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硫氰酸锌络阴离子[Zn(SCN)4]~(2-)与某些三苯甲烷类碱性染料的水相显色反应已有报导,而与亮绿的水相反应迄今未见报导。文献认为[Zn(SCN)4]~(2-)与亮绿在水相反应前后无颜色变化。但实际上亮绿能在微酸性水溶液中与[Zn(SCN)4]~(2-)生成绿色缔合物,只因在微酸性介质中试剂亮绿本身的绿色很深,缔合物与亮绿的吸收峰基本重合,因而不能在水相用光度法直接测定锌。我们首先在低酸度下(0.03N硫酸介质)使亮绿与[Zn(SCN)4]~(2-)缔合,然后将酸度提高到0.26N,使过剩的亮绿在较强酸度下质子化,试剂空白绿色消褪、 相似文献
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~~Pulse radiolysis of one-electron oxidation of rare tricyclic nucleoside derivative@赵红卫$Shanghai Institute of Nuclear Research, Chinese Academy of Sciences! Shanghai 201800,China
@江致勤$Department of Chemistry, Tongji Unviersity!Shanghai 200092,China
@窦大营$Shanghai Institute of Nuclear Research, Chinese Academy of Sciences! Shanghai 201800,China
@吴铁一$Shanghai Institute of Nuclear Research, Chinese Academy of Sciences! Shanghai 201800,China
@王文锋$Shanghai… 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定血清中15种胆汁酸 总被引:12,自引:0,他引:12
建立了血清中15种胆汁酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用Capcell Pak C18MG柱分离,以乙腈-醋酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min,进样10μL,采用多反应监测(MRM)定量分析。在定量范围内,15种胆汁酸的线性关系良好,批内、批间的RSD分别为2.3%~12.7%和1.1%~14.3%,回收率在75%~101%之间。应用本法测定了10名健康儿童血清中的胆汁酸含量。该方法的样品处理简单快速,检测准确灵敏,可满足临床血样中胆汁酸含量测定的要求。 相似文献
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通常的红外吸收光谱图是用红外光对样品进行透射(见图1a),样品吸收了其特征波长的光能,剩余部分的光进入分光器分光,再记录下来。这样,相当多的材料,如硫化橡胶、织物、涂层、纸张、泡沫塑料等样品,由于很难制备出很薄的试样,其厚度正适合于透射法可测的范围,试样厚度稍厚,红外全部透不过去,就难于得到其红外吸收光谱图。近年来由于 Harriek、Fahrenfort 等提出的内反射(Internal Reflection)技术的发展,上述困难就不复存在了,无须特殊制备试样,即可获得满意的谱图。内反射红外装置已成为近年来红外光谱仪必备附件之一。本文将介绍我们在 UR-10型红外光谱仪上,试制上述附件的情况。(一)原理先简要地介绍内反射原理。如将样品紧贴在一晶体表面上(晶体的材料是选择可以透过红外,折光指数又很大的物质,最常用的有 KRS-5晶体与锗晶体),当光束对样品与晶体的界面的入射角大于其临界角时,就发生全内反射(Total Internal Reflec-tion)即光能没有损失,全部反射了出去,其光路如图1b 所示,全内反射发生在样品完全不吸收红外时的情况。若样品对红外有特征吸收,那么反射出的能量就受到衰减,因为衰减是发生在试样的特征吸收峰处,所 相似文献
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