微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中的重金属元素

用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定了11种卷烟烟草中的6种重金属元素．研究了微波消解和ICP-MS的测定条件．方法的检出限均小于1μg／L,各元素测定的RSD（n=6）在0．29％～3．55％,样品加标回收率为90．6％～104．9％．方法简便、快速、准确,适合用于测定烟草中的微量重金属元素．     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的稀土元素

应用微波消解,不经分离富集,用ICP-MS直接测定了9种茶叶中的15种痕量稀土元素．9种茶叶中轻稀土元素质量浓度较高,其质量浓度占被测稀土总质量浓度的80％以上．除陈香礼普和杭产绿茶稀土元素质量浓度相对较高外,其它茶叶品种闻无明显的差异性．稀土元素的检出限均小于10ng·L^-1,各元素测定的RSD（n=6）为1．85％～19．4％,样品加标回收率为97．1％～99．6％．     

献血员血清中20种元素的ICP-MS测定

用电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ ＭＳ） 测定献血员血清中２０ 种元素, 采用多元素内标法校正基体效应引起的系统误差, 加入内标元素Ｓｃ 、Ｉｎ 和Ｔｌ 分别校正质量数＜ １００ 、１００ ～１８０ 和＞ １８０ 的元素测定, 用牛血清标样ＧＢＷ ０９１３１ 为质控标准物质, 检验方法的可靠性。 测定了献血组和健康对照组血清中微量元素含量, 进行数理统计, 检验其差异性。     

微流动注射进样-加热雾室-等离子体质谱测定血清中的铂

开发了一种基于雾化室加热的微流动注射进样系统,并用于血清中Pt的测定。该进样系统由微量毛细管雾化器、加热微型雾化室、八通道十六孔多功能旋转阀、蠕动泵和注射泵组成。研究了雾化室尺寸、加热温度和采样环体积对信号强度的影响。当雾化室内径为9 mm、加热段长度为6 cm,雾化室温度90 ℃,采样环体积为5 μL时,195Pt的信号强度提高了2.31倍,同时信号精密度从5.1%降至2.2%,并得到峰形良好的信号峰。该进样系统的试样消耗小、灵敏度和检出限均优于常规进样系统。10次测定10 μg/L的Pt标准溶液和血清样品溶液,峰高的RSD分别为2.9%和3.3%。该进样系统测得10个血清中的Pt含量与常规进样系统的测试结果无显著差异,在样品量稀少的情况下具有良好的应用价值。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定不同形态碘元素

用离子色谱（IC）和电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）联用测定了IO3^-和I^-．使用DIONEX IonPacAS14分离柱（4mm×250mm,9．0μm）和IonPacAG14保护柱（4mm×50mm,9．0μm）,通过改变淋洗液种类、浓度、pH值和流速等,确定了碘形态分析的最佳条件,并在此条件下进行了方法的线性范围、最低检出限和重现性的测试．用快速溶剂萃取和超声波两种方法处理海带样品,用浓度30mmol·L^-1的Na2S2O3作为淋洗液检测了海带中的IO3^-和I^-,在同样条件下测试了海水样品．实验证明该方法快速、灵敏度高、干扰小．     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测尿样中的三价铬和六价铬

用离子色谱和电感耦合等离子体质谱联用法同时测定样品中三价铬和六价铬．经ICS-AG14A（Dionex，USA）阴离子色谱拄分离，60mmol／L HNO3淋洗液淋洗，用等离子体质谱仪（m／z 50，52和53）在线测定了Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ），并对影响测定的各种因素进行了研究．该方法可以在2min内分离并测定Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）．Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的检出限（S／N=3，m／z 53）分别为0．05μg／L和0．5μg／L．线性范围（m／z 53）从0．5μg／L到500μg／L跨越4个数量级．R.S．D．（n=6，m／z 52）优于2％，本方法应用于尿样中的Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）测定，结果较为满意．     

二步萃取-缝式石墨管原子捕集原子吸收法测定水样中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

本文研究了水样中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)在DDTC-MIBK体系中的选择性萃取和反萃取,并用缝式石墨管原子捕集技术结合火焰原子吸收法,通过二步萃取,测定了水样中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)。     

石墨材料中硫含量的间接原子吸收法测定

１引言 本文采用高温半融法分解石墨材料,并用铬酸钡间接原子吸收法测定硫含量。其特点是方法简单快速,灵敏度好,准确度高,重现性好,适于硫含量大于１００μｇ／ｇ的石墨材料的测定。２实验部分２．１试剂艾氏卡试剂：将碳酸钠（Ａ．Ｒ）和氧化镁（Ａ．Ｒ）按１：２的重量比混合即得。铬酸钡悬浊液：称取０．５巴铬酸钡溶于含浓盐酸０．４２ｍＬ和冰醋酸１４．７ｍＬ的２００ｗＬ混酸中。硫酸根标准溶液（１００ｍｇ／Ｌ　ＳＯ４２－）：准确称取０．０７４ｇ烘干过的无水硫酸钠（Ａ．Ｒ）溶于去离子水中,定容至５００ｍＬ。氯化钙溶…     

ICP－MS分析人血清中微量元素

用ＩＣＰ－ＭＳ分析人血清中２２种元素。为克服基体抑制效应。采用内标元素Ｓｃ和Ｉｎ分别校正质量数８０以下和８０以上元素的测定，获得满意的结果。通过对牛血清标准物质的测定，检验分析结果的准确性和方法的可靠性。