微电流作用下铁片置换海绵铋粉

针对铁粉置换沉积海绵铋所得铋粉品位较低的缺点,本工艺采用铁片置换海绵铋,铁片为阳极,石墨为阴极,直流微电流作用,电流密度5×10-3 A/cm2,温度40℃,所得海绵状铋粉品位在90％以上.通过置换过程的宏观动力学研究表明,其置换过程符合一级反应速率规律,活化能Ea=13.72 kJ/mol,反应速率方程为v=3.2470 ×c(Bi3+)exp(-13720/RT),置换过程的控制步骤为扩散控制.电化学分析结果显示,微电流作用很好的促进了置换过程,且置换海绵状铋粉品位高,杂质少,尤其铅含量明显降低.     

高压下Al0.77Mn0.19Yb0.04合金准晶T相形成及结构

 利用静高压（4.2 GPa）熔态（1 300 ℃）淬火（10² ℃/s）方法，对含稀土的铝锰合金Al_0.77Mn_0.19Yb_0.04进行了研究。首次发现了准晶T相得形成。利用选区透射电子衍射技术，对合金中准静态的结构对称性进行了观察和分析。根据X射线和电子衍射对其衍射峰进行了指标化。使用扫描电镜和能谱技术进行了成份分析。     

非线性中立型差分方程正确的存在性

利用压缩映射原理，讨论了非线性中立型差分方程正解的存在性．     

由草酸盐先驱物制备尖晶石型化合物MCo_2O_4

报道了用草酸盐先驱物制备尖晶石型化合物ＭＣｏ２Ｏ４（Ｍ＝Ｍｎ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ｎｉ，Ｍｇ）的方法．用热重、Ｘ射线粉末衍射和ＩＲ光谱证实了尖晶石型化合物ＭＣｏ２Ｏ４的形成；由扫描电镜测得最终产品的颗粒尺寸为１～１０μｍ．     

草酸盐沉淀法制备超细氧化铈的研究

研究了草酸盐沉淀法制备超细氧化铈粉体的工艺.通过正交实验,研究了沉淀方式、沉淀剂的浓度、硝酸铈的浓度、反应温度、滴加速度等沉淀条件对氧化铈颗粒粒径的影响,找出了制备纳米氧化铈的最佳沉淀工艺条件.利用DTA/TG对氧化铈样品前驱体的热分解行为进行了分析,研究了培烧和干燥条件对氧化铈粒径和比表面积的影响,由此确立了制备氧化铈合适的焙烧和干燥条件.结果表明采用草酸盐反向沉淀法可以得到超细氧化铈粉体,其体积中心粒径D50为1.011μm、比表面积为42.69m2·g-1,晶体结构为立方晶系,CAF2萤石型结构,形状呈薄片状,分散性较好.     

南极磷虾油中总砷含量及砷形态分析

南极磷虾油富含Omega-3磷脂而具有强大的保健功能,但由于其砷含量较高,在保健品领域的应用受到一定限制.由于南极磷虾油中含有大量的磷脂质,采用常规的提取方法分析难以对其砷形态进行准确定量分析.本研究采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱((HPLC-ICP-MS)联用技术建立了针对砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、三价砷As(Ⅲ)、五价砷As(Ⅴ)5种砷形态的分析方法.采用C18固相萃取进行样品脱脂前处理,采用阴离子交换色谱IonPac AS9-H阴离子分析柱(250 mm×4 mm),流动相采用38 mmol/L Na2SO4+15 mmol/L乙酸钠;流速0.6 mL/min,流速1 mL/min,进行5种形态砷化合物的分析.结果表明,5种砷化合物的线性范围为0.5～500 μg/L,相关系数R＞0.9993.检出限(LOD)为0.1 ～0.2 μg/L,定量限(LOQ)为1.5 ～2.6 μg/L,RSD＜5％.加标回收率为88.9％ ～ 106.3％.样品的测定结果显示,南极磷虾油中砷形态的主要存在形式为无毒的砷甜菜碱,因此可以安全地应用于食品及保健品.     

HIAF电子冷却装置高精度线圈磁轴测量

强流重离子加速器装置（HIAF）将采用电子冷却技术,降低重离子束流的发射度和动量分散,提高核物理及原子物理实验的精度与亮度。电子冷却装置的冷却段磁场均匀度是影响冷却效率的主要参数,HIAF电子冷却装置采用多个独立高精度线圈串联产生纵向磁场的设计,获得极高的冷却段磁场均匀度。本文介绍了一种测量高精度线圈磁轴偏角的装置,采用定位装置测量线圈的几何对称轴,通过旋转霍尔探头测量线圈中心平面上的径向与轴向磁场分布,再根据磁场测量数据计算出线圈磁轴与几何对称轴之间的偏角。实际测量表明该装置的磁轴偏角测量精度达到±0.10 mrad。测量得到的HIAF电子冷却装置冷却段线圈样品的磁轴偏角为（1.28±0.10）mrad,达到设计要求。     

制备铋靶的脉冲电镀工艺

 采用脉冲电镀工艺,以直径为1 mm的铜丝为芯轴,在无氰镀液体系中,制备出惯性约束聚变实验用铋靶所需的金属铋镀层。通过正交试验得到的最佳脉冲工艺条件为：电流密度5 A/cm²,频率600 Hz,占空比1∶6,温度20 ℃。利用扫描探针显微镜和扫描电子显微镜分别对铋镀层表面形貌进行分析,同时利用X射线衍射对铋镀层物相成分进行分析。表征结果表明：所得铋镀层表面细致均匀,孔隙率低,平整性好,无裂纹。     

以联吡啶二羧酸及邻菲咯啉衍生物为配体的两种锌(Ⅱ)配合物的水热合成及晶体结构

在水热条件下合成了两种配合物[Zn(bpdc)(pyip)2].3H2O(1)和[Zn(pip)2(Hpip)].3H2O(2)(H2bpdc=2,2′-联吡啶-3,3′-二羧酸,pyip=2-(3-吡啶基)-1H-咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉,Hpip=2-苯基-1H-咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉),并利用红外和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。配合物1属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.656 9(5)nm,b=1.3614(4)nm,c=1.863 7(6)nm,β=93.128(6)°,V=4.198(2)nm3,Z=4,ZnC48H34N12O7,Mr=955.99,Dc=1.513 g.cm-3,μ(Mo Kα)=0.657 mm-1,F(000)=1 968,GOOF=1.008,R=0.057 7,wR=0.107 5,其中4 622个可观测衍生点(I>2σ(I))。配合物2属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.797 7(4)nm,b=1.527 0(3)nm,c=1.767 6(4)nm,β=102.84(3)°,V=4.730 9(19)nm3,Z=4,ZnC57H40N12O3,Mr=1 006.36,Dc=1.410 g.cm-3,μ(Mo Kα)=0.581mm-1,F(000)=2 072,GOOF=1.134,R=0.089 5,wR=0.208 4,其中6 558个可观测衍射点(I>2σ(I))。结构分析表明配合物1和2均为零维结构,氢键和π-π相互作用在加固配合物的结构中起到重要作用。此外,对化合物的热稳定性和荧光性质也进行了研究。