羧基化多壁碳纳米管固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定环境水体中四溴双酚A和双酚A

建立了羧基化碳纳米管固相萃取-液相色谱-串联质谱联用检测环境水体中四溴双酚A和双酚A的方法。比较了多壁碳纳米管、C60和羧基化多壁碳纳米管作为固相吸附剂对水体中四溴双酚A和双酚A的吸附效率。固相萃取浓缩后的样品经Thermo Scientific Hypersil C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,3 μm）分离,采用串联质谱负离子模式进行检测。结果表明,四溴双酚A和双酚A在0.02~1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系（r²≥0.99）,空白样品中的检出限（S/N=3）分别为0.04 μg/L和0.2 μg/L。将所建立的方法应用于实际环境水体中四溴双酚A和双酚A的检测,添加回收率在82%~99%之间,精密度小于5.0%,该方法可用于复杂环境样品中痕量四溴双酚A和双酚A的检测。     

液相色谱串联质谱测定纺织品中的四溴双酚A

采用固相萃取/超快速液相色谱-串联质谱技术(SPE/UFLC-MS/MS)建立了纺织品中四溴双酚A的测定方法。样品经甲醇超声提取,C_(18)-SPE净化后分析,在串联质谱电喷雾(ESI)离子多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间以及特征离子对进行定性、定量分析。实验结果表明,四溴双酚A在1.0~100.0μg/L范围内呈良好的线性关系。称样量为1.0 g时,方法的定量下限为1.0μg/kg。平均回收率为80.9%~95.3%,相对标准偏差(RSDs)为2.3%~5.9%。所建方法快速、准确、灵敏,可用于纺织中四溴双酚A的分析测定。     

气相色谱-质谱法测定电子产品中的四溴双酚-A

建立了电子产品中四溴双酚-A(TBBP-A)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。样品经丙酮提取后挥发至干,经二氯甲烷重新溶解后,用碳酸钾溶液反提取,反提取液与乙酸酐衍生化反应。衍生产物经正己烷提取后,采用GC-MS进行分析。结果表明,方法的线性范围为0.25～5.0 mg/L,相关系数为0.996;方法的检出限为0.05 mg/kg;平均回收率为87.3%～104.1%,相对标准偏差为5.6%～8.5%。该方法准确、灵敏,可用于实际电子产品中四溴双酚-A的分析。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析土壤中四溴双酚-A

建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(SPE-HPLC-MS-Trap)分析环境土壤样品中四溴双酚-A(Tetrabromobisphenol-A,TBBP-A)的方法.样品用正己烷索氏提取,用固相萃取C18小柱富集纯化,外标法定量.结果表明:土壤中不同加标浓度(11.9 pg/g～11.9 ng/g)四溴双酚-A的回收率分别为:(88.9±1.4)%、(98.7±9.9)%、(97.3±10.2)%、(100.6±2.0)%、(97.7±7.4)%和(99.96±4.73)%;不同浓度平行测量的相对标准偏差为0.83%～6.81%.应用建立的方法对环境土壤样品进行了测定,土壤样品中TBBP-A浓度为(25.2±2.7) ng/g (n=4).     

GC-MS法测定涂料中的四溴双酚A

建立了GC-MS法检测涂料中四溴双酚A的分析方法,并对样品前处理条件和GC-MS分析条件进行优化。采用二氯甲烷-丙酮(1∶1)混合溶剂超声提取样品,萃取液经硅胶小柱净化,平行蒸发定量浓缩后采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果显示,四溴双酚A标准溶液在1~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法的定量下限(LOQ)为2 mg/kg,加标回收率为83.2%~104%,相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6%~4.7%。该方法操作简便、分析快速、结果准确,可满足涂料中四溴双酚A的定性定量分析要求。     

气相色谱-质谱法测定塑料中四溴双酚A

提出了气相色谱-质谱法测定塑料中四溴双酚A含量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取20min后,氮气吹干。用甲苯5.0mL溶解残渣,经乙酸酐衍生化后,所得衍生产物过DB-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源质谱检测。四溴双酚A的质量浓度在0.1～100mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。以ABS和PS塑料样品为基体,进行加标回收试验,回收率在分别为97.0%和94.2%,相对标准偏差(n=5)小于6.5%。     

高效液相色谱法测定环氧树脂粘接剂中的双酚A

建立了进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的高效液相色谱-荧光检测法。对提取方法和色谱条件进行了研究,结果表明采用乙醇超声提取样品15min可获得良好的提取效果。以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱可消除样品的基质干扰。方法对环氧树脂粘接剂中双酚A的定量限(LOQ)为0.5 mg/kg,在2～4000 ng/mL范围内,线性相关系数为0.9996。在5个添加水平下回收率在89.1%～100.8%之间。     

气相色谱-质谱法分析食品包装材料中双酚A

建立了气相色谱-质谱联用技术测定食品包装材料中双酚A(BPA)的分析方法.经过对影响双酚A提取条件的优化,实验选用甲醇索氏提取法.方法的线性范围是0.5～2000μg/L;检出限为0.3μg/L;RSD为4.5%.此方法已用于多种日常食品包装材料中双酚A的测定.     

分子印迹固相萃取检测罐装食品中双酚A

以双酚A为模板分子,3-氨基丙基乙氧基硅烷为功能单体,通过溶胶-凝胶反应合成双酚A分子印迹纳米硅胶微球。以印迹微球为固相萃取吸附剂,优化固相萃取条件,确定二氯甲烷为上样溶剂。固相萃取选择性实验表明,在双酚A及其结构类似物四溴双酚A、双酚C、壬基酚的混合物溶液中,印迹萃取柱对双酚A具有良好的选择性能,回收率达到90.7%。浓度为2.5和5μmol/L的加标罐装食品样品,经印迹萃取柱预处理,液相色谱检测得到回收率72%～84%,相对标准偏差2.9%～4.4%。     

液相微萃取–GC–MS法测定奶粉中双酚A

采用液相微萃取–气相色谱质谱法测定奶粉中的双酚A。通过实验优化了样品制备和萃取条件,最佳萃取条件:奶粉与水的比例为1∶4,pH值为6.5,超声3 min,苯为萃取剂,萃取温度35℃,搅拌速率650 r/min,萃取时间15 min,萃取后取1μL萃取剂进行色谱分析。在此条件下,当采用选择离子扫描模式时,奶粉中双酚A的线性范围为0.01～25 mg/kg,线性相关系数r2=0.9992,方法检出限为0.0002 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为4.9%(n=6),加标回收率为100.9%～103.4%。该方法可用于奶粉中双酚A的快速测定。     

玩具中苯酚和双酚A的高效液相色谱-荧光检测方法研究

采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立了三种不同类型的玩具中苯酚和双酚A的测定方法.用超声提取的方式处理样品,对提取溶剂和提取时间进行选择,确定以甲醇-水(65:35,V/V)作为提取溶液,超声提取20 min.苯酚和双酚A分别在0.012～1.0 mg/L、0.03～2.5 mg/L范围内线性良好,相关系数均达到0.9999,检出限分别为0.6 mg/kg和1.5 mg/kg,不同加标水平的回收率为90.5%～104.3%,其相对标准偏差为0.4%～3.8%.该方法操作简便,灵敏度高、重现性好,能有效提取和测定三类玩具中的苯酚和双酚A.     

单分散磁性亚微米粒子固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的双酚A

采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe3O4磁性亚微米粒子(Fe3O4-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA)。对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素进行了优化,得到的最优萃取条件为: 溶液的pH 6,磁性粒子用量3.5 mg,用0.4 mL甲醇洗脱。以Agilent XDB C18柱为分析柱,流动相为乙腈-0.25 mmol/L氨水（80:20, v/v）溶液,在负离子模式下进行MS/MS测定。双酚A在1～100 μg/L范围内线性关系良好(r=0.9993);在3个添加水平下,回收率为85.3%～96.1%,相对标准偏差小于10%;通过不断稀释加标浓度确定方法的检出限(信噪比为3)为1.0 μg/L。该方法简单、准确,能用于牛奶中双酚A的快速测定。     

超声萃取/HPLC-MS检测电子电气产品聚合物中的六溴环十二烷

通过优化超声萃取时间、萃取次数、萃取溶剂类型等条件,建立了电子电气产品中六溴环十二烷(含α,β,γ3种同分异构体)的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定方法。经条件优化,采用甲苯超声萃取样品,重复萃取3次,每次15 min,离心取上清液,合并后经氮气吹干,用甲醇-水溶液重新溶解定容后进行检测。六溴环十二烷各同分异构体的线性范围为50~5 000μg/L,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为1 mg/kg,样品加标回收率为88.3%~104.5%。该方法快速、简便、准确、稳定,用于实际样品的检测,阳性样品均为发泡聚苯乙烯材料。     

衍生化气相色谱-质谱法测定玩具和食品接触材料中双酚A

建立了玩具和与食品接触的材料中双酚A的衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。通过索氏萃取富集样品中的双酚A,与乙酸酐反应,终产物用GC-MS进行测定。优化了衍生化时间、衍生化试剂用量等衍生化条件。在最佳条件下,双酚A衍生物稳定且峰形良好,在0.05～50 mg/L范围内,相关系数(r2)在0.999以上。在0.05、1.00、10.00 mg/kg 3个添加水平下,双酚A的加标回收率为80%～93%,相对标准偏差(RSD)均小于3.7%;检出限(以信噪比(S/N)=3计)为10 μg/kg。该方法精密度好、回收率高,可用于玩具和食品接触材料中双酚A的定量检测。     

亚临界水萃取-高效液相色谱法测定聚碳酸酯水杯中双酚A和苯酚的迁移量

建立了亚临界水萃取-高效液相色谱同时测定聚碳酸酯(PC)水杯中双酚A和苯酚迁移量的方法。选择萃取温度120 ℃、萃取压力6.89 MPa(1000 psi)、静态萃取时间1 h、萃取1次对11种样品进行测定。双酚A的迁移量为6.81～11.16 μg/g。5种样品中未检出苯酚,其余样品中苯酚迁移量为3.25～6.08 μg/g。在优化的测定条件下,双酚A和苯酚在8 min内达到基线分离。双酚A和苯酚分别在0.05～20 mg/L和0.02～20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9997,检出限分别为7.6 μg/L和2.0 μg/L。日内及日间的重复性(以RSD计)分别小于5.21%及11.63%。传统的浸提法结果表明长时间浸提会使PC材料发生微弱水解。相比传统的浸提法,该方法的萃取效率提高了49～106倍。该方法简便、快速、环保,可用来测定PC水杯中双酚A和苯酚的迁移量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定稻米和稻壳中井冈霉素A的残留

本文建立了稻米和稻壳中井冈霉素A的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品用甲醇-水(9+1)涡旋提取,过滤膜后进行HPLC-MS/MS分析。用多反应监测技术确定井冈霉素A的两对离子对m/z498.2/178.1、m/z498.2/336.1为定性离子对,m/z498.2/178.1为定量离子对。方法的线性范围为0.005～0.2mg/L,其中稻壳的线性相关系数为0.9993,稻米的线性相关系数为0.9988。稻米、稻壳的0.05、0.1、0.5 mg/kg三个浓度的添加回收率为71.6%～88.8%,相对标准偏差(RSD)为1.89%～8.16%。方法的定量限(LOQ)为5μg/kg。     

超声萃取-高效液相色谱法检测塑料玩具中双酚A及其类似物

建立了超声萃取-高效液相色谱法(HPLC)同时测定玩具中7种双酚A及其类似化合物的方法. 利用四氢呋喃超声提取塑料玩具中双酚A及其类似物30 min,经甲醇沉淀分离塑料基质. 提取液经浓缩、氮吹,加甲醇定容,采用HPLC外标法进行定量检测. 结果表明,7种双酚A类化合物线性范围为0.1~5.0 mg/L,相关系数均大于0.998 8,方法检出限为0.24~0.72 mg/kg,平均回收率为92.7%~108.7%,相对标准偏差为1.9%~7.1%. 方法简单、快速、准确,可用于塑料玩具中双酚A类化合物的检测.     

高效液相色谱-串联质谱法检测食品中的草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物产品(大豆、大米、小麦、蔬菜、水果、茶叶等)、动物肉类产品、水产品、板栗、蜂蜜等产品中草甘膦(PMG)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的方法。样品经水提取后用二氯甲烷除去其中的脂肪,再经阳离子交换柱(CAX)净化,用 9-芴基甲基氯仿(FMOC-Cl)衍生化,采用多反应监测技术所确定的定性离子对其进行定性,同位素内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,线性范围为0.20～10 μg/L,各种基质下PMG和AMPA的平均加标回收率为80.0%～104%,相对标准偏差为6.7%～18.2%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留

建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1 mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.991 7～0.999 6;在0.005～0.025 mg/kg范围内, 20种目标物的回收率为51.2%～125.0%,相对标准偏差为1.4%～19.8%。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要。