在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药北大核心CSCD

建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化;以 C18柱为分析柱,甲醇-乙酸铵水溶液（0.02 mol／L）为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾电离（ ESI）负离子模式下,记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号,通过自建数据库进行定性确证,挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量,从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946～0.9997,检出限和定量限分别为0.02～1.00 ng／mL 和0.10～4.00 ng／mL,3个添加水平的回收率为81.0％～113.9％,相对标准偏差为0.1％～6.2％（ n＝6）。该方法简单方便,灵敏度高,能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。     

在线固相萃取-液相色谱-质谱法测定血液中9种局部麻醉药

<正>利多卡因、普鲁卡因、丁卡因、辛可卡因、苯唑卡因、普莫卡因、布比卡因、罗哌卡因和丙胺卡因等是当前临床麻醉手术中常用的局部麻醉药[1-2]。但随着局部麻醉药的滥用,其容易被犯罪分子利用,因此,在法庭科学检验中,常需检测血液中麻醉剂的成分,以确定案件的性质,为案件办理提供科学依据。局部麻醉药的测定方法有气相色谱法[3]、气相色谱-质谱法[4]、高效液相色谱法[5]、液相色谱-质谱法[6]、毛细管电泳法[7]和电化学法[8]等。上述方法     

在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测生物样品中18种氨基甲酸酯类农药

建立了同时测定全血、尿液和肝组织等生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱(On-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。样品经乙腈处理,稀释和离心后直接进样。经Waters OasisHLB在线SPE柱富集纯化,以BETASIL C18柱为分析柱,甲醇-水(均含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱;使用电喷雾电离(ESI)正离子模式测定,扫描方式为选择反应监测(SRM)和连续反应监测(CRM)。18种农药在考察的质量浓度范围内线性关系良好(权重因子1/X),相关系数为0.994 3~0.999 4;在全血和尿液中的检出限为0.1~5 ng/m L,在肝组织中的检出限为0.1~5 ng/g;3个加标水平的回收率为90.2%~114.5%,相对标准偏差(n=4)为0.5%~7.5%。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的快速分析要求。     

顶空固相微萃取与气质联用法同时快速检测尿样中14种常见滥用药物

建立了一种可以同时测定尿样中14种常见滥用药物的顶空固相微萃取(HS/SPME)和气相色谱质谱联用(GC/MS)的方法。样品调节至碱性并用NaCl溶液饱和后用HS/SPME萃取,以3-苯基-1-丙胺和SKF525a为内标,萃取纤维为65μm聚二甲基硅氧烷(PDMS),气质联用选择离子检测(GC/MS/SIM)。尿样中14种常见滥用药物在各自相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数R为0.9955~0.9996,检出限(S/N=3)为0.2~4.6 ng/mL,回收率的相对标准偏差为2.2%~9.7%。方法已应用于常见毒品的快速定性定量分析,且能扩展至其他生物样品的检测。     

GC-MS检测大鼠尿液中曲马多及其代谢产物

曲马多为中枢作用的阿片类镇痛药物,为非选择性的μ,δ和κ阿片受体激动剂,通过抑制神经元突触对去甲肾上腺素的再摄取,增加神经元外5-羟色胺浓度,影响痛觉传递而产生镇痛作用;因此适用于中度至重度疼痛,如晚期癌症病人,也常用于阿片依赖患者镇痛,但长期服用可形成对盐酸曲马多的依赖,可产生阿片类药物戒断及中毒症状[1-2].     

大鼠尿中硝基安定与尼美西泮及其代谢物的GC-MS检测

采用GC-MS比较了硝基安定和尼美西泮在大鼠体内产生的代谢产物,确定了尼美西泮在大鼠体内的代谢途径.给大鼠急性喂食硝基安定和尼美西泮,收集24 h内尿液,尿样用β葡萄糖醛酸酶水解,Oasis(R)HLB柱固相提取,以DB-35 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用检测.从大鼠尿液中检出3种硝基安定代谢物:7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基硝基安定和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮;4种尼美西泮代谢物:7-乙酰氨基尼美西泮、7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基尼美西泮和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮,检出少量尼美西泮原体.并推断出2种药物在大鼠体内的代谢途径.     

大鼠尿液中硝基安定代谢物的GC-MS检验

硝基安定属于苯并二氮杂革类安眠镇静药,为中枢神经抑制剂,是一种常用的安眠镇静药物,临床医疗上用来治疗焦虑、失眠等病症,具有镇静、安眠和抗焦虑作用.硝基安定容易获得,因而常被用于自杀或麻醉抢劫等犯罪活动,已经成为刑事技术中的常见药物.硝基安定在生物体内吸收快,主要以代谢产物排出[1].     

固相萃取-高效液相色谱法对血液中唑吡坦及其两种羧酸代谢物的同时测定

建立了固相萃取-高效液相色谱分析血液中唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的方法。采用Waters Oasis HLB 3 mL固相萃取小柱萃取,以乙腈-2.5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长为250 nm,外标法定量。比较了不同洗脱溶剂、溶液pH值对回收率的影响。在优化条件下,唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的线性范围分别为40~2000μg/L(r=0.9999)、20~2000μg/L(r=0.9998)和40~2 000μg/L(r=0.9998),检出限为1.2~3.3μg/L。添加16、160、360μg/L 3个水平的混合标准溶液,3种化合物的回收率为86%~106%,相对标准偏差均小于8%。结果表明,该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点,适于血液中唑吡坦及其2个羧酸代谢物的分析,可为相关案件提供方法及技术支持。     

在线固相萃取结合液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时检测生物样品中7种乌头类生物碱

建立了在线固相萃取(on-line SPE)结合液相色谱-线性离子阱多级质谱(LC-LIT/MSⁿ)同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法,并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释和离心后直接进样。经Waters Oasis^® HLB在线SPE柱富集纯化,以0.1%(v/v)甲酸/乙酸铵溶液-0.1%(v/v)甲酸/甲醇溶液为流动相,以Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱;在电喷雾电离(ESI)正离子模式下测定;扫描方式为连续反应监测(CRM)。在考察的质量浓度范围内,7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程(权重因子1/x),相关系数为0.9991~0.9999;在全血和尿液中的方法检出限为0.02~0.60 ng/mL,在肝组织中的方法检出限为0.02~0.40 ng/g;加标回收率为91.1%~104.7%,日内精密度和日间精密度分别为0.2%~10.7%、1.0%~13.7%(n=6)。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。