C_(60)/C_(70)及其衍生物(C_(60)Cl_n/C_(70)Cl_n)在丁二烯阴离子聚合中的偶联作用

Fullerene(富勒烯)独特的结构和性质吸引了高分子界广泛的关注.迄今,已通过和自由基共聚[1]、活性自由基聚合[2]、阳离子聚合[3]、阴离子聚合[4～8]以及配位聚合[9～13]等诸多方法相结合制备出了种类繁多的富勒烯高分子衍生物.不仅如此,富勒烯家族的重要分支--富勒烯卤化物,其独特的分子结构和具有的新性质也甚引起人们的重视[14,15].     

气相色谱-串联质谱动态多反应监测模式测定陈皮中88种农药残留

该文采用改进的QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了陈皮中88种农药残留在动态多反应检测(dMRM)模式下的检测方法。对样品提取方式进行筛选优化,采用乙腈为提取剂,加入无水硫酸镁4.0 g、无水乙酸钠1.0 g、陶瓷均质子提取,以PSA 200 mg、C_(18)100 mg、GCB 30 mg净化,通过基质匹配外标法校正,减弱了陈皮中基质效应对目标化合物定量准确性的影响。结果表明,88种农药在一定浓度范围内的线性关系良好,相关系数(r~2)均不低于0.996 3,以3倍信噪比(S/N=3)计算得方法检出限(LOD)为0.001 0～0.050 0 mg/kg,以S/N=10计算得定量下限(LOQ)为0.002～0.100 0 mg/kg;在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为60.1%～118%,相对标准偏差(RSD)为0.30%～13%(n=6)。方法快速高效、灵敏可靠,适用于陈皮中农药残留的快速筛查及日常检测。     

二茂铁/L-半胱氨酸修饰电极的电化学行为及电催化性能

利用配对试剂将二茂铁酰胺键合在L-半胱氨酸自组装单层膜(SAM)表面, 制成稳定的二茂铁/L-半胱氨酸修饰电极, 该电极在pH 7.0的磷酸盐缓冲液中有一对很好的氧化还原峰. 运用循环伏安法和交流阻抗谱详细研究了修饰电极的电化学行为, 测得电子转移系数为0.66, 表观电极反应速率常数为6.86 s-1. 该修饰电极对肾上腺素有很好的催化作用, 峰电流与肾上腺素浓度在2.0×10-7～1.0×10-5 mol·dm-3范围内呈现良好的线性关系.     

广义簇合物在非均匀几率密度下的生长

采用族合物生长的自调整模型，并用扩散粒子的非均匀几率密度场模拟了簇合物和扩散粒子之间的非均匀相互作用势场,研究了广义簇合物在非均匀场下的生长形态，考察了深度因子α、粘附参数t等对簇合物生长形态及对非均匀场的影响，结果表明，非均匀场的性质是决定族合物生长几何形态的主要因素，深度因子α决定了簇合物中生长形态的紧密程度，粘附参数t决定了致密程度，α、t等参数对场的作用有一定的影响     

磁固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定花生中多种农药残留

采用溶剂热反应法一步合成制备出石墨烯基铁氧化物磁性材料(G-Fe3O4),将其作为磁固相萃取吸附剂,通过优化样品提取液稀释比例、萃取材料用量、萃取时间、洗脱剂的种类和体积等条件,并结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了花生样品中9种常用农药多残留的检测方法。结果表明,该方法对9种农药的检出限为0.07~1.85μg/kg,线性范围为0.23~1 000μg/kg,相关系数(r2)均不低于0.994;在低、中、高3个不同加标水平下的平均回收率为81.9%~119.3%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~6.6%。该方法简便易行、回收率高、稳定性好、成本低,为花生等高油脂复杂基质中农药多残留检测提供了一种快捷、高效、准确的分析方法。     

多体气动弹性系统超声速颤振分析

对一类多体气动弹性系统超声速颤振问题进行研究.分别采用多体动力学理论、活塞理论建立了弹性结构系统的动力学模型与超声速非定常气动力模型,得到了由微分代数方程表示的多体系统气动弹性动力学方程.通过数值求解微分代数方程的特征值问题,研究了多体系统在平衡位置小扰动运动的稳定性,完成了多体气动弹性系统超声速颤振分析.应用该方法研究了板状翼面及含操纵面翼面的超声速颤振问题,并得到了操纵面处于不同位置时翼面的颤振速度.结果表明,所发展的多体气动弹性系统超声速颤振分析方法,适用于由多个部件组成的工程结构颤振分析.     

Determination of insulin aspart in plasma by liquid chromatography-quadrupole electrostatic field orbitrap high-resolution mass spectrometryEI北大核心CSCD

A rapid detection method for insulin aspart in human plasma was established by using liquid chromatography-quadrupole electrostatic field orbitrap high-resolution mass spectrometry. Samples were pretreated with a precipitant of methanol-acetonitrile-acetic acid solution (49:49:2, V/V/V), an Agilent Eclipse Plus C18 column (50 mm×2.1 mm, 3.5 µm) was selected, with 0.1% aqueous formic acid and 0.1% formic acid[1]acetonitrile as mobile phases for gradient elution, and mass spectrometry was performed in selected ions monitoring (SIM) scan mode. The experimental results showed that the linear relationship of insulin aspart in human plasma was good in the range of 0.1-10 µg/mL (R2=0.9938), with the limit of quantification of 0.1 µg/mL, and the limit of detection of 0.05 µg/mL. The recoveries ranged from 71.6% to 106.2%, and the relative standard deviations (RSDs) of the intra-day and inter-day were both less than 15%. The method can meet the inspection needs of actual cases. © 2023, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.     

高效液相色谱法附蒸发光散射检测器同时测定烟用接装纸中7种甜味剂的含量

取接装纸样品剪碎成5mm×5mm的小片,称取2.000 0g用水20mL摇床振荡萃取35min,所得萃取液经0.22μm滤膜过滤,取其滤液进行高效液相色谱分析,用蒸发光散射检测器检测。选用ZORBAX SB C18色谱柱为固定相,进样量为10μL。用不同比例的(A)甲醇(每升中含三氟乙酸0.1mL,pH 4.5)和(B)水的混合液作为流动相进行梯度洗脱。在此条件下,所测定的7种甜味剂可达到有效的分离。以7种甜味剂所给出的峰面积对其相应的质量浓度绘制标准曲线,其线性范围均在75～400mg·L~(-1)之间,其检出限(3s)在0.65～9.06mg·L~(-1)之间。在已知样品的基础上加入3个浓度水平的标准溶液后,按试验方法进行回收试验,测得其回收率在89.9%～115%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.35%～2.3%之间。     

新型微渗析取样-电化学检测技术用于内源性神经毒素对胆碱能系统损伤的研究

乙酰胆碱(ACh)系统是调节神经功能的重要系统,其神经元在颅内分布广泛,ACh系统参与了机体内众多的生理功能,且与神经系统性疾病,如帕金森氏病(PD)等有关.作为胆碱能系统中两个主要的神经递质ACh和Ch,其含量的异常变化与中枢神经系统功能的改变有着密切的关系~([1]),因此实现ACh和Ch的同时检测对神经系统性疾病的病理学研究具有重要意义.