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101.
加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中拟除虫菊酯类农药残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
提出了气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中7种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)残留量的方法。样品以环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,经Florisil固相萃取小柱净化后,用丙酮-正己烷(1+9)混合液淋洗,洗脱液于45℃水浴氮吹近干后用正己烷定容至1 mL,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定。7种拟除虫菊酯类农药的检出限(3S/N)在0.20~2.1μg·kg-1之间。以空白罗非鱼样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在57.9%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于12.0%。 相似文献
102.
103.
104.
105.
采用考虑Davidson修正的内收缩多参考组态相互作用(icMRCI+Q)方法结合相关一致基组aug-ccpV5Z和aug-cc-pV6Z计算了CF~+离子第一离解极限C~+(~2p_u)+F(~2P_u)对应的12个∧-S态(X~l∑~+,a~3∏,1~3∑~+,1~3Δ,1~1∑~-,1~1∑~-,1~3∑~-,2~1∑~+,1~1∏,2~3∏,2~1∏和2~3∑~+)所产生的23个Ω态的势能曲线.计算中考虑了旋轨耦合效应、核价相关和标量相对论修正以及将参考能和相关能分别外推至完全基组极限.基于得到的势能曲线,获得了束缚和准束缚的9个∧-S态和16个Ω态的光谱常数,并且X~1∑~+,a~3∏~(势阱一)∧-S态的光谱常数与已有的实验结果非常符合.此外,计算了CF自由基X~2∏态到CF~+离子束缚和准束缚的9个∧-S态的垂直电离势和绝热电离势,并且CF~+(X~1∑~+)←CF(X~2∏)和CF~+(a~3∏(势阱一))←CF(X~2∏)的垂直电离势和绝热电离势与相应的实验结果也非常符合.由a~3∏,1~1∏态和其他激发∧-S态势能曲线的交叉现象,借助于计算的旋轨耦合矩阵元,分析了a~3∏~(势阱一),1~1∏~(势阱一)和2~1∑~+态的预解离机理.计算的23个Ω态离解极限处的相对能量与实验结果十分吻合.最后计算了(2)0+~(势阱一)(v'=0-5),(1)1~(势阱一)(v'=0-5)和(2)1~(势阱一)(v'=0)到X0~+态跃迁的Franck-Condon因子和辐射寿命. 相似文献
106.
通过再沉淀法制备了富勒烯C60/酞菁的复合纳米微粒。这种复合纳米微粒由于C60分子和酞菁分子间的π-π相互作用而具有电子给体-受体(donor-acceptor)结构,而且这种微粒的尺寸可通过选择再沉淀过程中使用的溶剂来进行控制。此外,这种微粒与Nafion结合后,表现出去除三甲胺的光催化性能,而且其光催化活性优于C60微粒/Nafion或酞菁微粒/Nafion复合物。该结果表明电子给体-受体结构可通过促进有机半导体的电荷分离来增强光催化的性能,从而揭示了一种新颖的基于电子给体-受体结构的有机光催化剂。 相似文献
107.
以2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)、无水乙二胺和硝基胍为原料,运用串联反应方法合成了吡虫啉[化学名:1-(6-氯-3-吡啶甲基)-N-硝基-2-咪唑啉亚胺]。该方法反应中间体无需纯化处理,操作简单,同时解决了活性中间体进一步进行副反应的难题。通过单因素实验,探讨了pH、反应溶剂、温度以及时间等因素对产物收率的影响,得到的优化工艺条件为:以乙腈为溶剂,nCCMP∶n无水乙二胺∶n硝基胍=1∶5∶1,于30℃反应120min,产率可达96.35%。其结构经1H NMR、13C NMR、IR表征。 相似文献
108.
基于晶态纳米纤维素禁带效应的圆偏振荧光能力, 分别采用混合悬浮液法及多层膜叠加法拓宽了晶态纳米纤维素膜的禁带, 使其禁带覆盖可见光范围, 通过掺杂多色荧光体, 该膜可以将自发辐射转换为高强度、 右旋、 多色的圆偏振荧光信号. 相似文献
109.
壬基环己醇聚氧乙烯醚(NCEOn)是非环境友好型壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOn)潜在的升级换代产品。 本文采用正相高效液相色谱法(NP HPLC)测定产品中残存壬基环己醇(NC),用Weilbull法测定其中聚乙二醇(PEG)含量,用电喷雾电离质谱法评价聚氧乙烯(PEO)多分散指数(PDI),以此鉴定NCEOn的品质。 为了建立快速分析NCEOn产品中NC含量的方法,以满足跟踪检测的需求,本文筛选了反相HPLC和NP HPLC两类5种方法,并进行比较和初步条件优化,确定了用Inertsil NH2色谱柱和示差折光检测器以及乙酸乙酯为洗脱液的NP HPLC法定量分析NC,方法的回收率为91.77%~107.6%,相对标准偏差为4.46%,最低检测限为9.8 μg/mL。 经测定,NCEO7和NCEO9产品中NC的残留量分别为0.158%和0.139%,PEG质量分数为7.1%和7.3%,PDI为85.0%和88.6%,证实NCEOn产品具有NC残留量少、PEG含量低和产品PEO窄分布特征,具有在化妆品或个人洗护用品等民用产品中替代NPEOn的潜能。 相似文献
110.