Ni(OCH3)2/SiO2催化剂的制备及其合成碳酸二甲酯的反应性能

采用表面改性和离子交换相结合的方法，制备了负载型单核金属甲氧基配合物Ni(OCH3)2/SiO2催化剂。利用IR、TPD、TPSR和微反技术，考察了催化剂的表面结构以及CO2、CH3OH在催化剂表面上的化学吸附和反应性能。结果表明，负载型单核金属甲氧基配合物Ni(OCH3)2/SiO2中，Ni^2 与载体SiO2表面的O^2-以双齿形式配位；在催化剂表面存在CO2的桥式吸附态和甲氧碳酸酯基物种两种吸附态，CH3OH则只有一种分子吸附态。在373-473K条件下，CO2和CH3OH在催化剂上的反应物主要是DMC、H2O以及少量的CO、CH4和CH2O，催化剂的活性由表面甲氧碳酸酯基物种与分子吸附态甲醇的反应决定的。讨论了催化剂上CO2和CH3OH的活化过程及吸附态的形成机理。     

羧酸在Zn（0001）,Bi（0001）和多晶锰表面的吸附

本文用ESCA法研究了羧酸与清洁及预氧化的Zn(0001)、Bi(0001)和多晶Mn表面的反应.80 K时乙酸分子吸附于清洁的Zn(0001)表面,150K即完全脱附,不发生任何化学反应;乙酸与Zn (0001)-O表面80 K便发生反应,生成乙酸基和水,此表面水于136 K脱附.甲酸分子80 K吸附在清洁Bi(0001)表面,140 K便大部脱附;在Bi(0001)-O表面甲酸80 K便分解为表面甲酸根和水,表面水于170 K脱附,甲酸根则在428 K分解脱附.清洁的多晶Mn表面有强的亲氧性,室温下甲(乙)酸在其表面分解吸附,吸附物种为晶格氧O~(2-)、甲(乙)酸根、CH_x(C_2H_x)和已经形成了碳化锰的表面碳C_(α)~(δ-).650K(550 K)时甲(乙)酸根完全分解,Mn表面仅存O~(2-)和C~(δ-).甲(乙)酸室温下以甲(乙)酸根吸附于Mn-O表面,加热可使表面甲酸根分解.     

全反式维甲酸合钐（Ⅲ）配合物与DNA作用的研究

以荧光法，粘度法和圆二色谱法研究了全反式维甲酸合钐（Ⅲ）配合物与DNA 的作用，结果表明，该配合物可使DNA的粘度增加，引起DNA圆二色谱中的负峰发生 较大变化，使EB－DNA体的荧光强度降低，DNA热变性温度升高，该配合物的荧光强 度在DNA存在时有较大的增加，据此推断，该配合物主要以嵌入方式与DNA作用，这 咱作用方式可能是该配合物对HL－60，EJ癌细胞瘤株有较强抑制作用的原因之一。     

催化动力学分析法的自动记录装置

由于催化动力学分析法具有很高的灵敏度,且所用仪器较为简单,故为分析化学工作者所重视并得到不断发展。其测试方法一般都需要测量反应时间与指示反应的参数(吸光度、电位…等)变化的关系,进而计算被测组份的含量。连续自动记录这个关系,无疑会给动力学分析法提供方便和准确的测试手段。国外已有这方面的工作,但国内尚未见报导。我们利用721型分光光度计、pHS-2型酸度计(配合离子选择性电极)、501型超级恒温水浴、XWC-100自动记录仪、电磁搅拌器等这些常见仪器进行组合,实现催化动力学分析法的连续自动记录,通过对几个具     

基于S1000D标准的技术插图制作过程规范研究

为了规范交互式电子技术手册中技术插图制作过程,解决因不同制作者完成图形的差异性及格式多样化等问题,通过将S1000D、GJB6600等标准与本单位实际工作情况相结合,从技术插图的制作过程进行了全方位的分析研究,对插图标注、图层分配、布局等作了规范性要求,形成了切合实际满足IETM标准的技术插图制作过程规范,该规范能有效指导IETM实施过程中的技术插图制作,提高IETM手册的编制效率和过程质量。本研究使技术插图的制作过程真正实现了规范化。     

具有三自旋相互作用XX模型纠缠特性研究

利用Concurrence判据,研究了具有三自旋相互作用的XX模型的纠缠特性;分别在铁磁和反铁磁模型中研究了三自旋相互作用J_2和温度T对两自旋纠缠度的影响.结果表明,三自旋相互作用J_2提高系统的两体纠缠度,但是提高程度会因最近邻自旋间发生铁磁、反铁磁相互作用而有所差异;并且J_2影响两自旋系统纠缠消失的临界温度T_C,T_C会随J_2的增大而减小.系统温度T影响两体纠缠度,随着温度的降低,纠缠度会得到提高.此外,分别在系统本征态和基态中研究了两自旋的纠缠度,求出了系统发生量子相变的量子临界点.     

超高效液相色谱法测定乳及乳制品中的三聚氰胺

建立了超高效液相色谱测定乳及乳制品中三聚氰胺的方法。样品经三氯乙酸超声提取,乙酸铅沉淀蛋白,Cleanert PCX固相萃取小柱净化,氨化甲醇洗脱后氮气吹干,流动相溶解后,采用亲水相互作用色谱柱-超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。实验对样品提取和色谱分离条件进行了优化。0.3、1和3μg/g3个质量分数的奶粉加标回收试验,平均回收率和相对标准偏差为分别为66.4%～87.4%和11%～17%,定量下限0.5μg/g。方法能满足乳及乳制品中的快速检测要求,用于实际乳及乳制品的检测获得了满意的结果。     

毛细管气相色谱法测定速冻食品中的山梨酸和苯甲酸

建立了速冻食品中山梨酸和苯甲酸的毛细管气相色谱检测方法。样品用石油醚-乙醚高速匀浆的方法提取后,通过改变酸度而改变其在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,用FFAP毛细管色谱柱FID检测器进行检测。该方法测定结果的相对标准偏差为1.4%~6.6%,回收率为90.5%~96.9%,检出限为1mg/kg。     

累积数学归纳法

数学归纳法是一种证明与自然数ｎ有关的数学命题的重要方法 .一般地用数学归纳法证明命题时 :首先 ,证明当ｎ取第一个值ｎ0 (例如ｎ0 =1或ｎ0 =2 )时结论正确 ;然后 ,假设当ｎ =ｋ(ｋ∈Ｎ ;且ｋ≥ｎ0 )时结论正确 ,证明当ｎ=ｋ 1时结论也正确 .完成这两个步骤 ,就可以断定命题对于从ｎ0 开始的所有自然数ｎ都正确 .其实这只是数学归纳法的第一种形式 ,有些命题在第二步骤只假设当ｎ=ｋ时结论正确是不能推导出ｎ=ｋ 1时结论也正确的 (如下面几道题 ) ,必须假设当ｎ=ｎ0 ,ｎ0 1…… ,ｋ时结论都正确 ,才能推导出ｎ =ｋ 1时结论也正确 .这就是…