手性流动相添加剂法拆分比索洛尔对映体

以羧甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,建立了高效液相色谱拆分比索洛尔对映体的方法。系统考察了手性添加剂的种类及浓度、流动相中甲醇的含量、pH值和流速等因素对拆分的影响。色谱分离条件:流动相甲醇∶乙腈∶水为20∶67∶13(V/V/V),羧甲基-β-环糊精浓度为0.5g.L-1,pH值为4.07(以三乙胺-冰乙酸调节),流速为0.3mL.min-1,检测波长223nm,对映体得到基线分离,分离度为1.89。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体

应用反向高效液相色谱,以羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)作为手性流动相添加剂,拆分了氯噻酮(Chlorthalidone)对映体。对主要的影响因素如羟丙基-β-环糊精浓度、流动相pH值、三乙胺(TEA)、甲醇、柱温、流速等进行了系统研究,建立了羟丙基-β-环糊精流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体的方法。使用HarbonLichrospher-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为V(甲醇)∶V(水相)=20∶80(水相含30 mmol/L HP--βCD0、.1 mol/L Na2HPO4、体积分数2%的TEA、pH5),流速为0.8 mL/min,室温下拆分,氯噻酮对映体可得到良好分离。     

手性流动相HPLC法拆分对羟基苯甘氨酸对映体的研究

将β-环糊精、羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了D,L对羟基苯甘氨酸在RP-HPLC系统中的拆分。分别考察了手性流动相的种类,手性试剂β-环糊精的浓度,流动相的pH,修饰剂的种类及浓度,色谱柱温度等对拆分效果的影响,以-βCD为手性流动相添加剂,建立了-βCD手性流动相分离对羟基苯甘氨酸对映体的方法。结果表明:用ODS柱(250 mm×4.6 mmi.d.),以V(甲醇-β环糊精)∶V(pH 4.5磷酸盐缓冲液)=30∶70为流动相,流速0.2 mL/min,柱温25℃,检测波长为230 nm时对羟基苯甘氨酸对映体得到了良好的基线分离,分离度可达1.71。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体

以β-环糊精作为手性流动相添加剂,研究了佐匹克隆对映体在反相高效液相色谱系统中的拆分情况。探讨了β-环糊精浓度、流动相中甲醇含量、流动相pH值、流动相流速及温度等因素对佐匹克隆对映体拆分的影响。通过采用单一变量法对实验条件进行考察,最终得到了佐匹克隆对映体手性拆分的最佳色谱条件。结果表明:当采用Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,甲醇为有机相,流动相为20mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(含15 mmol/Lβ-环糊精)-甲醇(85∶15),流速为0.8 mL/min,pH值为5.5,温度为35℃,紫外检测波长为305 nm,进样量为20μL时,佐匹克隆对映体得到良好分离,其对映体的保留时间分别为67.42 min和74.48 min,分离度(R)为1.62。该方法操作简单,灵敏度高,拆分效果理想,且比手性固定相法成本低,从而为佐匹克隆对映体的进一步深入研究提供了一种新方法。     

西布曲明对映体的非手性柱高效液相色谱法拆分

采用非手性的C18色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精的方法实现西布曲明对映体的拆分。流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水（10：90,V／V,pH3．6）。当手性选择剂β-环糊精的浓度为0．8mmol／L时,西布曲明对映体在进样后的5min内得到了基线分离,分离度Rs达到3．2。对流动相中加入手性选择剂进行手性拆分的机理进行了初步的探讨。     

手性配位交换色谱法拆分普卢利沙星对映体

以L-异亮氨酸和CuSO4作为手性流动相添加剂,采用手性配位交换色谱法拆分普卢利沙星对映体.考察了添加剂的种类、浓度、比例以及流动相pH等因素对拆分的影响.优化的色谱条件为:C18色谱柱,流动相为8 mmol/L L-异亮氨酸和4 mmol/L CuSO4溶液(pH=3.5)-甲醇(68∶32,V/V),流速为1.0 ...     

手性流动相添加剂法拆分安妥沙星对映体

采用L-苯丙氨酸和CuSO_4作为手性流动相添加剂,建立液相色谱法拆分安妥沙星对映体的方法。考察了手性添加剂的种类、浓度及流动相pH等对安妥沙星对映体分离的影响。采用Welch Ultimate XBC_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),优化流动相为8 mmol/L L-苯丙氨酸溶液(含4 mmol/L的CuSO_4,pH 3.5)-甲醇(80∶20,V∶V),流速:1.0 mL/min,检测波长:302 nm,结果左、右旋安妥沙星峰达到基线分离,分离度为6.6。     

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体

采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了反相高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分分离佐匹克隆对映体的方法。在普通C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm)上,考察了水相pH、磺丁基醚-β-环糊精浓度、磷酸盐缓冲液浓度、甲醇含量、柱温等对佐匹克隆对映体拆分效果的影响。确定最适用的色谱条件:流动相为水相(5 mmol/L NaH2PO4,含磺丁基醚-β-环糊精5 mmo/L,以H3PO4调pH为3):甲醇=78:22(V/V),检测波长305nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃,此条件下佐匹克隆对映体的保留时间分别为23.0和25.6 min,分离度为1.81。两对对映体质量浓度在0.04~0.36g/L范围内线性关系良好(r≥0.9990),保留时间的RSD分别为0.73%和0.80%,峰面积的RSD分别为1.2%和1.1%。     

手性流动相添加法拆分酮康唑外消旋体

采用C18反相色谱柱,利用在流动相中加入手性选择剂的方法实现酮康唑对映体的拆分。研究了手性选择剂的种类及浓度、流动相pH值、甲醇比例和柱温等因素对酮康唑手性分离的影响,结果表明磺丁基-β-环糊精可以使酮康唑对映体完全分离,最后选择的流动相组成为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠(体积比为60∶40,含0.02%三乙胺和1.0 mmol/L磺丁基-β-环糊精,用稀磷酸调节pH值到3.00)。酮康唑对映体在6 min内得到基线分离,分离度为2.05。方法简便,分离效果好,对酮康唑对映体的拆分具有应用价值。     

毛细管区带电泳分离西孟坦对映异构体

以β-CD为手性选择剂,采用毛细管区带电泳成功分离了西孟坦对映异构体。考察了背景电解质中硼砂缓冲液的pH和浓度、β-CD浓度、有机添加剂甲醇含量及分离电压对手性分离的影响,建立了毛细管电泳分离西孟坦对映异构体的方法。最佳分离条件为：20mmol／L硼砂缓冲液(pH11．0,含12mmol／Lβ-CD)-甲醇(50：50,V/V);分离电压20kV。在此条件下西孟坦对映异构体可达基线分离。在25～50mg／L范围内,迁移时间的重复性(RSD)控制在1．9％之内,峰面积重复性的RSD小于4．0％,本方法可用于西孟坦对映异构体的手性分离和定量分析。