多核配合物中金属间相互作用的电化学研究：取代三联吡？…

报道了２个取代三联吡啶配体（４′－苯基－２，２′：６′，２″－三联吡啶（Ｌ１）和４′－二茂铁基－２，２′：６′，２″－三联吡啶（Ｌ２）的Ｃｏ（Ⅱ）配合物（Ｃｏ（Ⅱ）（Ｌ１）２）（ＣｌＯ４）２．４ＣＨ３ＣＮ（１）和（Ｃｏ（Ⅱ）（Ｌ２）２）（ＣｌＯ４）２Ｈ２Ｏ（２）的合成及配体Ｌ２的配合物１和配合物２的晶体结构，电化学研究表明：在配合物２中，由于Ｃｏ＾２＋的作用，二茂铁基的氧化电位较配体Ｌ２中的二茂铁     

新试剂3,5—二溴—4—偶氮8—羟基喹啉苯基荧光酮光度法测定微量铝

在溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）存在下，ＰＨ６，０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，铝与新试剂３，５－二溴－４－偶氮８－羟基喹啉苯基荧光酮形成红色三元胶束配合物，最大吸收波长位于５６４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε为１．３５×１０＾５．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，铝浓度在０～５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律，拟定的方法用于铝铁黄铜中微量铝的测定，结果满意。     

合成3,3''''-二吲哚基苯基甲烷的新方法

以无水乙醚为溶剂,室温下无水三氯化铝催化N-(2-氯乙基)苯甲醛亚胺与吲哚反应,合成了3,3'-二吲哚基苯基甲烷和6,12-二苯基吲哚[2,3-b]咔唑,其结构经1H NMR,IR和MS表征.     

化学文摘社和国际科技信息检索网

化学文摘社和国际科技信息检索网张立群（美国化学文摘社，ＣｈｅｍｉｃａｌＡｂｓｔｒａｃｔｓＳｅｒｖｉｃｅ，Ｐ．Ｏ．Ｂｏｘ３０１２．ＣｏｌｕｍｂｕｓＯＨ４３２１０，ＵＳＡ）张曼平（青岛海洋大学化学系，２６６００３）从１９０７年建立以来，化学文摘社（ＣＡＳ...     

草酸锰分解过程的机理函数判别和动力学研究

用等温热重和线性升温热重分析法研究了草酸锰热分解过程,提出了判断其机理函数的3步判别法。经实验和理论分析证明,该反应受随机成核和晶核随后生长的过程(A_3a机理)支配,其活化能E=103.95 kJ/mol,频率因子A=4.448×10~8min~(-1).动力学补偿效应为IgA=0.09661E-1.2856     

SDE-GC-μEGD分析水中挥发性卤代烃

运用微滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器联用技术(SDE-GC-μECD)对水中挥发性卤代烃(vHH)的分析进行了可行性探讨,优化了微滴溶剂萃取技术的多种影响因素.方法在0.1～20μg/L之间呈线性,相关系数为0.999 1～0.999 8,相对标准偏差在1.2%～4.6%之间,加标回收率在83%～117%之间.该方法所用的有机溶剂很少(1～2 μL),装置简便,是值得推广的绿色环保、高效的前处理方法.     

合成1，3－二（3－羟丙基）四甲基二硅氧烷的新方法

用二乙氧基二甲基硅烷与３－氯丙醇反应，合成了新化合物３－氯丙氧基乙氧基二甲基硅烷，然后用格氏反应代替Ｗａｌｔｅｒ的钠缩合反应，最后经水解制备了１，３－二（３－羟丙基）四甲基二硅氧烷，总收率为４２．０％。     

昆虫信息素结构鉴定和合成的研究 ⅩⅩⅡ.白杨透翅蛾的性信息素

透翅蛾类是世界性林木果园害虫,在我国也广泛分布。迄今发现的透翅蛾性信息素或性引诱剂几乎全是具有不同几何构型的3,13-十八碳双烯-1-醇或其乙酸酯。虽然有报道(E,Z)-3,13-十八碳双烯-1-醇1a对白杨透翅蛾Paranthrene tabaniformis Rott雄虫有性引诱作用,但该虫的性信息素结构鉴定未见报道。我们采用雌虫性信息素性腺体部段浸泡法、色-质联仪分析(GC-MS和GC-MF),合成品的触角电位(EAG)和田间诱蛾生测,鉴定出白杨透翅蛾的性信息素是1a,1a的几何导构体1b-d对白杨透翅蛾的性信息素并无增效或抑止作用。已应用合成的1a进行了对白杨透翅蛾的测报和防治试验。关于1a和其几何异构体1b-d的合成,已有的报道大多从癸二醇出发,其产率通常不超过25%。我们采用简便的路线,通过炔键移位法,从丙炔醇和溴庚烷出发,合成了1a-d,总得率均约为37%(反应式见p.189)。现以1a的合成为例。将丁炔醇2的双锂化物与溴庚烷在液氨中反应得3(80%)。3经NaH和1,2-丙二胺(或1,2-乙二胺)处理得到炔键在末端的化合物4(83%)。4中的羟基用二氢吡喃保护后转化为炔锂,然后同溴丁烷缩合得到5(83.6%)。5经去保护基后,经P-2 Ni催化氢化得到烯醇6b(92.1%),其对甲苯磺酸酯与LiBr-丙酮反应得溴化物6c(94.4%)。6c与丁炔-1-醇的四氢吡喃醚缩合后得到的产物7不必纯化,与四氢锂铝-diglyme反应得1a(6c→1a,76.5%)。C_(18)H_(34)O(计算值:C,81.13;H,12.86。实测值:C,81.00;H,13.33)。IR:3300,3010,960,730 cm~(-1)。~1HNMR:0.83(3H,t,J=7),1.24(16H,br),1.47—2.3(8H,m),3.6(2H,t,J=7),5.24—5.6(4 H,m)。m/Z,266(M~+,1.6),248(M-H_2O,0.5),54(100%)。1a的几何异构体纯度为E,Z 95.1%,E,E 2.9%,Z,Z 1.1%,Z,E 0.9%。1c-d的合成方法与1a的相似。     

非晶态合金催化剂用于二甲基紫脲酸加氢反应

二甲基紫脲酸加氢反应;nicob/白炭黑催化剂;非晶态合金催化剂