X射线荧光光谱法测定液体化妆品中铅、砷和浴盐中氯的含量

用聚焦式X射线荧光光谱仪测定液体化妆品中的铅、砷,以及浴盐中氯的含量,并提出了一种新的进样方法——瓶口贴膜法。对液体样品可直接进样分析,对一些固体样品,如浴盐,需经灼烧灰化后以1∶5的质量比溶于水中再行测定。方法中选用体积为2mL,且其瓶口高度误差在0.2mm以内,具有带孔瓶盖的小瓶作为进样瓶。将液体样品装入瓶中,使液面略超瓶口,随即将2.5μm聚酯(Mylar)膜覆盖于上,拧上瓶盖并使膜紧贴液面,保持平整。将进样瓶置于样品台上,移动样品台,用激光对焦,采用扩展康普顿散射模型进行基体校正和校准曲线拟合。结果表明:常量氯元素的测定值的相对标准偏差(n=11)为0.65%;痕量铅和砷的测定值的相对标准偏差(n=11)均小于5.0%,其检出限分别为3.0,1.0 mg·L~(-1)。测定结果均与标准方法测定结果相符。     

气相色谱-质谱法测定塑料中四溴双酚A

提出了气相色谱-质谱法测定塑料中四溴双酚A含量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取20min后,氮气吹干。用甲苯5.0mL溶解残渣,经乙酸酐衍生化后,所得衍生产物过DB-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源质谱检测。四溴双酚A的质量浓度在0.1～100mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。以ABS和PS塑料样品为基体,进行加标回收试验,回收率在分别为97.0%和94.2%,相对标准偏差(n=5)小于6.5%。     

高压消解-ICP-AES法测定燃料油中钒铁镍硅铝钙钠硫

利用超声波处理制备样品,采用方差分析法进行均匀性检验。以HNO3和H2O2为溶剂,使用钢衬聚四氟乙烯罐高压消解样品,建立了以无机标准溶液制作校准曲线测定燃料油中元素的ICP-AES方法,实现了燃料油中V、Fe、Ni、Si、Al、Ca、Na、S等元素的同时测定。相应各元素的检出限为0.4、0.3、1.4、0.9、1.0、0.7、0.8、150 mg/kg;线性范围为1.3~500、0.9~500、4.1~500、2.8~500、3.0~500、2.1~500、2.4~500、450~45000 mg/kg。方法的相对标准偏差为0.1%~7.5%,回收率为96%~107%。本方法可以推广到其它相关石油产品中的元素分析。     

悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定膏霜类化妆品中的铅、砷和汞

建立了悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)快速测定清洁护理类膏霜化妆品中限用元素铅、砷和汞的方法。采用水-四氢呋喃-甲醇-Triton X-100混合溶剂均匀分散膏霜类化妆品。将分散后的测试液移入样品载体,干燥,利用共聚维酮减少汞在烘干过程中的损失和沉积物在石英载体上的扩散。研究了样品干燥造成的元素损失,以及Triton X-100和共聚维酮对减少元素干燥损失和分散沉积物的作用;讨论了基体效应、元素间的光谱干扰情况、内标元素及分析谱线的选择。采用基体加标的方法建立校准曲线,在一定范围内避免了软件解谱和厚样引起的误差。铅、砷、汞在0.01~1.60 μg/m L浓度范围内线性关系良好(R~2≥0.998),检出限(S/N=3)分别为0.005、0.004和0.006 μg/m L,测定精密度(RSD,n=11)分别为7.8%~14.9%、6.6%~13.3%和7.6%~14.6%。采用本方法对膏霜类化妆品标准参考物质进行分析,并与标准方法(微波消解-电感耦合等离子体质谱法)的测定结果进行比较,本方法测定结果与标准物质和标准方法的结果一致。