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81.
在pH 3.2~5.7的HAc-Na Ac缓冲溶液中,Ag+与Cl-反应形成Ag Cl.当Ag+适当过量时,Ag Cl与Ag+结合形成[Ag Cl·Ag]+阳离子,它能进一步借静电引力和疏水作用力与曙红B(二溴二硝基荧光素)、曙红Y(四溴荧光素)、乙基曙红(四溴荧光素乙酯)、荧光桃红(四氯四溴荧光素)和虎红(四氯四碘荧光素)等多取代荧光素阴离子(HL-)反应生成离子缔合物[(Ag Cl·Ag)HL].该疏水性离子缔合物可在水相的挤压作用和范德华力的作用下,进一步聚集形成平均粒径约为20 nm的纳米微粒.此时仅引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显著增强,其中以曙红B体系最灵敏.曙红B体系的最大RRS、FDS和SOS波长分别位于315 nm、350 nm和560 nm处,3种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDS和ΔISOS)在一定范围内均与氯离子浓度成正比,均可用于氯离子的测定.其中以FDS法最灵敏,RRS法次之.3种方法(RRS、FDS和SOS法)对于氯离子的检测,曙红B体系的线性范围分别是0.005~1.22μg/m L、0.004~2.92μg/m L和0.01~1.94μg/m L,检出限分别为1.50 ng/m L、1.20 ng/m L和3.90 ng/m L.本文研究了[(Ag Cl·Ag)HL]n纳米微粒的形成、散射强度的提高、适宜的反应条件及影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法具有良好的选择性.据此利用上述反应,发展一种RRS、SOS和FDS技术高灵敏、高选择性和简便、快速测定环境空气和废气中HCl及环境水样中氯化物的新方法.文中还对反应机理和散射增强的原因进行了讨论. 相似文献
82.
83.
共振瑞利散射法测定盐渍食品中的亚铁氰化钾 总被引:5,自引:0,他引:5
1引言研究发现,在弱酸性介质中,当Fe(Ⅲ)与亚铁氰化钾反应生成普鲁士蓝时,在引起吸收光谱变化的同时,将导致共振瑞利散射(RRS)的显著增强,其最大散射波长在316nm,它不仅是灵敏度高,检出限达4.36μg/L,远远高于分光光度法(检出限为1mg/L),而且有色盐渍食品本身的颜色不产生共振瑞利散射,因此不干扰测定。从而解决了盐渍食品本身颜色对分光光度法测定亚铁氰化钾的困扰。据此提出了一种灵敏度高、选择性好、而且简便快速的RRS法。2实验部分2.1仪器与试剂F-2500型荧光分光光度计(日本岛津公司),狭缝宽度10nm;UV-8500型紫外-可见分光光度计(… 相似文献
84.
依文思蓝-氨基糖苷类抗生素的显色反应及其分析应用 总被引:18,自引:0,他引:18
在pH 2 .0~ 7.0的条件下 ,依文思蓝 (EB)与硫酸新霉素 (NEO)、硫酸卡那霉素 (KANA)、硫酸庆大霉素(GEN)和硫酸妥布霉素 (TOB)等氨基糖苷类抗生素反应生成蓝色离子缔合物 ,最大显色波长位于 672~ 676nm ;不同体系的线性范围从 0~ 9.0至 0~ 1 2 .0mg L ;摩尔吸光系数 (ε)在 1 .75× 1 0 4 ~ 3 .3 0× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1之间 ;最大褪色波长位于 61 6~ 62 0nm的区间。用褪色光度法测定时 ,线性范围从 0~ 6.0mg L至 0~ 1 4.0mg L;摩尔吸光系数 (ε)从 1 .2 2× 1 0 4 至 4.63× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。当用双波长叠加法时 ,ε值在 (2 .97~ 7.93 )× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 之间。探讨了适宜的反应条件及主要的分析化学性质。该方法用于市售药物及尿液中氨基糖苷类抗生素含量的测定 ,结果满意 相似文献
85.
秋水仙碱水解产物与某些酸性磺酞类染料相互作用的 共振瑞利散射光谱及其分析应用 总被引:1,自引:0,他引:1
在pH 2.9~4.6 Britton-Robinson (BR)缓冲溶液中, 秋水仙碱的水解产物(H-COL)能与溴酚蓝(BPB)、溴甲酚绿(BCG)、溴百里酚蓝(BTB)和百里酚蓝(TB)等酸性磺酞类染料(ASPD)反应形成1∶1的离子缔合物, 此时将引起共振瑞利散射(RRS)的急剧增强, 并产生新的RRS光谱. 秋水仙碱水解产物与溴酚蓝、溴甲酚绿、溴百里酚蓝和百里酚蓝形成离子缔合物的最大散射波长分别位于327, 311, 305和306 nm处. 散射增强(ΔI)与秋水仙碱浓度在一定范围内成正比, 不同体系对于秋水仙碱的检出限(3σ)分别为12.3, 15.1, 16.4和20.0 ng8226;mL-1 (TB). 研究了适宜的反应条件, 考察了共存物质的影响, 表明方法有较好的选择性. 基于秋水仙碱水解产物与酸性磺酞类染料离子缔合物的反应, 发展了一种较灵敏, 且简便、快捷测定秋水仙碱的新方法. 方法用于片剂、黄花、血清和尿样中秋水仙碱的测定, 获得了满意的结果. 相似文献
86.
盐酸丁卡因与赤藓红的荧光猝灭反应及其分析应用 总被引:1,自引:0,他引:1
在pH 4.0的弱酸性介质中,盐酸丁卡因(TA·HCl)与赤藓红(ET)形成1∶1的离子缔合物,导致赤藓红溶液荧光猝灭。当分别于最大激发/最大发射(λex/λem)525 nm/556 nm进行测量时,荧光猝灭值(ΔF)与TA·HCl浓度在0.28~4.8 μg·mL-1范围呈良好的线性关系。该方法灵敏度高,检出限为0.083 μg·mL-1。考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性。据此发展了一种高灵敏、简便快速测定微量TA·HCl的新荧光分光光度法。该法用于人血清及尿样中盐酸丁卡因的含量测定,结果满意。文章还研究了反应体系的荧光特性,并结合量子化学AM1计算对荧光猝灭机理进行了讨论。 相似文献
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89.
建立了一种双波长共振瑞利散射光谱测定维生素B12的新方法. 在pH=1.0的HCl介质中, 维生素B12(VB12)与12-钨磷酸(TP)形成摩尔比为3:1的离子缔合物, 导致双波长共振瑞利散射(DWO-RRS)、 二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱显著增强, 其最大散射波长分别位于330和370 nm(RRS), 608 nm(SOS)和386 nm(FDS). 在一定范围内, 3种散射增强(ΔIRRS, ΔISOS和ΔIFDS)均与VB12的浓度成线性关系. 该方法具有较高的灵敏度, RRS, SOS和FDS法对VB12的检出限(3σ)在2.0~7.6 ng/mL之间. 研究了反应条件和共存物质的影响, 结果表明, 该方法具有良好的选择性. 据此, 提出了简便、 快速、 准确且高灵敏测定痕量VB12的光散射新方法, 适用于片剂和尿样中VB12的测定. 还对反应机理和散射光谱增强的原因进行了讨论. 相似文献
90.