甲基二氯硅烷-甲基乙烯基二氯硅烷二元体系等压汽液平衡

利用新型泵式沸点仪,在１０１．３ｋＰａ下测定了甲基二氯硅烷－甲基乙烯基二氯硅烷二元体系液相平衡数据,同时,对甲基乙烯基二氯硅烷的临界性质进行了估算。分别用Ｍａｒｇｕｌｅｓ,ＶａｎＬａａｒ,Ｗｉｌｓｏｎ和ＮＲＴＬ模型进行了关联,结果令人满意。     

甲基巯丙基二甲氧基硅烷的合成

以四甲基碘化铵为催化剂，乙二胺和三氯乙烯的复合液（MTEM）为中和剂，在无溶剂体系中，用硫脲法合成了甲基巯丙基二甲氧基硅烷．对催化剂和中和剂的类型及其用量、反应温度等进行了系统的优化，结果表明：在反应温度120℃，反应时间6h，四甲基碘化铵和MTEM的用量分别为氯丙基甲基二甲氧基硅烷的5．5％和15％（质量百分比）时，产率为79％．与传统的方法相比较，该法反应时间短，产率较高和操作安全性好等优点．     

甲基二甲氧基硅烷单体及其硅烷偶联剂的合成研究

以甲基二氯硅烷、甲醇为原料，采用甲苯和正戊烷为混合溶剂合成了甲基二甲氧基硅烷．通过实验获得其最佳工艺条件如下：反应温度为24℃，溶剂质量比m(ArCH3)：m(n-C5H12)=19：39，反应物的摩尔比n(CH3SiHCl2)：n(CH3OH)=1：1.8，甲醇分两次滴加．在此条件下，甲基二甲氧基硅烷的产率(摩尔)为71％，产品纯度大于95％，并以其为功能单体，合成了3种硅烷偶联剂，经红外光谱、核磁共振谱确定其结构．     

N-苯氨基丙基烷氧基硅烷的合成

利用氯烃基烷氧基硅烷与苯胺反应的方法分别合成了N-苯氨基丙基三甲氧基硅烷、N-苯氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯氨基丙基甲基二甲氧基硅烷以及N-苯氨基丙基甲基二乙氧基硅烷，并对反应条件进行了优化．结果表明：在最佳反应条件下，4种产品的产率分别可达74％，81％，64％．69％．纯度皆可达95％以上．产品经红外光谱、核磁共振谱确证了其结构．     

聚－γ－Ν（β－苯硫基）乙基胺丙基硅氧烷钯络合物的研究

以Ｎ－烯丙基乙醇胺为原料，经过卤化，再与苯硫酚钾反应制得Ｎ－（β－苯硫基）乙基烯丙胺，通过硅氢化反应和三甲氧基硅烷作用，然后水解固载，络合氯化钯，得到固载在二氧化硅上的聚－γ－Ｎ（β－苯硫基）乙基胺丙基硅氧烷钯络合物，并用ＸＰＳ研究了结构．选用Ⅰ－十二烯、苯乙烯、Ⅰ－癸烯、苯基烯丙基醚、烯丙基环氧丙基醚、丁烯腈、环己烯、硝基苯等８种底物进行催化加氢，以评价其催化活性．结果表明，该催化剂选择性明显．不同溶剂中，其活性顺序为：苯异丙醇＞乙醇、正己烷．该催化剂在空气中放置半年，其活性无明显变化，经简单回收可再用     

自制固相微萃取探头用于分析大白菜中有机磷农药

采用溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油（PMPVS／OH-TSO）固相微革取探头与气相色谱（GC）联用对大白菜样品中的有机磷农药（敌敌鼹、二嗪农、甲摹对硫磷、马拉硫磷和乙基对硫磷）进行了分析，同时优化了固相微革取的实验条件．该探头较商用探头萃取能力更强，方法的检出限低（1．01～2．56ng／g），重现性好（3．5％～9．9％），线性范围宽（2个数量级），对市售的大白菜样品进行了标准加入回收实验，5种有机磷农药的同收率分别为80．2％，90．3％，85．4％，81．9％和91.8％，     

对二甲苯液相氨氧化合成对甲基苯甲腈

以Co-Mn-Mg-Ni-O／SiO2为催化剂，采用液相氨氧化方法，在非溶剂系统中由对二甲苯一步合成对甲基苯甲腈．结果表明，催化剂的组成n（Co）：n（Mn）：n（Mg）：n（Ni）=1：1．012：1．224：0．081，质量百分数3．3％，空气与氨的摩尔比n（空气）：n（NH3）=6：1，反应温度190℃，反应压强0．5MPa为较适宜的反应条件，在该条件下反应5h，产率为28．68%，选择性接近100％．     

乙烯基三氯硅烷-甲苯二元体系等压汽液平衡

利用新型泵式沸点仪，在101．3kPa下测定了乙烯基三氯硅烷—甲苯二元体系等压汽液平衡数据。并对乙烯基三氯硅烷的临界性质进行了估算，分别用Wilson、NRTL、Margules、Van Laar四种模型进行了关联，结果令人满意。     

利用气质联用技术研究不同方法提取的黄心夜合鲜叶挥发油成分

比较不同提取方法对黄心夜合鲜叶挥发油成分的提取效果,为黄心夜合挥发油提取方法的选择与药材的采集提供科学依据。分别以水蒸汽蒸馏法、CO2超临界萃取、静态顶空法提取黄心夜合鲜叶挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对其化学成分进行分析。静态顶空萃取法获取的成分种类最多,主要成分有3-蒈烯（5.15%）、2-甲基2-丁烯-1-醇（5.26%）、2-乙基-1-甲基-3-丙基-环丁烷（5.03%）、甲氧基环庚烷（3.24%）、柠檬烯（3.27%）、别香橙烯（2.96%）、2-十一烯-4-醇（2.85%）、环己基甲基硅烷（2.69%）、1,2,3-三甲基-,（1α,2β,3α）-环己烷（2.76%）、1-丁烯基三甲基硅烷（2.73%）、角鲨烯（2.57%）、三甲基[4-（1,1,3,3,-四甲基丁基）苯基]硅烷（2.35%）等;CO2超临界萃取法次之,主要成分有亚油酸（20.04%）、三十六烷（10.49%）、棕榈酸（7.22%）、叶绿醇（5.32%）、5,7,8-三甲基-二氢香豆素（5.67%）、α-芹子烯（2.46%）等,水蒸汽蒸馏法提取的成分种类最少,主要成分有β-罗勒烯（14.58%）、β-蒎烯（10.71%）、β-反式-罗勒烯（7.75%）、香芹烯（6.53%）、[1R-（1α,3α,4β）]-4-乙烯基-α,α,4-三甲基-3-（1-异丙烯基）-环己甲醇（5.91%）、α-蒎烯（4.75%）、γ-依兰油烯（4.47%）、大根香叶烯（4.47%）、蓝桉醇（3.98%）等。3种提取方法没有共同的挥发油成分,只是水蒸汽蒸馏法和CO2超临界萃取法有3种萜烯类化合物、3种醇类化合物相同。相对而言水蒸汽蒸馏法更适于提取分析常温下黄心夜合鲜叶释放的挥发油成分。     

甲基三氯硅烷-甲基乙烯基二氯硅烷二元体系等压汽液平衡研究

用新型泵式沸点仪在１０１．３ｋＰａ下测定了甲基三氯硅烷－甲基乙烯基二氯硅烷二元体系的液相组成与沸点的关系，并分别用Ｍａｒｇｕｌｅｓ，ｖａｎＬａａｒ，Ｗｉｌｓｏｎ和ＮＲＴＬ方程对所测数据进行了关联，用间接法由ＴＰＸ推算了与之平衡的汽成线笥所得结果令人满意。     

芳烃溶剂法合成对硝基苯甲酸的研究(Ⅰ)——合成对硝基苯甲酸的反应条件研究

以芳烃为溶剂,在自制催化剂存在下用空气氧化对硝基甲苯合成了对硝基苯甲酸,并对反应条件进行了研究. 实验结果表明,对硝基苯甲酸收率可达94.55% ,母液可以多次直接循环使用.     

W/MCM-41催化丙烯醇环氧化

用水热法合成了MCM-41介孔分子筛,并通过浸渍法制备了MCM-41负载钨催化剂。以丙烯醇(AAL)为底物,30%H2O2为氧化剂,合成了缩水甘油。实验考察了反应溶剂、反应温度、催化剂用量、反应物配比、反应时间等工艺条件对丙烯醇环氧化反应的影响。结果表明,当W/MCM-41催化剂用量为50 mg     

溶剂蒸汽诱导二元共聚物混合体系薄膜自组装

将2种链段长度不同的聚苯乙烯-b-聚2-乙烯基吡啶(PS-b-P2VP)在氯仿或四氢呋喃中溶解后,以一定比例混合,在乙醇或甲苯蒸汽中退火自组装,得到了一系列薄膜形貌和尺寸不同的自组装结构.采用原子力显微镜研究了混合比例、溶剂和退火蒸汽对薄膜自组装结构的影响.结果表明:改变混合比例可以对薄膜自组装结构和尺寸进行有效的调控;四氢呋喃相比氯仿更有利于混合体系薄膜自组装的相分离;乙醇蒸汽可以有效地诱导混合体系的薄膜自组装.     

三氯化硼－四氢呋喃络合物催化二乙氨基环硫丙烷的聚合反应

研究了二乙氨基环硫丙烷在三氟化硼－四氢呋喃络合物（ＲＦ３·ＴＨＦ）催化下的聚合反应．与使用ＢＦ３·Ｅｔ２Ｏ作催化剂时聚合物沉淀析出的情况不同，在ＢＦ３·ＴＨＦ催化下，可得到均相粘性聚合物，而且部分四氢呋喃参与了共聚合反应．通过改变催化剂和溶剂的用量以及单体的加料方式制得了一系列组成和分子量不同的共聚物，用元素分析、核磁、红外、分子量测定等测试手段对聚合物进行了表征，还讨论了聚合反应的机理．     

低相对分子质量聚异丁烯端基结构的影响因素研究

通过对低相对分子质量聚异丁烯产物端基结构的测定,研究了BF3/MTBE、BF3/甲醇、BF3/乙醇和BF3/丙醇引发体系对聚异丁烯端基结构的影响,同时考察溶剂种类及聚合反应时间对聚异丁烯端基结构的影响.实验结果表明,对于BF3引发剂体系,络合引发剂的阳离子部分对聚异丁烯的端基结构影响不大,反阴离子部分烷基取代基的不同会影响产物的各种端基摩尔分数;相比非极性正己烷溶剂,极性二氯甲烷溶剂更有利于减少异构化的程度;同时,异构化的程度随着反应的进行会逐渐增加.     

喀什石榴皮籽中单宁的提取

单宁又称鞣质,在一些植物中广泛存在,是具有重要开发利用价值的天然资源。本文对新疆喀什石榴皮籽中的单宁作了提取研究,研究结果表明:在溶剂比为1.5:1(乙醇:乙醚),回流时间为12h,溶剂用量为80mL时结果最好,产率最高.     

液相氨氧化催化剂Co-Mn-Ni-O/SiO2的性能研究

在非溶剂系统中，用Co—Mn—Ni—O／SiO2催化液相氨氧化对叔丁基甲苯（PTT）合成了对叔丁基苯腈（PTBN），对催化剂的结构和性质进行了表征．结果表明，催化剂比表面积和孔体积的减小是由于芳烃参与反应时的吸附引起的，不会引起催化剂失活；催化剂具有尖晶石结构（Co，Mn）（Co，Mn）2O4，能很好地均匀分散在载体上；催化剂失活的主要原因是烧结，而由烧结引起的失活不能够恢复．     

银杏黄酮苷的不同提取精制方法比较

探讨了溶剂萃取和树脂吸附精制银杏黄酮苷的机理，比较了溶剂萃取法和树脂吸附法提取精制银杏叶中黄酮苷的方法．结果表明，树脂吸附精制银杏黄酮苷优于溶剂萃取精制．溶剂萃取和树脂吸附精制的提取物，其总黄酮苷含量分别为２８．１４％和３５．１１％，产率分别为１．９０％和１．６７％．     

邻菲绕啉-α-羟基异丁酸混合体系萃取稀土元素

本文较系统地研究了弱碱性杂环胺二啮配体邻菲绕啉1,10-Phenanthrolion(Phen)和α-羟基异丁酸Hydroxy-iosbutyric acid(HHIBA)混合体系对稀土元素(RE~(3+))的萃取。此体系和RE-Phen-Sal混合体系相似,也存在明显的“四分组效应”,但萃取率要低得多。萃合物的组成为[RE(Phen)(HIBA)Cl_2(H_2O)_2]。此外,关于邻菲绕啉和α-羟基异丁酸在硫氰酸盐介质中对稀土元素的萃取性能,我们也进行了一些研究,发现邻菲绕啉与α-羟基异丁酸对稀土元素的萃取存在着协同效应。     

深圳市周边海域海洋生态系统服务功能及价值的变迁

基于1990～2009年深圳周边海域初级生产力、底栖生物量、渔业产量及旅游收入等数据,分析了近20年来深圳市周边海域海洋生态系统服务功能与价值的变化.结果表明：深圳市海洋生态系统服务价值总体呈明显上升趋势,但其供给价值呈显著下降趋势;滨海旅游经济的快速发展是深圳市海洋生态系统文化服务功能增加的内在驱动力;经济的快速发展促进了其海洋生态系统服务功能的价值结构的变迁.