甘肃棘豆挥发性成分研究Ⅰ．精油成分分离与鉴定

草原毒草甘肃棘豆（ｏｘｙｔｒｏｐｉｓｋａｎｓｕｅｎｓｉｓｂｕｎｇｅ）全草经水蒸汽蒸馏得一种淡黄色半固体油状物。应用双柱分别进行ＣＧＣ／ＭＳ／ＤＳ分析和标准品对照，鉴定和初步鉴定了７７种组分，占全部峰面积的８１．２％，其中含量高于２％的有顺－法呢醇（ｃｉｓ－ｆａｒｎｅｓｏｌ）、月桂酸（ｌｉｕｒｉｃａｃｉｄ）、肉豆蔻酸（ｍｙｒｉｓｔｉｃａｃｉｄ）、１２－甲基肉豆蔻酸（ｍｙｒｉｓｔｉｃａｃｉｄ，１２－ｍｅｔｈｙｌ）、６，１０，１４－三甲基十五酮－２（２－ｐｅｎｔａｄｅｃａｎｏｎｅ，６，１０，１４－ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ）、十九碳双烯醛（ｎｏｎａｄｅｃａｄｉｅｎｏｉｃａｌｄｅｈｙｄｅ），棕榈酸（ｐａｌｍｉｔｉｃａｃｉｄ）含量高达２８．１％。     

新试剂3-对氟苯基-5-(2′-羧基苯偶氮)若丹宁的合成及荧光法测定铋

合成了新型试剂 3 对氟苯基 5 ( 2′ 羧基苯偶氮 )若丹宁 ,并经元素分析、IR确证了其结构。研究发现在 pH =5 .2时该试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5nm/40 4nm处有最大峰 ;其荧光猝灭值与铋的浓度在 1.0～ 12 μg/L范围内呈线性关系 ,检出限达 0 .2 6μg/L。建立了荧光光度法测定痕量铋的新方法。     

氟西汀和西替利嗪对映体的双动态吸附毛细管电色谱手性分离

建立了以海美溴铵（hexadimethrine bromide,HDB)为阳离子表面活性剂，并以磺化β－环糊精（SO3－β－CD）为手性选择剂的双动态吸附毛细管电色谱；考察了背景电解质pH和浓度、环糊精种类和浓度对分离的影响，对分离条件进行了优化，并对手性识别机理进行了探讨；实验结果表明在含0．1g/L HDB和20mmol/L SO3-β-CD的20mmol/L Tris-H3PO4(pH3.00)的体系中，氟西汀和西替利嗪对映体在较短的时间内达到良好分离。     

纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷手性固定相的制备及其在反相条件下的手性分离

以微晶纤维素和异氰酸苯酯为原料，合成了纤维素－三（苯基氨基甲酸酯），并涂敷于自制的硅小球上，制备了可用于高效液相色谱手性拆分的固定相。在反相条件下，分别对中性、酸性和碱性外消旋药物进行了拆分。考察了流动相中ｐＨ值、盐浓度、乙腈含量等因素对手性拆分的影响。     

以1,4-二甲基咔唑-9-丙酸为荧光衍生化试剂高效液相色谱法测定醇

1,4-二甲基咔唑-9-丙酸与间苯二磺酰氯反应生成混合酸酐,该混合酸酐能够衍生化18个碳以下的直链脂肪伯醇、6个碳以下的仲醇,以及叔丁醇和胆固醇;将荧光衍生物用反相C18液相色谱柱进行分离,在室温下10min完成衍生化反应,衍生物24h内基本稳定.基于此,建立了血清中醇的高效液相色谱测定方法.     

高温气相色谱

对柱温高于250℃的高温气相色谱的应用和技术问题作了简短的介绍,考察了八种不同固定液——分子量为62万的聚甲基硅橡胶、氟橡胶246、Apiezon L、Reoplex 400、LAC—3—R—728、乙二醇二棕榈酸酯、中性乙二醇丁二酸聚酯和1,2,3,4-四(2-氰基乙氧基)丁烷,以及六种不同固体担体——Hyfro Super-Cel、Celite 545、6201担体、“釉化”担体、用六甲基二硅胺处理的上海保温砖和玻璃球等在高温下的色谱适应性。     

正电荷聚合物动态涂敷毛细管电泳柱对碱性蛋白的分离

以１，５－二甲基－二杂氮十一烷亚甲基聚Ｎ－甲溴化物（ＨＤＢ）为添加剂对毛细管柱进行动态修饰，对４种碱性蛋白质进行分离。实验结果表明：ＨＤＢ可使电渗流（ＥＯＦ）反转，很好地抑制了碱性蛋白质在石英毛细管壁上的吸附。ＨＤＢ浓度（Ｗ／Ｖ）为０．０１２％，ｐＨ４．０～８．０之间时平均柱效为１．０ ×１０~５～１．５×１０~５理论塔板数／ｍ。每次运行之间（ｎ＝６），天与天之间（ｎ＝６），迁移时间的相对标准偏差（ＲＳＤ）分别小于１％和４％，表明该动态涂敷方法具有良好的重现性和稳定性。     

以2-O-单取代羟丙基β-环糊精用于毛细管电泳手性分离添加剂

本文研究了一种新的环糊精衍生物2－O－单取代羟丙基β－环糊精做为毛细管电泳手性分离添加剂时，对3种碱性药物对映体；扑尔敏，麻黄碱，心得安的拆分性能。并与β－环糊精，2．6－O－二甲基β－环糊精，多取代2－O－羟丙基β－环糊精的手性识别性能做了对比。     

Study on the Reaction of Proteins with 5-Nitrosalicylfluorone-molybdenum(Ⅵ) Complex by Spectrophotometry in PVA 124 Microemulsion

Introduction Microemulsion, which consists of surfactant, consurfactant, water and oil at appropriate ratios, is colorless, transparent or subtransparent, low viscosity and thermodynamically stable system. Compared with micellar system, microemulsion has lower surface tension and strong soluble power to organic and inorganic substances.1 Microemulsion, as the media, is not only applied to the determination of many metal ions by different methods2-5 in our previous research, but also firstly in…