利用二氢吡啶光诱导芳香化反应合成3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶

3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶在新型光电功能材料的合成中有重要的应用价值.本文在CCl₄中光照1,4-二氢-3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶,高产率地合成了3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶.     

基于半导体光放大器的干涉型器件中噪声特性的分析

分析了基于半导体光放大器(SOA)的干涉仪分别处于“开”、“关”两种工作状态时的输出信噪比及噪声指数,发现当干涉仪处于“开”态时输出信噪比有所恶化,并导出了附加噪声因子的表达式。实验结果进一步证明了理论分析的正确性。     

表层取样法结合气相色谱-串联质谱测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留

建立了表层取样/气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留的方法。通过表层取样法制备样品后先进行酸化,然后利用乙酸乙酯-正己烷(2∶8,体积比)混合溶剂提取,经方法优化后无需进行衍生化反应及净化操作,采用多反应监测扫描(MRM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,19种组分在0.005～200.0μg/mL范围呈良好的线性关系(r²> 0.990),检出限(LOD,S/N=3)为0.001～0.17 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.003～0.55 mg/kg;在低、高2个不同加标水平下,19种目标物的回收率为65.8%～97.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.3%～13%。利用该方法对市售竹木砧板和一次性筷子样品进行检测,发现非定型包装竹木砧板中存在五氯酚残留量高的风险隐患,可为相关部门提供风险预警。     

索氏提取器装置的改进与应用

索氏提取器是化学实验常用的提取装置，"茶叶中咖啡因的提取"是有机化学实验中的重要实验。针对传统索氏提取器提取温度低、提取时间长、提取效率低、虹吸管易碎、提取筒和虹吸管易污染或堵塞等弊端，在提取筒外增设外筒，可有效保护虹吸管且对提取筒起加热和保温作用，以提高提取温度和提取效率，缩短提取时间；冷凝管下端改设喇叭口和倒刺，便于悬挂样品袋，防止提取筒和虹吸管受污染或堵塞，由此得到改进装置。并用于茶叶中咖啡因的提取实验以对改进装置进行效果评价。实验数据表明，改进装置不仅克服了传统装置存在的弊端，更保持了传统装置的特点和功能，使用方便安全，提取效率高，值得在高校推广。     

新型锌(ΙΙ)配位聚合物的合成及其近白光温度传感性能

以1,2-二(4-吡啶基)乙烯，5-苯基间苯二甲酸和Zn(OAc)₂·2H₂O为原料，在水热条件下合成了一个新的Zn(ΙΙ)配合物[Zn₂(L)₂(bpe)₂]_n（1, H₂L=5-苯基间苯二甲酸，bpe=1,2-二(4-吡啶基)乙烯)，其结构经IR，元素分析，X-射线单晶衍射表征。1属三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数a = 7.7192(3)Å，b = 17.4915(7)Å，c = 17.9700(7)Å，α= 113.5530(10)°，β= 99.1610(10)°，γ= 93.8840(10)°。室温固态荧光测试结果显示，在380 nm激发态下，配合物1在室温下550 nm处具有很强的发射峰，并对其变温荧光做了一定的探究，可作为优良的近白光发射的温度传感材料。      

滨海软土地层机械法联络通道施工影响监测分析

机械法联络通道T接施工技术是一种施工软土地区地铁联络通道的新型工法, 具有全程机械化、施工周期短、可直接切削主隧道和洞口等优点. 以宁波地铁3号线某联络通道工程为研究对象, 通过监测分析研究新工法对周围地层、主隧道结构等的施工影响. 结果表明: 受交叉施工影响, 联络通道纵向靠近主隧道的地表沉降较大, 靠近联络通道中央影响较小; 横向中心位置地表沉降较大, 两侧影响较小; 主隧道结构沉降及隧道断面收敛变形较小; 顶推过程对周围地层影响明显, 但水平地面受影响较小, 表明地层总体沉降量小, 基本可控. 此外, 采用peck曲线和高斯曲线分别描述纵横向地面沉降的变化特征, 采用回归分析确定了沉降曲线参数, 与实际监测结果相比, 两者拟合良好.     

带沟槽结构的平板流动中的熵产分析

基于大涡模拟，采用Fluent软件对带沟槽结构的平板流动过程进行熵产分析，探究沟槽结构引起的熵产变化规律.结果表明：沟槽结构能减少流动过程中的熵产，在30 m·s^-1时（Re≈20 000），近壁区总熵产减少约25%，40 m·s^-1时（Re≈27 000）减少约19%，但其结构对后续流动没有持续性影响，且随着法向高度的增加，影响逐渐变小；熵产在沟槽顶端部分的数值远大于其他区域，湍流作用引起的熵产起主要作用.所得结论为优化沟槽结构减阻提供了理论依据.     

顶空-气相色谱法测定盐酸贝尼地平中4种溶剂残留量

盐酸贝尼地平化学名为(4RS)-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-1,4-二氢-3,5-吡啶二甲酸-3-[(3RS)-1-苯甲基-3-哌啶基]酯-5-甲酯盐酸盐。盐酸贝尼地平是日本协和发酵工业公司在70年代后期为改善硝苯地平副作用而合成、筛选得到的一种新型持续性钙拮抗剂[1-2]。     

巴基球C60内嵌原子（Li,Na,K,Rb,Cs;F,Cl,Br,I）的稳定存…

本文用量子化学ＥＨＭＯ／ＡＳＥＤ方法对巴基球Ｃ６０内嵌原子（Ａ＝Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｒｂ，Ｃｓ；Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ）进行了计算。结果表明除Ｌｉ，Ｎａ外，其它元素当置于Ｃ６０笼中心附近时，复合物能量最低，最稳定；对于内嵌Ｌｉ，Ｎａ原子的巴基球（Ｌｉ＠６０）及（Ｎａ＠Ｃ６０），当Ｌｉ，Ｎａ位于围绕中心的一个球壳层（ｒ－１．５Ａ）内时最稳定。     

新蛙皮活性肽-绿臭蛙激肽的合成及其活性检定

用液相片断缩合法首次合成了由中国绿臭蛙(Rana margaratae)的蛙皮中分离的速激肽类新活性肽-绿臭蛙激肽(Ranamargarin):Asp-Asp-Ala-Ser-Asp-Arg-Ala-Lys-Lys-Phe-Tyr-Gly-Leu-Met-NH_2。合成的十四肽酰胺在RP-HPLC上显示与天然肽相同的保留时间,与天然肽合并后为单一峰,从而进一步肯定了此新活性肽的结构。根据不同生物标本检定的结果,提示此肽对SP-P型速激肽受体有较高的选择性。