硫酸肼比浊法测定微量硒

依据硒(Ⅳ)在以甘油为稳定剂,盐酸为反应介质的条件下,被过量硫酸肼还原,使体系形成稳定悬浊液的原理,建立了比浊法测定硒的方法。探讨了盐酸用量、甘油用量、反应温度和反应时间以及硫酸肼用量等5个关键因素的影响,确定了最佳测定条件。实验结果表明:大量的共存物质不干扰测定。在选定的实验条件下,线性方程为:ΔA750nm=12.725ρ+0.0076,在2.0×10-4~3.2×10-2mg·m L-1范围内线性关系良好,相关系数(R2)=0.9911,方法的检出限为1.2×10-4mg·m L-1。方法用于测定强化营养盐中总硒,回收率在97.0~103.5%之间,RSD为1.8%。     

Ag/AgCl纳米粒子的制备及其共振散射光谱研究

以AgCl纳米粒子作晶种,在柠檬酸三钠存在条件下,AgCl纳米粒子表面结合的银离子被光化学还原而获得Ag/AgCl复合纳米粒子。研究了Ag/AgCl纳米粒子的光谱特性,在310和590nm处产生二个共振散射峰,在400nm处产生一个吸收峰。     

牛血红蛋白催化荧光猝灭法测定食用油中微量丙二醛

在NH_3·H_2O-NH_4Cl缓冲溶液中,牛血红蛋白催化作用下,过氧化氢氧化L-酪氨酸产生荧光,而丙二醛对该体系产生的荧光有明显的猝灭作用,据此建立一种用荧光猝灭法检测食用油中微量丙二醛的分析方法。在最佳试验条件下,体系的荧光强度变化量(ΔF)与丙二醛质量浓度有良好的线性关系,方法的线性范围为0.208~5.83μg·m L~(-1),检出限为0.140μg·m L~(-1)。将方法应用于食用油中丙二醛的测定,测定结果的RSD为2.5%~3.6%,回收率在93.5%~106%之间。     

三聚氰胺-1,4-环己烷二甲酸结合物微粒体系的共振散射光谱研究及其分析应用

在pH 3.6的乙酸盐缓冲溶液中和聚乙烯醇(PVA)存在下,三聚氰胺(MA)与1,4-环己烷二甲酸(CHDA)发生结合反应形成结合物微粒,该结合物微粒在480 nm处有一个较强的共振散射峰。三聚氰胺质量浓度在0.67～20.0μg/mL范围内与480 nm处的共振散射光强度呈线性关系,其检出限为12μg/L。研究了共存物质对CHDA共振散射测定三聚氰胺的影响,方法的选择性比较好,应用于合成废水测定,测定结果的相对标准偏差为2.3%～3.7%(n=5),回收率在94.8%～103.8%之间。     

超声波辅助液相合成六次甲基四胺络铜的研究

以五水硫酸铜和六次甲基四胺(HMTA)为原料,在超声波作用下采用液相合成法合成六次甲基四胺络铜。探讨原料配比、超声波辐射功率、辐射时间和反应温度对产物收率的影响。实验证明,合成六次甲基四胺络铜较适宜的条件为:五水硫酸铜/六次甲基四胺物质的量比1∶2.0,超声波辐射功率160 W,辐射时间60min,反应温度50℃,在此条件下产物收率可达65.2%,比传统的液相法(收率36%)高出近30%。     

牛血红蛋白催化荧光猝灭法测定痕量甲巯咪唑

在NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,牛血红蛋白催化H2O2氧化L-酪氨酸产生荧光,甲巯咪唑对该荧光体系具有较强的猝灭作用。据此建立了酶催化荧光猝灭法测定痕量甲巯咪唑的方法。结果表明,甲巯咪唑含量在0.986~14.8μg/L范围内与荧光强度变化值呈线性关系,其线性回归方程为ΔF405 nm=50.923ρ+191.45,相关系数(R²)为0.9945,检出限为为0.32μg/L。方法用于测定药品中甲巯咪唑含量,测定结果的RSD为4.7%,回收率92%~96.3%。     

藏红T褪色光度法测定四溴双酚A的含量

在硫酸介质中,四溴双酚A （TBBP-A）对Fenton反应产生的羟基自由基氧化藏红T的反应具有抑制作用,据此建立了分光光度法测定痕量四溴双酚A的新方法.探讨不同酸介质种类、硫酸溶液用量、FeSO4溶液用量、藏红T用量、过氧化氢用量、加热时间和加热温度等因素对反应体系的影响.在较佳实验条件下,方法的线性回归方程为：△A=-0.0005＋ 2668.1C,相关系数r=0.9929,线性范围为5.0×10-6-3.2×10-4mg/mL,检出限为2.8×10-6mg/mL.将方法应用于实际样品的测定,加标实验回收率在86.7％-107％之间,相对标准偏差（RSD）为4.3％一5.1％.该方法具有操作简便、快速特点,测定结果令人满意.     

含磷/氮/硫协效阻燃剂的合成及对环氧树脂的阻燃作用

本文以DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)、苯甲醛和4,4’-二氨基二苯砜(DDS)为原料,一锅法合成了含磷、氮、硫的化合物PNS。以PNS为阻燃剂,双酚A型树脂DGEBA为基材,DDS为环氧固化剂,制备了阻燃环氧固化物PNS/DGEBA/DDS,研究了PNS对DGEBA阻燃性能的影响,并与商业化有机磷阻燃剂DOPO作对比,同时初步探讨了PNS的阻燃机理。研究结果表明,PNS呈现磷/氮/硫协效阻燃作用,具有比DOPO更优异的残炭生产促进作用、抑烟效果和阻燃作用。在体系磷含量为1.5 wt%时,PNS-1.5/DGEBA/DDS的LOI值高达33.2%,并获UL 94最高阻燃级别V-0级,总烟释放量相较于DOPO-1.5/DGEBA/DDS降低15.4%,DGEBA/DDS降低2.86%,呈现良好的抑烟性能。     

共振散射光谱法测定聚丙烯酰胺浓度

在醋酸介质中,聚丙烯酰胺(PAM)与次氯酸钠溶液作用生成疏水性的氯酸胺微粒,该微粒体系在480 nm处产生强的共振散射峰.PAM的质量浓度在1.6～80.0 mg/L范围内与480 nm处共振散射光强度成线性关系,检出限为0.30 mg/L PAM.研究了共存物质对共振散射光谱法测定PAM浓度的影响,方法的选择性较好,应用于合成废水中PAM的测定,结果满意.     

核酸适体修饰纳米金共振散射光谱探针快速检测痕量Pb~(2+)

以柠檬酸三钠做稳定剂,用硼氢化钠还原氯金酸制备了粒径为5nm的纳米金.用铅离子核酸适体aptamer保护纳米金获得了检测铅离子的适体纳米金(aptamer-NG)共振散射光谱探针.在pH7.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中及30mmol·L-1NaCl存在下,aptamer-NG稳定而不聚集.Pb2+可与该探针中的aptamer形成非常稳定的G-四分体结构,并释放出纳米金.在NaCl作用下纳米金聚集形成较大的微粒,导致552nm处共振散射峰强度增大.Pb2+浓度在0.07～42nmol·L-1范围内与552nm处共振散射强度增大值ΔI成线性关系,其回归方程为ΔI=12.0c+9.2,线性相关系数为0.9965,方法检出限为0.03nmol·L-1Pb2+.该方法用于水样中铅离子检测,结果与石墨炉原子吸收光谱法结果一致.