氮磷配位的钛酸酯络合物的X射线光电子能谱研究

制备了单烷基羧酸型和磺酸型钛酸酯氮配位与磷配位的配合物.用XPS法证明有N→Ti或P→Ti配位键生成,并从化学位移量推测了键的强度,磺酸型较羧酸型易配位,羟基取代胺的氮配体配位较容易发生;磷配位由于存在Ti→P的反馈作用,使化学位移不如氮配位明显.此外,异丙基钛酸酯与乙醇胺的反应物,证明分子内有N→Ti配位键生成.     

功能性全氟膦酸酯乙烯基醚的合成

报道了功能性全氟膦酸酯乙烯基醚的合成方法。全氟乙烯基醚磺酰氟经硼氢化钠还原和浓硫酸酸化转化为全氟乙烯基醚亚磺酸,脱亚磺酸和碘化后得到全氟乙烯基醚碘代烷,收率约58%。基于金属试剂-卤化物的交换反应,以全氟乙烯基醚碘代烷和卤（氯/溴）代膦酸酯为反应物,在正丁基锂或格式试剂存在下进行低温反应;或基于Michaelis-Becker反应,在二（三甲基硅基）氨基钠或锂等化学计量下与亚磷酸二乙酯进行反应,均可以成功获得目标单体全氟膦酸酯乙烯基醚,2种路线的分离收率分别为34%和25%。该方法避免使用毒性大的氯气或液溴保护不饱和双键,极大简化了合成步骤,为功能性全氟乙烯基醚类单体和全氟膦酸酯乙烯醚的合成提供了新途径。     

Ac Josephson effect in Corbino-geometry Josephson junctions constructed on Bi2Te3 surface

Recently, a Corbino-geometry type of Josephson junction constructed on the surface of topological insulators has been proposed for hosting and braiding Majorana zero modes. As a first step to test this proposal, we successfully fabricated Corbino-geometry Josephson junctions (JJs) on the surface of Bi₂Te₃ flakes. Ac Josephson effect with fractional Shapiro steps was observed in the Corbino-geometry JJs while the flux in the junction area was quantized. By analyzing the experimental data using the resistively shunted Josephson junction model, we found that the Corbino-geometry JJs exhibit a skewed current—phase relation due to its high transparency. The results suggest that Corbino-geometry JJs constructed on the surface of topological insulators may provide a promising platform for studying Majorana-related physics.     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中24种性激素

建立了同时测定24种性激素的高效液相色谱串联质谱法,包括:睾酮、甲基睾酮、诺龙、苯丙酸诺龙、群勃龙、康力龙、勃地酮、雄烯二酮、美雄酮、炔诺酮、乙酸甲孕酮、乙酸甲羟孕酮、乙酸氯地孕酮、17α羟基孕酮、21α羟基孕酮、甲羟孕酮、左炔诺孕酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚。乙酸乙酯提取2次,硅胶柱净化。采用甲醇、水作为流动相,经过CAPCELLPAK C18色谱柱分离后,采用APCI离子源,外标法定量。方法定量限为0.5～2μg/kg,加标回收率为80%～102%,相对标准偏差为6%～10%。方法实现了3类性激素的同时定量及确证分析。     

ICP-AES测定稀土硅铁及镁硅铁合金中的铈、镧、镨和钕

研究了应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀土硅铁及镁硅铁合金中铈(Ce)、镧(La)、镨(Pr)、钕(Nd)的测定方法.该法各元素回收率为88.0％-106.8％,方法快速、简便易行、灵敏度高,重复性和再现性均能满足以上各元素的检测要求.     

掩星状态下的太阳形状及强度的理论及数值分析

提出了一种掩星状态下获得太阳形状及强度的方法,并进行了理论推导,建立了数值仿真模型。建立了无大气折射效应下的太阳形状及强度矩阵,并以此作为参考,通过阿贝尔积分公式及折射率垂直剖面反演得到经大气折射后的太阳像面任意位置处的大气弯曲角,根据弯曲角计算得到掩星后太阳像面各个点位置相对于不发生掩星时的位移,根据参考像面即可得到掩星后的太阳像面形状及强度矩阵。 仿真结果表明,采用此模型能实现掩星状态下,不同轨道位置,任意切点下的太阳形状及强度分布。 同时,以卫星轨道高度600 km作为仿真算例,模拟获得了从5~60 km不同正切点高度位置处相应的太阳形状及强度分布,并且仿真得到了云层遮挡下的太阳强度分布图。此模型对应用于卫星姿态部件的测试标定、遥感技术及材料测量等领域,实现能够较为真实地反映太阳形状及强度的太阳模拟器,具有较高的参考价值。     

ZrO2陶瓷显微结构对绿光飞秒激光加工过程的协同效应

氧化锆(ZrO₂)陶瓷因其性能优异,常被应用于医学与工业等领域.通过表面微纳加工可进一步发挥其性能优势,扩大应用范围.实验采用绿光飞秒激光对具有不同显微结构的ZrO₂陶瓷基体进行微孔加工,结合显微结构差异对材料物理性能的影响,系统研究了激光加工功率与加工时间等工艺参数对微孔形貌、直径及深度等不同维度下形貌学特征的作用效果.结果表明,同一加工参数下,晶粒更小、显微结构更均匀、热导率更低的ZrO₂具有更高的加工效率;通过对比微孔直径与深度随激光加工工艺参数的变化,发现材料显微结构的差异对微孔轴向的影响比径向更加显著.     

“互联网+”时代下雨课堂在现代仪器分析课程教学中的实践与探索*

从课前预习、课上教学与管理和课后分析与总结等方面探讨了雨课堂在现代仪器分析课程教学中的实践探索。教学实践表明,采用基于“互联网+”的雨课堂混合式教学模式,学生的学习能力提高,教师的教学水平提高,课程评价模式提升。学生问卷调查结果表明,95%以上的学生认可雨课堂教学。同时,分析了目前雨课堂在实施过程中遇到的问题,并提出改进意见。旨在为高校进一步推进基于“互联网+”的雨课堂混合式教学模式提供参考。     

不同理论模型预言合成超重核Z=119~122研究进展

通过双核系统模型与其他模型对$Z\leqslant$118元素的计算结果与实验数据的比较，证明了不同模型预测超重核的产生截面是可靠的。对比分析了不同模型对Z=119和Z=120超重核的预言结果，我们认为合成超重核Z=119和Z=120的最佳弹靶组合分别为反应$^{48}{\rm{Ca}} + ^{{\rm{252}}}{\rm{Es}}$和$^{40}{\rm{Ca}} + ^{{\rm{257}}}{\rm{Fm}}$，并且Z=119新核素很有可能会先于Z=120新核素在实验上被合成。由于实验上Z>100锕系靶的限制，人们正尝试寻找比48Ca更重的弹核来合成超重核Z=121和Z=122，超重核Z=121可以通过反应V+Cf来合成，而超重核Z=122的产生截面已经非常小，要求将来在实验上提高探测及鉴别技术。希望本文的讨论可以在将来为实验及理论核物理工作者们提供一些参考。     

改性PTFE纤维金属配合物的制备及其光催化降解性能

使用聚丙烯酸接枝改性聚四氟乙烯(PAA-g-PTFE)纤维分别与Fe³⁺及其与Cu²⁺的混合物反应制备改性PTFE纤维铁和铁铜双金属配合物, 并分别使用傅里变换叶红外(FTIR)光谱和紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱(DRS)对两种配合物的化学结构和光吸收性能进行表征. 然后将两种配合物分别作为非均相光Fenton 反应催化剂应用于典型偶氮染料活性蓝222氧化降解反应中, 考察和比较了二者在不同pH介质中对降解反应的催化作用. 结果表明, 在有或无Cu²⁺的存在条件下, 一个Fe³⁺能够与三个PAA-g-PTFE表面的6个羧基发生反应形成配合物, 并且它们在紫外和可见光区表现出好的光吸收特性. 当两种金属离子共存时Cu²⁺比Fe³⁺更容易与PAA-g-PTFE发生配位反应形成铁铜双金属配合物. 在可见光辐射下PAA-g-PTFE铁配合物对不同pH水溶液中染料降解反应均表现出显著的催化作用, 但是溶液pH的升高不利于配合物催化活性的发挥. 而配合物中铁离子含量提高特别是引入Cu²⁺作为助金属离子能够较大幅度地改善其在高pH范围内的催化活性和重复利用性.