电感耦合等离子体发射光谱法同时测定涂料中的Pb、Cd、Cr和Hg

研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定涂料中的重金属Pb，Cd，Cr和Hg，确定了测定涂料中的重金属Pb，Cd，Cr和Hg的最佳条件。加标回收试验和实际样品测定结果表明，方法的回收率和精密度分别在99.5％-110．0％和0．95％-1．98％范围，该方法快速、准确、可靠，各元素的检出限能满足涂料安全标准，适用于涂料的日常检验。     

预富集-氢化物发生原子吸收光谱法测定饮料中的痕量铅

原子吸收光谱法测定水样中的痕量元素是应用得最广泛的方法之一[1]。有时需采用多种方法对水样中的痕量元素进行富集。其中一类方法是基于待测元素配合物可以最终定量富集于少量颗粒上,过滤收集这些颗粒,然后制成小体积的、可直接用原子吸收光谱法测定的悬浊液。特定的配位剂分     

KF/Al203催化下由芳醛、丙二腈和2-(1,2-二氢-3-亚茚基)丙二腈或2-(2,3-二氢-4H-亚萘基)丙二腈-步合成芴或菲衍生物

以芳醛、丙二腈、2-(1,2-二氢-3-亚茚基)丙二腈或2-(2,3-二氢-4H-亚萘基)丙二腈为原料,乙醇为溶剂,在80℃下以KF/Al2O3为催化剂合成了一系列芴或菲的衍生物,该方法具有反应条件温和,产率高(72%～88%)和操作简单等优点.产物的结构通过IR,1H NMR和元素分析表征.     

两组手性β-氨基醇对前手性酮的不对称催化还原研究

以合成的两组手性催化剂,（S）-二苯基脯氨醇（1）和（2S）-（二苯基羟甲基）-4苯氧基-四氢吡咯（2）,（R）-2-氨基-1,1-二苯基-3．（2’-萘基）-1-丙醇（3）和（R）-1-（1’-氨基-2’-萘乙基）-环戊醇（4）,用于六种前手性酮的不对称硼烷还原反应,比较其还原结果,发现（2）的性能优于（1）,（4）优于（3）。因此认为催化剂中取代基的引入以及含有刚性骨架均有利于对映选择性的提高。     

多孔碳负载镍纳米颗粒的制备及催化氨硼烷水解制氢

合成了蜂窝状的分级多孔碳,并以多孔碳为载体通过浸渍-化学还原法制备碳载镍(Ni/C)作为催化氨硼烷水解制氢的催化剂。采用XRD、BET、SEM、Raman、TEM等手段对样品进行了表征并研究了Ni/C室温催化性能。结果显示,多孔碳比表面积高达737 m²·g^-1,具有部分石墨化结构;负载的非晶态镍纳米颗粒平均粒径约为10 nm,均匀分布在碳基材。碳载镍对氨硼烷水解反应具有良好的催化活性,镍负载量为30wt%时催化性能最佳,298 K温度下放氢速率达到1 304.67 mL·min^-1·g^-1,活化能为29.1 kJ·mol^-1,并且具备一定的催化稳定性,表明Ni/C可作为一种廉价高效的催化剂应用于催化氨硼烷水解制氢。     

双功能化磁性纳米修复剂对多重金属的快速、高效钝化行为

采用“一锅法”制备了四氧化三铁/半胱氨酸（Fe₃O₄/Cys）磁性纳米微球,随后对Fe₃O₄/Cys进行亚氨基二乙酸（IDA）修饰得到Fe₃O₄/Cys/IDA磁性双功能化纳米微球。研究发现Fe₃O₄/Cys中的L-Cys是通过—SH基团接枝到Fe₃O₄表面的,随后IDA分子中的羧基与Fe₃O₄/Cys中的—NH₂形成酰胺键,最终形成多支链多羧基的Fe₃O₄/Cys/IDA磁性纳米修复剂。基于修复剂表面短支链-长支链交替的多羧基结构,实现了羧基基团的高密度接枝。同时,Fe₃O₄/Cys/IDA磁性纳米微球对Pb²⁺、Cd²⁺、Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Zn²⁺为专性吸附,而对Hg²⁺属于非专性吸附,且吸附重金属后得到的钝化产物均表现了良好的稳定性。另外,Fe₃O₄/Cys/IDA对重金属离子的吸附符合Langmuir模型,属于单层均相吸附,其吸附过程符合准二级动力学模型,最大吸附量为49.05 mg·g^-1。     

海藻酸钠粘结剂用于钠离子电池红磷-碳负极

通过球磨法制备了红磷-碳(P-C)复合材料,并考察了海藻酸钠(SA)粘结剂用于钠离子电池P-C负极的电化学性能。结果表明,相对于聚偏氟乙烯(PVDF)粘结剂,SA粘结剂使P-C电极展示了较高的可逆容量(在0.1 A·g~(-1)的电流密度下循环20圈后的容量为2 126 m Ah·g~(-1))。使用SA作粘接剂的P-C复合材料优越的电化学性能,归因于SA粘结剂与活性物质之间可能存在的化学作用力,有效缓解了红磷脱嵌钠过程中的体积变化,保持了电极的稳定性。     

高能同步辐射光源地面网测量方案及数据处理

随着粒子加速器对束流的精确控制要求越来越高,对工程控制网的设计与测量提出了更高的要求,详细介绍了高能同步辐射光源（HEPS）工程测量首级地面控制网的布设及测量方案。地面控制网永久点标志布设于粒子加速器建筑隧道内,通过垂直通视孔与架设在线站大厅顶面的仪器铅锤对中,并形成平面互相通视的观测条件,实现了平面测站和坐标的联系传递;高程方向采用水平通视孔及门窗通视的方式实现水准测站和高程坐标的联系传递。由此构成了立体化通视与观测结构,这在国内同步辐射光源建设中有独特之处,有力保证了加速器轨道的精确控制。平面控制网分别采用GNSS控制网和全站仪边角网测量的方案,高程控制网采用室内隧道地面和室外地面水准测量的方案。在加速器隧道设备安装前进行了两次地面控制网测量,数据处理采用平面+高程的模式平差。经过不同测量方案的对比来验证测量过程的正确性,同时对比两次控制网的测量结果来验证可靠性。平均点位标准偏差为2 mm,反映测量成果的精确可靠,满足后续二级隧道控制网测量及设备安装准直需要。HEPS对永久控制点的稳定性提出了很高的要求,通过优化设计和特殊施工,在狭窄隧道空间内成功建设了超高、超细、高稳定的基岩隔空...     

振动线测量技术在高能同步辐射光源增强器预准直单元中的应用

高能同步辐射光源（HEPS）的预准直单元数量庞大,且磁铁准直精度要求极高,为检验HEPS增强器预准直单元磁铁准直精度,需要在实验厅按照一定比例对其进行振动线磁中心验证测量。基于预研阶段已研发的振动线系统,详细介绍了振动线磁中心测量原理及扫描方法,研究了HEPS增强器两铁单元的磁中心准直精度检测方法并进行了验证实验。设计并搭建了振动线高精度重复定位夹持机构装置,研究了振动线下垂量的修正方法,并对增强器两铁单元的磁中心扫描结果进行拟合分析。实验结果表明,HEPS增强器两铁单元满足磁铁间相对位置误差优于50μm的预准直精度要求。     

锂离子电池负极材料ZnMn2O4微米空心球的制备和电化学性能

通过溶剂热方法合成了ZnMn2O4微米空心球,并探讨了其形成机理。采用XRD,SEM,TEM等测试手段对产物的结构、形貌和组成进行了表征。实验结果表明,溶剂热反应条件如反应温度、反应介质对于产物的结构和形貌起着关键作用。在140℃,采用乙醇和水作为反应介质,反应6 h可以制备出直径约3μm的ZnMn2O4微米空心球;当以乙醇为溶剂,反应6 h可以得到团聚的尺寸约250 nm的ZnMn2O4纳米颗粒。将所制备的ZnMn2O4微米空心球/纳米颗粒组装成锂扣式模拟电池,考察其电化学脱嵌锂性能。电化学测试结果显示,与ZnMn2O4纳米颗粒相比,空心结构的ZnMn2O4微米球具有较高的初始放电容量(1335 mAh·g-1)和较好的倍率性能,有望作为锂离子电池的新型负极材料。