UPLC-Q-TOF MS分析海洋鱼类血清皮质醇

皮质醇浓度是反映肾上腺皮质功能的重要指标之一,海洋鱼类血清中的皮质醇激素含量随应激强度呈现规律性变化,从而被广泛用来衡量应激水平的重要指标[1].     

TiCl4-Cr还原偶联活泼卤化物及芳醛、芳酮的研究

低价钛化合物在有机合成和有机反应中有着广泛的应用。我们曾研究了低价钛对α,α,α-三卤甲基苯的脱卤偶联、对2,2-二芳     

有机-无机杂化凝胶法合成YAG∶Ce~(3+)荧光粉的包膜及其稳定性

本文以金属硝酸盐为原料,柠檬酸为配位剂的有机-无机杂化凝胶法来合成掺杂三价铈离子的钇铝石榴石荧光粉,采用X-射线衍射法研究了杂化凝胶在煅烧过程中的相转变机制。结果表明:杂化凝胶在煅烧过程中可以通过两条途径形成Y3Al5O12(YAG)相:一是由无定形Y2O3和Al2O3直接向YAG相的一步相转变;二是由无定型Y2O3和Al2O3经由YAlO3(YAP)和γ-Al2O3向YAG相的两阶段相转变,在900℃得到结晶性好的纯YAG∶Ce3 荧光粉,其最大激发波长为459nm,最大发射峰波长为550nm;在荧光粉表面包覆氧化铝和氧化镧,将使荧光粉的荧光强度稍有降低,但对荧光粉的稳定性有很好的改进作用。     

ELECTRON PARAMAGNETIC RESONANCE STUDIES OF SINGLE CRYSTAL SODIUM HEXAMOLYBDOCHROMATE (Ⅲ)Cr~(3+)/Na_3(AlMo_6O_(24)H_6)·8H_2O

An X-band EPR study on a Na_3(CrMo_6O_(24)H_6)·8H_2O single crystal diluted by its isomor-phic compound Na_3(AlMo_6O_(24)H_6)·8H_2O at room temperature is reported. Using the least squares-fitting method to simulate the EPR data for principal planes, the Hamiltonian parameterswere obtained. The principal values of the g tensors are g_(ZZ) = 1.904, g_(XX)= 1.973, g_(YY)=1.933. The zero field splitting tensor parameters are D = 0.275 cm~(-1), E = 0.05 cm~(-1). The fielddependence of Cr~(3+) energy levels with field at different angles from the principal axes whenthe field is along the principal planes is calculated based on these experimental parameters.The isofrequency plots of calculated field vs. angle are also shown. They agree well with theexperimental results.     

HPLC-APCI-MS法分析测定白刺籽油中游离脂肪酸

利用荧光衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基对甲苯磺酸酯(BDETS)作为脂肪酸柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱在Eclipse XDB-C8色谱柱上对游离脂肪酸(FFA)(油酸、亚油酸、软脂酸和硬脂酸)衍生物进行分离.利用柱后在线的串联质谱以大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了各组分的质谱定性.荧光检测的激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390 nm.脂肪酸的线性回归系数大于0.9990,检出限为3.38～6.59 nmol/L.建立的方法具有良好的重现性.利用此方法对超临界CO2提取的唐古特白刺籽油中几种游离脂肪酸进行了分析.结果表明白刺籽油中含有大量的游离不饱和脂肪酸.     

考虑偏差值的中立型区间交叉效率研究

在不确定性环境下,当决策单元(DMU)的投入产出数据为区间数形式时,为解决决策单元之间既不是合作也不是竞争关系时的交叉评价问题,本文提出一种中立型区间交叉效率模型。从所有被评价者的角度出发解决评价权重的选取问题,以决策单元投入得分的平均偏差与产出得分的平均偏差之和最小化为目标,建立决策单元在最佳和最差两种生产状态下的中立型区间交叉效率模型。在本文提出的中立型模型视角下,DMU的投入得分平均偏差和产出得分平均偏差之和达到最小。算例结果表明该中立型区间交叉效率模型的有效性,解决了不确定性环境下的交叉评价问题,保证评价的客观公正,更加符合现实。     

一般工商业零售电价套餐适应性评估与优化方法

在电力体制改革的大背景下,合理评估零售电价套餐适应性,对控制电网经营风险和推进售电侧改革有重要意义。针对我国电力市场以及一般工商业的特点,首先从竞争、用户以及市场环境角度出发建立了一般工商业零售电价套餐评估指标体系;其次将层次分析法和改进的灰色白化权函数相结合,对电价套餐进行适应性评估;最后针对该评估方法建立了基于蚁群算法的优化模型,以最小成本得到提高电价套餐适应性等级的优化方案,并验证了该方法具有良好的鲁棒性,具有一定的参考意义。     

The synthesis and crystal structure of metal complexes S-alkyl-N-(ferrocenyl-1-methyl-methylidene)-dithiocarbazate and the study on their quenching the luminescence ofruthenium(bipyridine)_~3(2+)

The cobalt, nickel, copper, zinc and cadmium complexes of S-methyl-N-(ferrocenyl-l-methyl-methylidene)-dithiocarbazate (H-LSM) and S-benzyl-N-(ferrocenyl-l-methyl-methylidene)-dithiocarbazate (H-LSB) were synthesized and the crystal structure of Cd[Fe-C(CH3) = NNCSS. (CH3)]2 was solved by X-ray diffraction. The crystal is in the orthorhombic system with space group Pbca, cell parameters a=19.741(3), b=19.924(5), c=15.452(4) A, and the final factors of R=0.032. The study on quenching the luminescence of Ru(bpy)3 by those complexes showed that bimolecular quenching constants obtained from the Stern-Vohner constant and the excited-state lifetime were related to the redox potential of the quencher. Linear relationship is shown in the plot of logkq vs. E1/2(Q+/Q). The main factor which influences the quenching rate constant and the redox potential is the coordinating ability of the metal in the complex.     

K_3[Cr_3O(OOCH)_6(H_2O)_3][α-GeW_(12)O_(40)]·17H_2O的合成、结构及特性研究

研究了多金属氧酸盐分子基化合物K3[Cr3O(OOCH)6(H2O)3][α GeW12O40]·17H2O的合成、晶体结构及其结晶水可逆脱附和吸附性能.该化合物属于单斜晶系,C2/m空间群,a=2 7383(6)nm,b=1 5830(3)nm,c=1 7304(4)nm,β=102 43(3)°,V=7 325(3)nm3,Z=4,R1(wR2)=0 0678(0 1719).该晶体具有孔道结构,孔道内的结晶水能够可逆的脱附和吸附,而晶体结构随之恢复,因此具有分子筛的特性.     

片螺素中间体——2,4,5-三甲氧基-α-卤代苯乙酮的合成研究

片螺素[1](Lamel larin)及其类似生物碱是近年来自海洋生物中分离得到的一种海洋活性物质,迄今为止发现有39种[1][2]。所有的片螺素都具有一定的生物活性[3]。但由于海洋生物中片螺素具有含量低,分离困难等特点,因而其合成研究是十分有意义的。本课题组在国家自然基金资助下,设