夏腊梅总黄酮、总绿原酸含量及其环境因子相关性分析

对不同生境夏蜡梅营养器官的总黄酮和总绿原酸含量进行测定,并分析了与环境因子之间的相关性．结果表明：（1）夏蜡梅不同营养器官的总黄酮含量叶片最高,其它器官的含量很低;总绿原酸含量叶、根中的含量较高,其它器官也有一定的含量．3个不同海拔高度夏蜡梅叶片的总黄酮与总绿原酸含量呈极显著的正相关．（2）夏蜡梅7个居群叶片总黄酮含量在3．4979％～5．1779％,其中大雷山2个居群的含量高于临安居群,差异极显著;7个居群叶片总绿原酸含量变化范围为2．6991％～4．5873％,大雷山2个居群的含量也高于临安居群．不同居群叶片的总黄酮和总绿原酸含量具有显著性正相关．（3）通径分析显示,影响夏蜡梅叶片总黄酮和总绿原酸含量的主要因子为氮、有机质和C／N．（4）聚类分析结果为大雷山是夏蜡梅叶片高总黄酮和总绿原酸含量的适生区域．     

微波萃取法提取紫心甘薯总黄酮及其抗氧化活性研究

研究了紫心甘薯总黄酮的微波提取工艺及其抗氧化活性．以芦丁为标准品,通过选用L9（3^4）正交表设计实验,确立提取总黄酮的最佳条件并以Vc为对照品,采用DPPH·（二苯代苦味酰自由基）法研究提取物的抗氧化活性．紫心甘薯总黄酮的最佳提取条件为：乙醇浓度70％,提取温度80℃,料液比1：20,提取时间35min;测得紫心甘薯薯肉和薯皮中总黄酮含量分别为1．55％和3．30％,二者抗氧化活性以半数抑制浓度（IC50）表示分别为0．0204,0．0192mg·mL^-1．微波提取紫心甘薯薯皮总黄酮的含量是薯肉的2．13倍,紫心甘薯薯皮的抗氧化性高于薯肉．     

银杏黄酮苷的不同提取精制方法比较

探讨了溶剂萃取和树脂吸附精制银杏黄酮苷的机理，比较了溶剂萃取法和树脂吸附法提取精制银杏叶中黄酮苷的方法．结果表明，树脂吸附精制银杏黄酮苷优于溶剂萃取精制．溶剂萃取和树脂吸附精制的提取物，其总黄酮苷含量分别为２８．１４％和３５．１１％，产率分别为１．９０％和１．６７％．     

新疆酸浆宿萼总黄酮含量测定方法的研究

利用可见光及紫外分光光度法测定酸浆宿萼总黄酮含量,可见光分光光度法是以芦丁为参照品,硝酸铝作显色剂,在510 nm波长测定总黄酮含量.紫外分光光度法是以芦丁为参照品,在359 nm波长测定总黄酮含量.经过比较,认为紫外分光光度法是一种较理想的测定方法.     

火焰原子吸收光谱法测定银催化剂中的铯

利用火焰原子吸收光谱法测定银催化剂中的铯。结果表明，样品加标准回收率在９７．９７％￣１０１．４１％之间。样品测定的相对标准偏差小于１．０％，本法具有选择性好，操作简便等优点，适用于银催化剂中铯的测定。     

液相色谱法测定酱油中的乙酰丙酸

建立了高效液相色谱测定配制酱油中乙酰丙酸的方法，并测定了市售30个酱油中的乙酰丙酸含量。确定了酱油样品的最佳前处理方法，有效去除了酱油中的大量干扰成分。采用DIAMONSIL C18柱分离，以0．1％磷酸溶液为流动相。用紫外检测器在268nm波长下检测，分离效果良好，结果准确。采用外标法定量，乙酰丙酸浓度与其峰面积在一定范围内有良好的线性关系，相关系数为0．9999。平均加标回收率为95．6％～98．0％（相对标准偏差为1．3％～5．4％），检出限为0．0015mg／mL。在市售酱油中检出了乙酰丙酸，表明有部分厂家在酿造酱油中添加了酸水解植物蛋白液。     

红外光谱法测定棉籽油酸单乙醇胺硫酸酯盐的含量

利用棉籽油酸单乙醇胺硫酸酯盐在1244cm^-1处的红外特征吸收峰，测定其含量，相对误差不超过4％，准确度优于对甲苯胺法．棉籽油酸单乙醇胺硫酸酯盐的回收率为96．8％～97．3％，标准偏差为0．037％．操作简便快捷，是一种可靠实用的测定方法．     

比色法测定苦瓜总皂苷

用香草醛-高氯酸比色法测定苦瓜总皂苷。通过对比色条件进行优化得最佳条件：加热时间15min，加热温度60℃，显色剂用量0．7mL8％香草醛-冰乙酸。结果表明，该测定方法精密度高，在50min内显色稳定，加样回收率高，平均加样回收率为101．46％，RSD为1．19％n=3），且操作简单，对设备要求不高，是一种快速测定苦瓜总皂苷的好方法。     

抗癫痫药唑尼沙胺的HPLC质量分数测定法

采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm），以甲醇-水（80：20）作为流动相，流速为0．3mL／min；紫外检测波长为240nm．用卡马西平作为内标测定唑尼沙胺（zonisamide，ZNS）原药的质量分数,此方法对唑尼沙胺的线性范围是5～100μg／mL，相关系数r=0．9998;最低检测限为0．9ng;平均回收率为98．52％～102．49％，RSD是0．28％～1.21％．结果表明用反相HPLC测定唑尼沙胺原药质量分数操作简便，结果准确．     

闭管回流分光光度法和电位分析联合测定水体中的化学需氧量和可溶性有机碳

采用密闭试管消解水样，用分光光度法比色测定COD，并将有机碳转化为二氧化碳，利用三乙醇胺（TEA）吸收CO2以pH计间接测定DOC,应用该方法测定了印染废水、医疗废水、地表水、葡萄糖水溶液等4种样品的COD和DOC，结果表明该方法具有良好的重现性（RSD〈10％）和较高的回收率（95％～107％），且与标准方法测定的结果一致．     

新疆腺点金丝桃中总黄酮的提取及含量测定

利用紫外分光光度法测定腺点金丝桃中总黄酮的含量,根据黄酮的不同提取方法:1、醇提法.2、碱提酸沉法.3醇粗提后碱提酸沉法[1].确定了提取总黄酮的最佳方法,得到了满意的结果.     

离子色谱法同时测定三（乙基膦酸）铝原药纯度及各杂质离子的含量

建立了离子色谱抑制电导同时检测三（乙基膦酸）铝原药中主要成分及各杂质离子的方法．采用高容量色谱柱AS9-HC,以9mmol·L^-1的Na2CO。瘩液为流动相．抑制模式为0．02mol·L^-1 H2SO4化学抑制．三（乙基膦酸）铝、Cl^-1、HPO3^2-、SO4^2-、PO4^3-的检出限（S／N=3）分别为15、3、12、6、5μg·L^-1主成分乙基膦酸的保留时间、峰面积、峰高的相对标准偏差分别为0．30％、1．31％、0．13％,其加标回收率为91％．所得结果令人满意,可以用于三（乙基膦酸）铝产品的检测和质量控制．     

长光程比色池-流动注射测定水中微量挥发酚

利用长光程比色池 流动注射系统快速测定水样中的微量挥发酚.该方法的检出限为0.232 μg·L^-1,相对标准偏差小于0.553%,相对误差小于0.185%,样品加标回收率在91.0%~99.8%,且标准曲线具有良好线性（r =0.999 9）.与传统国标方法（《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》,HJ503-2009）相比,样品浓度测定偏差为2.59%~8.25%,在分析速率上,传统的国标方法约为5个·h^-1,而该方法分析速率达24个·h^-1,能满足大批量样品连续准确测定的要求,特别适合事故性的应急监测.     

污泥中氟喹诺酮类微污染物的测定方法研究

污泥中累积了高浓度的氟喹诺酮类(Fluoroquinolones, FQs)有机微污染物, 对生态环境和人类健康潜在危害巨大. 本文对污泥中氧氟沙星(Ofloxacin, OFL)、诺氟沙星(Norfloxacin, NOR)、环丙沙星(Ciprofloxacin, CIP) 3种FQs的固相萃取-液相色谱分析方法进行优化研究. 结果表明, 污泥经EDTA-Na2、磷酸盐溶液-乙腈混合液(11, pH=3)超声提取两次, 提取液经HLB固相萃取柱富集纯化, 甲醇和碱性甲醇洗脱, 洗脱液经氮吹浓缩后, 污泥中FQs的回收率较高. 液相色谱测定流程经优化后为C18色谱柱为分离柱、甲醇/水溶液为流动相进行梯度洗脱, 荧光检测器检测. 色谱图中OFL、NOR、CIP具有较好的分离效果, 污泥中OFL、NOR、CIP回收率为48.1%~ 53.4%.     

微波消解/ICP-AES法测定赣南脐橙及其种植土壤中的矿物质元素

采用微波消解技术,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了赣南脐橙及其种植土壤中的21种矿物质元素,考察了这些矿物质元素在赣南10个县所产脐橙的肉、皮和对应土壤中的分布情况。结果表明:各元素的平均回收率在77.7%~115.7%之间,相对标准偏差小于9.20%,方法基本能满足实际样品分析的要求;脐橙的肉、皮中均含有丰富的K、Ca、Mg、P等元素,且不同产地的脐橙其矿物质元素的含量存在一定的差异,在种植的土壤中含量丰富的元素大部分在脐橙的肉、皮中含量也高。     

毛细管离子色谱法测定爆炸残留物中的无机阴离子

建立了爆炸残留物中无机阴离子的毛细管离子色谱检测方法.分离柱为Dionex IonPac AS19Capillary柱,通过考察阴离子保留情况,选择以10μL·min-1流速的KOH梯度洗脱,进样量为0.4μL,对爆炸残留物中常见无机阴离子进行了分析.在上述条件下,Cl-,NO2-,ClO3-,NO3-,SO24-,SCN-,ClO4-能很好地分离,并在质量浓度为0.01～5.00μg·mL-1时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.36、0.46、1.25、0.92、1.06、1.61、2.65ng·mL-1,回收率为95.84%～102.40%.该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.     

气相色谱法测定中药材中有机氯农药的残留量

对中药中11种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法进行了研究。以水-丙酮（3：7，V／V）为提取剂，采用超声波辅助提取中药中残留的农药，经正己烷液一液分配，浓硫酸净化，采用不分流进样方式，用HP-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离，并用电子捕获检测器检测，峰面积外标法定量，取得了较好的效果。方法的添加回收率在（80．2～118．4）％，相对标准偏差为（1．02～11．1）％，从而建立了中药中有机氯农药残留测定的新方法。     

非抑制电导阳离子色谱法测定啤酒中的阳离子和胺类化合物

建立了以甲基磺酸(MSA)和乙腈混合淋洗,离子交换色谱分离,非抑制电导检测,分析分离啤酒中阳离子和胺类化合物的方法.色谱条件经优化,在25 min内分离出啤酒中的7种阳离子和胺类化合物,方法的回收率和相对标准偏差分别为94.31%～109.9%和0.10%～1.2%.     

化学滴定法连续测定混合酸

根据化学反应原理考察了不同混合酸成分在化学滴定时相互影响,提出用化学滴定测定混合酸的连续工艺和计算公式,达到简单、快速、准确测定混合酸各组分浓度的目的.采用本法,对某电镀企业提供的未知多组分混合酸进行滴定,结果显示:混合酸主要含有硝酸、硫酸和氢氟酸,而不含铬酸、盐酸和磷酸;其中,硝酸、硫酸和氢氟酸的质量分数分别为1.52%,89.46%,0.193 5%.经化学沉淀法和离子色谱法对混合酸中各种酸含量进行验证,证明本方法能够满足实际测定需求.