氢化诺卜酸及其酰胺的合成

氢化诺卜醇(1)在醋酸溶液中被CrO3氧化制得氢化诺卜酸(2),由氢化诺卜酸与亚硫酰氯反应生成氢化诺卜酰氯(3),氢化诺卜酰氯分别与浓氨水、33%二甲胺水溶液、二乙胺和二异丙胺在冰水浴中反应制得相应的4种酰胺,各产物的得率均在70%以上,GC纯度95%以上。各产物均用IR,1H NMR,13C NMR与MS进行了结构表征。     

高效液相色谱-质谱法同时测定辛夷提取物中4种木脂素成分

建立了高效液相色谱-质谱-电雾式检测器( HPLC-MS-CAD)联用技术同时测定辛夷中4种木脂素类成分的定量分析方法。采用 YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,柱温25℃,流速1 mL/min,检测波长278 nm,紫外检测器后3：7分流,分别进入质谱和电雾式检测器进行检测。以木兰脂素为内参物,建立松脂素二甲醚、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A与内参物的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定辛夷提取物中4种木脂素成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证所建立方法的准确定。本方法对松脂素二甲醚、木兰脂素、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A 4种木脂素类成分的检出限分别为0.34,0.55,0.50和0.58 mg/L,线性范围分别为6.8~270 mg/L,11~546 mg/L,2.0~100 mg/L 和2.3~116 mg/L,相关系数为0.9995~0.9998,加样回收率( n=9)为98.2％~99.5％,采用校正因子计算的含量值与外标法计算的含量值之间无显著差异,所建立的方法准确、可行,可用于中药辛夷的质量评价。     

基于掺锡As2S8条波导的全光逻辑门研究

实验研究了掺锡As2S8条波导的光阻断效应,提出一种新型的基于掺锡As2S8波导的全光逻辑门方案,并试制了掺锡As2S8条波导全光逻辑门,实验结果显示该逻辑门具有良好的波形特性,表明该材料适合做全光逻辑门,具有一定的应用潜力.     

串联电导及紫外检测器-离子色谱法测定土壤中6种有机酸根和无机阴离子

应用离子色谱法测定土壤样品中正丁酸根、草酸根、溴离子、碘离子、氯离子及硫酸根等6种有机酸根和无机阴离子的含量。样品(10.00g)用50mmol·L-1氢氧化钠溶液50mL超声提取60min,离心分离。取上清液,经0.22μm滤膜过滤和OnGuardⅡP柱净化。流出液稀释5倍后通过IonPac AG18柱分离,用不同浓度的氢氧化钾溶液进行梯度淋洗,用串联的电导检测器和紫外检测器(236nm)进行检测。前者用于除碘离子外的5种阴离子的测定,后者用于碘离子的测定。上述6种阴离子的峰面积分别在一定范围与其质量浓度呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.013~0.095μg·g-1之间。加标回收率在92.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~7.2%之间。     

一种新型含氮环氧树脂的合成

以苯酚、二甲苯甲醛树脂(XF)和三(2,3-环氧丙基)异氰脲酸酯(又称异氰脲酸三缩水甘油酯,triglycidylisocyanurate,TGIC)为原料,经两步反应合成了一种新型含氮阻燃环氧树脂.采用GPC监测反应过程和转化率、IR和1H-NMR表征了该树脂的结构.通过该两步反应的研究,确定了苯酚改性二甲苯甲醛树脂(PXF)的最佳合成工艺,在碱性条件下PXF树脂与TGIC进行开环反应,制得了TGIC转化率85%以上的含氮环氧树脂,其环氧值在0.30～0.40 eq/100 g可调.     

天冬甜素与L-苯丙氨酸甲酯的高效毛细管电泳分析

1引言天冬甜素（Aspartame，APM）是目前世界上广泛应用的一种低热量、对人体无副作用的新型二肽甜味剂，其分子组成为a-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯．现行成熟的化学合成法是以苯丙氨酸甲酯（L-PheOMe）为原料，通过与L-天冬氨酸酐缩合产生。a-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯．本文采用HPCE方法对APM及其合成原料L-PheOMe进行优化分离，并以L-谷胱酰胺（L-GSMD）为内标建立了同时测定APM与L-PheOMe的分析方法．2实验部分2．1仪器与试药美国Bio-RadHPE-100型高效毛细管电泳仪，日本岛津C-R6A色谱数据处理机，上海大华自动平衡…     

高分子量芳香共聚酰胺的合成

系统地对对苯二甲酰氯、对苯二胺和４，４′－二氨基二苯醚三元共缩聚体系低温溶液聚合的多种影响因素进行了研究，得到对数比浓粘度为５．８～７．０ｄｌ／ｇ的芳香共聚酰胺。实验结果表明：反应时间、反应温度、二酰氯与二胺的摩尔比、酸吸收剂吡啶用量、助溶盐氯化锂用量、４，４′－二氨基二苯醚用量以及单体浓度对共缩聚物的对数比浓粘度都有较大影响。     

甲基丙烯酸3-三甲氧基硅丙酯/苯乙烯细乳液共聚合过程中的水解及缩合反应

研究了甲基丙烯酸3-三甲氧基硅丙酯(MPS)和苯乙烯(St)细乳液聚合过程中的水解及缩合反应.用气相色谱仪测定聚合过程中水解产物——甲醇的含量来研究MPS的水解度.MPS分子主要在细乳液液滴与水的界面以及乳胶粒与水的界面上发生水解反应.MPS和St比例、介质pH值、乳化剂用量、引发剂类型和用量都会影响MPS的水解程度.缩合产物用29Si固态核磁共振表征,中性条件下,缩合反应受到抑制,在高MPS/St比例的体系中也只生成少量缩合产物.酸性和碱性条件下,缩合产物量均增加,但碱性条件下,体系中仍有一定数量未缩合的硅氧烷存在,这与细乳液聚合独特的液滴成核机理及聚合过程中较少液滴间物质交换有关.     

A nonenzyme glucose sensor based on Cu/Ni/CMWCNTs nanocompositesEI北大核心CSCD

Copper-nickel bimetallic nanoparticles decorated on carboxylated multi-walled carbon nanotubes （Cu/Ni/CMWCNTs）were prepared by using a simple one-pot solvothermal method,which was then employed to construct a highly sensitive non-enzymatic glucose sensor. The modified electrode showed high sensitivity and stability in glucose detection,which was mainly attributed to the synergistic effect of the compact copper-nickel nanocomposite and carboxylated multi-walled carbon nanotubes that possessing high specific surface area to increase the number of active sites and to improve the electrocatalytic activity of the modified electrode. The phase structure and morphology of the material were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscope; the electrochemical performance of the sensor was studied by cyclic voltammetry and chronoamperometry. The sensor had a sensitivity of 1949.1 μµA·L/（mmol·cm2）for glucose detection in the linear range of 1.0-8000 μµmol/L at a potential of 0.55 V,and the detection limit was 0.2 μµmol/L. The sensor was also applied to measure the concentration of glucose in serum samples. The developed nanocomposites sensor has the potential prospect to monitor blood glucose. © 2023, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.     

模型诊断用于近红外光谱建模校正集中奇异样本的识别

由于校正集样本的质量决定校正模型的质量,校正集中奇异样本的检测在多元校正建模中具有非常重要的意义.本研究建立了一种用于近红外光谱多元校正建模时校正集中奇异样本的检测方法.本方法基于奇异样本的定义和偏最小二乘方法的原理,通过考察每个校正集样本在模型的每个因子(或主成分)中对模型的贡献,将与多数样本表现不同的样本识别为奇异样本.采用218个橘汁样本构成的近红外光谱数据进行了分析,结果表明,校正集中存在6个奇异样本,扣除奇异样本后,校正集的交叉验证均方根误差由16.870减小为4.809,预测集的均方根误差从3.688减小为3.332.