高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析何首乌中磷脂类化合物

建立了高效液相色谱测定何首乌中磷脂类化合物的新方法.采用Nuclesil100-5色谱柱(250×4.6 mm i.d.5 μm),以甲醇为流动相,流速0.8 mL/min,等度洗脱.蒸发光散射检测器的气体流速1.8 L/min,漂移管温度66℃,进样量15μL.四种磷脂类化合物的线性范围分别为:磷脂酰甘油(PG):0.0388～0.388 mg/mL(r2=0.9991),磷脂酰乙醇胺(PE):0.0500～0.250 mg/mL(r2=0.9996),磷脂酰胆碱(PC):0.0103～0.165 mg/mL(r2=0.9995),溶血磷脂酰胆碱(LPC):0.0103～0.343 mg/mL(r20.9995).该方法应用于首鸟中磷脂类化合物的分析,取得了较好的结果.     

高效液相色谱法检测保健食品中大豆异黄酮含量

建立了保健食品中大豆异黄酮的高效液相色谱检测方法 ,通过正交试验法得出保健食品中大豆异黄酮的最佳水解条件为 :盐酸浓度2.0mol/L,酸体积40mL ,水解温度80℃ ,水解时间3h;采用HypersilODS2C18 色谱柱 (250mm×4.6mmID ,5μm) ,流动相为甲醇 -水(体积比47∶53) ,流速1.0mL/min ,检测波长260nm ,柱温40℃ ,线性范围在0.5～96mg/L ,相关系数r为0.999 ,相对标准偏差 (RSD)2.09% ,回收率在98.5 %～100.5 %。     

HPLC-RI法快速准确测定大豆磷脂酰胆碱含量

用HPLC -RI法和HPLC -UV法对大豆卵磷脂样品中的磷脂酰胆碱含量进行分析 ,并与二维TLC -P法(AOCSJa7-86)作比较。以WatersSpherisorbS5W(5μmSilica)4.6×250mm硅胶柱为固定相 ,正己烷 -异丙醇 -水 (体积比1∶4∶1)为流动相。色谱条件 :流速0.8mL·min -1,进样量10μL,柱温35℃ ,RI检测器温度35℃。由外标法得出其中磷脂酰胆碱的含量 ,分别采用大豆磷脂酰胆碱标样和蛋黄磷脂酰胆碱标样作为外标物。结果表明HPLC -RI法受标样来源影响小 ,分析结果准确 ,分析过程简便、快速 ,适合作为常规分析方法     

HPLC检测人重组组织因子脂化物磷脂含量

利用脂质体技术制备凝血酶原时间测定试剂人重组组织因子脂化物,建立高效液相色谱(HPLC)方法用于同时分析人重组组织因子脂化物中的主要成分磷脂酰丝氨酸(DOPS),磷脂酰胆碱(DOPC),以及人重组组织因子(TF)的半定量测定。分析测定条件：色谱柱：Waters Symmetry300 C4色谱柱(150×4.6 mm, 5μm, 300?),流动相甲醇水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长210 nm, DOPS保留时间12.275 min, TF保留时间15.4 min, DOPC保留时间18.917 min。研究发现,采用建立的分析方法,DOPS在1.875～15 mg·mL^-1的浓度范围内呈良好的线性关系(R²=0.9974),检出限为1.875 mg·mL^-1(S/N=3);DOPC在4.375～35 mg·mL^-1浓度范围内线性关系(R²=0.9993)良好,检出限为4.375 mg·mL^-1(S/N...     

接枝中空纤维膜过滤-液相色谱/串联质谱法检测血浆中盐酸克伦特罗

建立了接枝改性的中空纤维膜过滤法净化处理-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定血浆中痕量盐酸克伦特罗的方法。血浆样品经改性中空纤维膜的过滤,通过膜上接枝的离子交换基团的吸附作用和膜孔的超滤作用去除其中的磷脂和蛋白质,消除了基质效应,提高了LC-MS/MS检测盐酸克伦特罗的灵敏度。色谱条件为:色谱柱采用Venusil MP C18(2.1×50 mm,3μm,10 nm),流动相为乙腈/0.1%甲酸水溶液(15:85,V/V),流速为200μL/min,柱温30℃,进样量5μL。质谱模式为电喷雾电离正模式。在1~100 ng/m L范围内,线性关系良好;检出限为0.21 ng/m L,回收率在90%~105%之间,RSD为3.8%~9.1%。方法适合血浆样品中痕量盐酸克伦特罗的检测。     

高效液相色谱手性流动相添加剂分离西孟坦对映体

以 β 环糊精作为手性流动相添加剂 ,研究了DL 西孟坦在反相HPLC系统中的拆分。考察了缓冲盐的浓度、pH、β 环糊精的浓度、流动相中甲醇的比例、流动相流速和温度对手性分离的影响 ,建立了 β 环糊精动态手性固定相法分离西孟坦对映体的方法。色谱条件为 :ZirchromKromasilODS 1(5 μm ,15 0mm× 4 .6mm)色谱柱 ,流动相为 2 0mmol/L磷酸盐缓冲液 (pH 6 .0 )含 12mmol/Lβ 环糊精∶甲醇 (70∶30 ,V/V) ,流速为 0 .8mL/min ,温度为 17℃。DL 西孟坦对映体的保留时间分别为 2 2 .5和 2 4 .5min ,分离度为 1.5 7。     

用流动注射分析法测定强碱性阴离子交换树脂的交换容量

建立了快速测定微量氯离子的FIA分光光度法和快速测定强碱性阴离子交换树脂交换容量的FIA法。本方法将离子交换微型柱导入树脂交换容量的测定中 ,不但获得了很好的精度 (RSD <0 .9% ) ,而且使测定效率提高了近 30倍。优选实验得到的最佳测定条件为再生液流速 0 .5mL/min ,再生剂用量 :333mL/ g,再生剂浓度 :3.0 % (W /V) ;样品液流速 :1 .5mL/min ;树脂交换容量测定温度 :2 5℃± 5℃。     

高效液相色谱法检测肉类食品中4种嘌呤碱

建立了肉类食品中嘌呤含量的多组分高效液相色谱分析方法。采用V(三氟乙酸)∶V(甲酸)∶V(水)=5∶5∶1溶液在90℃下水解样品12min,水解液浓缩后过膜,以0.02mol/LKH2PO4(pH=3.8)为流动相进行色谱分离;流速1.0mL/min;柱温30℃;DAD二极管矩阵检测器检测,检测波长254nm;进样量10μL。在0.4～40mg/L的浓度范围内,各嘌呤的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.9999,通过水解条件实验证实,90℃下12min能够使样品中嘌呤完全水解为游离态,且不破坏嘌呤物质,相对标准偏差<16.0%。本方法分离度好,能够快速检测肉类食品中4种主要的嘌呤组分。     

气相色谱-电子捕获检测法测定食品包装材料中2,4-二氨基甲苯

建立了食品包装复合材料中2,4-二氨基甲苯的气相色谱-电子捕获检测(GCECD)方法。分析条件为:HP-5毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm);载气流速0.8mL/min;进样口温度为260℃,分流比为5∶1;ECD检测器温度:300℃;柱温:170℃;进样量:1μL。2,4-二氨基甲苯浓度在0.02~1mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数为0.9991,方法检出限(S/N=3)为0.001mg/L。     

可逆性化学反应结合HPLC测定氨丙基硅胶表面上氨基的含量

采用苯甲醛与氨丙基硅胶表面上的氨基反应形成希夫碱,再将其水解为苯甲醛,通过HPLC测定水解后苯甲醛的量,可以间接测定硅胶表面上所链接的氨基量,从而建立了一种测定氨丙基硅胶表面上氨基含量的方法.希夫碱的生成与水解最佳条件分别为:40℃反应1 h;40℃,pH 6.0超声反应1 h;色谱条件:PHENOMENEX Luna C18(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:V(乙腈):V(水)=50:50,柱温30℃,紫外检测波长246 nm,流速1.0 mL/min.苯甲醛的线性范围为1.0～50.0 mg/L(r=0.9999),平均回收率100.8%,RDS为1.6%.该方法对氨丙基硅胶没有破坏性,测定完后的硅胶可回收使用,适用于氨丙基硅胶表面上氨基的含量测定.     

利用酰胺型手性固定相高效液相色谱法对格列美脲顺反异构体的分离与测定

利用高效液相色谱法在一种酰胺型手性固定相上直接分离了格列美脲顺反异构体。讨论了流动相组成、柱温度和流速等色谱条件对分离的影响。优化的实验条件为：流动相组成正己烷：1,2-二氯乙烷：甲醇(88：8：4,V/V/V);柱温：25℃;流速：1．8mL／min。得到的分离度和选择性因子分别为1．86和1．12。在2．88～320mg／L的浓度范围内建立了反式格列美脲的标准曲线,线性系数为0．99998;检出限为0．47mg/L。方法简单,可靠,可用于实际格列美脲产品的定量分析。     

使用大环糖肽抗生素键合固定相高效液相色谱法直接拆分卡巴拉汀

采用高效液相色谱法在大环糖肽抗生素键合固定相手性柱上拆分了卡巴拉汀(Rivastigmine)对映体。考察了甲醇∶乙酸∶三乙胺流动相体系中乙酸和三乙胺的浓度和比例、有机酸的种类、分离温度及流动相流速对拆分结果的影响。选定的色谱条件为:Chirobiotic V手性柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(乙酸)∶V(三乙胺)=100∶0.02∶0.01,柱温5℃,流速0.5mL/min,检测波长274nm。在柱温5~30℃范围内测定lnα与1/T呈线性关系:lnα=ΔΔH0/RT ΔΔR0/R。     

气相色谱法分析圆珠笔油墨

1　实验部分1.1　仪器、试剂及样品　　HP6890型气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID)、取样器、微量进样器(10μL)。乙腈(特级色谱纯),苯氧基乙醇、苯甲醇(由上海笔芯厂提供)。中国产75种蓝色圆珠笔油墨样品;中国及日本、俄罗斯产15种黑色圆珠笔油墨样品;中国产6种红色圆珠笔油墨样品。1.2　色谱条件　　色谱柱:FFAP高惰性交联弹性石英毛细管柱(30m×0 25mmi d ×0 3μm);柱温:45℃(1min)5℃/min220℃(10min);检测器温度:320℃;载气(N2)流速:1 5mL/min;H2流速:35 0mL/min;空气流速:350mL/min;尾吹气流速:18mL/min。1.3　纯溶剂样品…     

胶体模板法制备有序大孔TiO2材料

以单分散的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球为胶体模板, 采用钛酸丁酯、水、乙醇、盐酸等配成的混合溶胶填充在微球间间隙, 经水解形成凝胶, 然后通过程序升温焙烧去掉单分散的PMMA微球, 可得有序TiO₂大孔材料. 实验结果表明, 溶胶的配比为V(钛酸丁酯)∶V(水)∶V(乙醇)∶V(盐酸)＝5∶2∶3∶1, 在空气中凝胶20 h. 去掉单分散的PMMA微球的程序升温控制的条件为1 ℃/min的升温速率升到250 ℃恒定3 h, 再以2 ℃/min的升温速率升到450 ℃恒定8 h, 最后以10 ℃/min的降温速率降到室温.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定甘油磷脂酰胆碱

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定甘油磷脂酰胆碱(L-α-GPC)的方法。得到最佳色谱条件:色谱柱为Tigerkin Diol柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比90∶10),氮气流量为1.50L/min,漂移管温度为65℃。用外标法对L-α-GPC和磷脂酰胆碱(PC)进行定量分析,线性范围分别为0.25~3.00g/L和0.50~5.00g/L,相关系数分别为0.9993和0.9987;平均回收率分别为95.87%和95.72%;相对标准偏差分别为1.75%和1.93%。该方法能够简便快速的将L-α-GPC与其他磷脂进行分离。     

气相色谱法测定污水处理产生的氧 亚氮的分析方法研究

建立了气相色谱法(GC/ECD)检测污水处理过程中产生的温室气体氧化亚氮(N2O)的分析方法.确定了最佳实验条件:进样口温度、柱温和ECD检测器温度分别为105、100、300℃,以95％ Ar +5％ CH4为载气,柱流速和尾吹气流速分别为25、50 mL/min.N2O的质量浓度在0.255～ 100 mg/L范围...     

反相离子对高效液相法分离不同种类的磷脂酰胆碱

 采用反相离子对高效液相 (RP IP HPLC)法分离分析了不同种类的磷脂酰胆碱 (PC) ,柱为PERKIN ELMER/HS 5C18柱 ,流动相为甲醇 乙腈 水 (70∶2 2∶8,体积比 ) (内含 15mmol/L四甲基磷酸铵离子对试剂 ,pH 7) ,流速 2mL/min ,在 2 0 8nm波长处检测 ,该法成功地分离了 7种PC。     

碳酸丙烯酯分子凝胶电解质的电化学行为

碳酸丙烯酯 (PC)在凝胶因子 4 ,4′ 二 (硬脂酰胺基 )二苯醚 (BSDE)的作用下形成分子凝胶。交流阻抗法研究发现 ,含二 (三氟甲基磺酰 )亚胺锂 (LiTFSI)的PC分子凝胶在室温下的电导率达 5 .5 6× 1 0 -3 S·cm-1 。在较低温度下 (≥ - 35℃ ) ,温度对分子凝胶电导率的影响比其溶液电解质的影响大。在 - 35℃时 ,含LiTFSI的PC分子凝胶的电导率为 5 .91× 1 0 -5S·cm-1 。以不锈钢电极为工作电极 ,锂电极为参比电极 ,用循环伏安法 ,测定PC分子凝胶电解质体系的电化学稳定窗口为 0 .0～ 4 .7V。     

某些酚类的高温液相色谱行为

建立了高温液相色谱系统,在高温条件下,采用甲醇-水作为流动相,在Polymerx RP-1聚合物(PSDVB)色谱柱上考察了6种酚类样品的色谱行为.实验条件:温度40～160 ℃,流速0.2～5.5 mL/min,流动相中甲醇浓度范围40%～80%.考察了温度、流速和流动相组成对酚类样品的保留、分辨、柱效和系统压力的影响,探讨了酚类样品在聚合物柱上的热力学行为.温度升高2.35℃大约相当于流动相中甲醇浓度增加1%,可以通过改变色谱柱温度调节样品保留和改变选择性.柱温升高,降低了流动相的粘度,允许在高温条件下使用较高的流速实现快速分离.在160℃、V(甲醇):V(水)=40:60,为流动相和3 mL/min流速条件下,可于2.5 min内实现6种酚类的完全分离.     

反相高效液相色谱法测定糠酸、糠醇和糠醛

提出了反相高效液相色谱法（HPLC）同时测定糠酸、糠醇和糠醛的新方法,采用C18色谱柱,流动相为V（乙腈）：V（水）=50：50,流速为1.0 mL/min;检测波长为220 nm;柱温为25℃.在4 min内可以将3种组分完全分离.糠酸、糠醇、糠醛检出限（S/N=3）分别为：0.101、0.042、0.406 mg/L.平均回收率分别为101.4%、98.5%、95.3%.相对标准偏差（RSD）分别为0.87%、0.66%、0.43%.