基于三维荧光光谱法和PARAFAC对多环芳烃定性定量分析

三维荧光光谱法在研究多环芳烃(PAHs)类物质的荧光信息时起到了重要作用。多环芳烃类物质具有致癌性,难降解性,多由尾气排放,垃圾焚烧产生,危害着人类健康及环境,因此人们不断探索对多环芳烃检测的方法。实验选取多环芳烃中的苊和萘作为检测物质,利用FLS920荧光光谱仪,为避免荧光光谱仪本身产生的瑞利散射影响,设置起始的发射波长滞后激发波长40 nm,设置扫描的激发波长(λex)范围为:200~370 nm,发射波长(λem)范围为:240~390 nm,对多环芳烃进行荧光扫描获取荧光数据,采用三维荧光光谱技术结合平行因子算法对混合溶液中的苊和萘进行定性定量分析。实验选用的苊和萘均购于阿拉丁试剂官网,配制浓度为10 mg·L-1的一级储备液,再将一级储备液稀释,得到苊和萘浓度为0.5,1,1.5,2,2.5,3,3.5,4和4.5 mg·L-1的二级储备液,并将苊和萘进行混合。在进行光谱分析前需要对苊和萘的光谱进行预处理,采用空白扣除法扣除拉曼散射的影响,并采用集合经验模态分解(EEMD)消除干扰噪声。实验测得苊存在两个波峰,位于λex=298 nm,λem=324/338 nm处,萘存在一个波峰,位于λex=280 nm,λem=322 nm处。选用的PARAFAC算法对组分数的的选择很敏感,因此采用核一致诊断法预估组分数,估计值2和3的核一致值都在60%以上,分别对混合样品进行了2因子和3因子的PARAFAC分解,将分解后得到的激发发射光谱数据和各组分浓度数据进行归一化处理,并绘制光谱图,与归一化处理后的真实的激发发射光谱图和各组分浓度图进行对比。同时将PARAFAC得到的混合样本的预测浓度,通过计算回收率(R)和均方根误差(RMSEP)来判定定量分析的准确度。选择2因子时,各混合样品中苊和萘拟合度为95.7%和96.7%,平均回收率分别为101.8%和98.9%,均方根误差分别为0.0187和0.0316;选择3因子时,各混合样品中苊和萘拟合度为95.3%和95.8%,平均回收率分别为97%和102.5%,均方根误差分别为0.033和0.116,由三项指标可得选用2因子进行定性定量分析的效果明显好于选用3因子。分析实验结果表明,基于三维荧光光谱法和PARAFAC算法对混合样品进行定性定量分析,能够有效的判定混合样品的类别,同时能够成功的预测出混合样品的浓度。     

固定漆酶聚苯胺-CoC2O4纳米复合物修饰电极的直接电化学

采用循环伏安法、微分脉冲伏安法、交流阻抗谱以及计时电流法等电化学方法,结合红外光谱、紫外-可见分光光度法、原子力显微镜、透射电子显微镜以及原子吸收光谱等辅助手段,表征了固定漆酶的聚苯胺-草酸钴纳米复合物的化学组成、结构和形貌,测试了纳米复合物固酶前后的导电性能的变化,研究了纳米复合物修饰电极上固定漆酶的直接电化学行为,评估了该电极的催化氧还原效能以及作为电化学传感器检测氧分子的性能。实验结果表明该电极在不含电子介体的溶液中以酶活性中心T2作为首要电子受体,将得到电子传递给化学吸附的氧气使其被电还原,其表观电子迁移速率为0.017 s~(-1),且具有良好的催化氧还原性能(氧还原起始电位:460 m V vs NHE,转化氧分子为水的表观速率常数为2.6×10-4 s~(-1)),酶电催化氧还原为水分子步骤为反应的速控步。该电极作为电化学传感器对氧具有极低检测限(0.20μmol·L~(-1)),宽线性响应范围(0.4~7.5μmol·L~(-1))以及对底物高亲和力(KM=122.4μmol·L~(-1))等优势。     

臭氧发生器所产生气体中氮氧化物的HPLC法测定

基于氮氧化物溶于水生成HNO2和HNO3的反应,采用NaOH溶液收集氮氧化物,用高效液相色谱法测定氮氧化物,并用分光光度法作对比。结果表明,分光光度法所测结果偏低,高效液相色谱法更准确而且简便、快速,选择性好。     

提拉法YVO4+Nd∶YVO4复合晶体的生长研究

采用提拉法成功生长出YVO4+Nd∶ YVO4复合晶体,相对于采用光胶方法键合的晶体具有免键合面洁净处理,免键合面抛光的优点.且不会出现类似键合过程中产生的色心、气泡、裂纹等缺陷.且较其它方法还省了工序,复合面结合稳固,操作方便简单,晶体光学性能优良等优点,本文对该方法进行了介绍.     

单壁碳纳米角的氧化、修饰及分散性

研究了影响单壁碳纳米角(SWNHs)分散性的因素, 并初步探讨了其分散机制, 通过氧化及表面修饰等方法增强了SWNHs在水和盐溶液中的分散性. 考察了溶液酸碱度和电解质浓度对SWNHs在水中的分散性以及吐温80对SWNHs在磷酸盐缓冲液(PBS)中的分散性的影响. 结果表明, pH值为6~10时, SWNHs分散良好; 电解质浓度越大, SWNHs的分散性越差; 吐温80能有效改善SWNHs在PBS中的分散性. 比较了3种SWNHs的氧化方法, 红外光谱、 X射线光电子能谱、 透射电镜、 粒度分析及Zeta电位分析结果表明, 氙灯催化过氧化氢氧化SWNHs的方法可引入大量含氧官能团, 显著提高了SWNHs在水中的分散性. 选择两亲性和生物相容性极好的羧基化磷脂聚乙二醇(DSPE-PEG-COOH)修饰氧化处理后的碳纳米角(SWNHox), 并从分散稳定性和Zeta电位两个方面进行了表征, 发现用DSPE-PEG-COOH修饰的SWNHox在PBS中的分散性良好. 该研究为SWNHs应用于药物转运和生物传感奠定了实验基础.     

壳聚糖基多功能纳米药物载体的体外研究

制备了一种壳聚糖基多功能纳米药物载体系统, 并探讨了其体外释药性质. 合成了甲氨蝶呤-壳聚糖偶联物(MTX-CS), 甲氨喋呤(MTX)的取代度为6.3%; MTX-CS具有两亲性, 在水性介质中能自组装形成纳米粒子, 平均粒径为(269.5±18.3) nm, zeta电位为(25.7±0.9) mV. MTX-CS纳米粒子能有效包载抗血管生成药Combretastatin A-4(CA-4), 当药物/载体材料投料比为1∶4 时, 载药量为15.7%, 包封率为62.8%. 体外释放实验结果显示, CA-4释放较快, MTX释放缓慢, 有利于发挥2种药物的协同抗肿瘤作用.     

Modulation depth of series SQUIDs modified by Josephson junction area

The superconducting quantum interference device(SQUID) amplifier is widely used in the field of weak signal detection for its low input impedance, low noise, and low power consumption. In this paper, the SQUIDs with identical junctions and the series SQUIDs with different junctions were successfully fabricated. The Nb/Al-AlO_x/Nb trilayer and input Nb coils were prepared by asputtering equipment. The SQUID devices were prepared by a sputtering and the lift-off method.Investigations by AFM, OM and SEM revealed the morphology and roughness of the Nb films and Nb/Al-AlO_x/Nb trilayer.In addition, the current–voltage characteristics of the SQUID devices with identical junction and different junction areas were measured at 2.5 K in the He~3 refrigerator. The results show that the SQUID modulation depth is obviously affected by the junction area. The modulation depth obviously increases with the increase of the junction area in a certain range. It is found that the series SQUID with identical junction area has a transimpedance gain of 58 ? approximately.     

基于煅耗散最小的超临界二氧化碳传热优化研究

换热器性能的优化,不但能够强化传热减小阻力,而且能够节约能源和减少环境污染,这在能源日益短缺的今天具有重要的经济价值和社会效益。本文通过编程迭代的方法,对文献中的(火积)耗散均匀分布原则(EoED)和温差均匀分布原则(EoTD)略做改进,使改进后的两种优化原则更好地与实际应用相结合。基于改进后的两种优化原则,分析比较了二氧化碳在不同进口质量流量下,两种原则优化的效果.结果表明,从有效度、煅耗散数等沿管长Z方向的大小变化,显示(火积)耗散均匀分布原则优化结果明显优于温差均匀分布原则,表明煅耗散均匀分布原则的传热效率高于温差均匀分布原则.     

衍生化气相色谱-质谱法测定植物油中植物甾醇

植物油样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化后,硅烷化衍生,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了植物油中菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇4种植物甾醇含量的分析方法,研究了各植物甾醇衍生物的质谱特征和断裂机理。该方法方便快捷、准确可靠,检出限为0.01 g/kg,用于植物油样品中植物甾醇的组成和含量测定,结果满意。