自动顶空毛细管气相色谱法测定水中8种苯系物

建立自动顶空-毛细管气相色谱同时测定水中8种苯系物的方法.采用stabilwax-DA色谱柱,对平衡温度、平衡时间等顶空条件进行了优化,并对水中苯系物进行测定.8种苯系物平均加标回收率为93.3%～115.0%,检出限为1.2～2.0 μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.8%～7.3%(n=6).该法操作简单、灵敏度高、重现性好,可以满足饮用水中苯系物的测定.     

捕集阱顶空-气相色谱法测定水中低浓度苯系物

建立了捕集阱顶空-气相色谱检测水中低浓度苯系物的方法。在捕集阱顶空平衡温度70℃,10 min平衡时间,色谱温度70℃(2 min),10℃/min升温至学20℃,保持2 min,载气流量2.5 mL/min的条件下,6种苯系物分离效果良好,在0.16~40μg/L范围内,苯系物浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9999;使用捕集阱极大地提高了苯系物分析的灵敏度,方法检出限分别为:苯0.025 ng/L、甲苯0.025 ng/L、乙苯0.023 ng/L、对,间二甲苯0.025 ng/L、邻二甲苯0.027 ng/L、异丙苯0.022 ng/L;本法测定苯系物RSD≤5.1%,加标回收率为79.1%~104.9%。本方法应用于自来水中低浓度苯系物的分析,效果良好。     

顶空气相色谱法同时测定饮用水中苯系物和溴代苯、对氟溴苯

建立顶空气相色谱同时测定水中8种苯系物和溴代苯、对氟溴苯的方法。水样经气液平衡后,用Sepelco Wax 10色谱柱分离,气相色谱FID检测器进行分析。在所建立的最佳实验条件下,苯系物和溴代苯、对氟溴苯得到有效分离。苯系物和溴代苯、对氟溴苯的色谱峰面积分别与其质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 7。方法的检出限为0.94~2.36μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.4%~5.7%(n=6),加标回收率为90.8%~99.1%。该方法灵敏度高,操作简便,干扰少,适用于生活饮用水中8种苯系物和溴代苯、对氟溴苯的同时分析。     

顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用法快速分析海水中13种苯系物

建立了同时测定海水中常见的13种痕量苯系物(BTEX)的顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)检测方法。利用涂有100μm Polydimethylsiloxane(PDMS)涂层的萃取头顶空萃取海水样品,GC-MS检测和外标定量法对目标物进行分析。实验对萃取纤维头的类型、萃取温度、萃取时间、解吸时间、样品体积等主要萃取条件进行了优化。在优化萃取条件下,13种苯系物的线性范围为0.16~32μg/L,相关系数为0.999 0~1.000 0,检出限为0.006~0.043μg/L。在3个加标水平(0.16、1.6、16μg/L)下,海水样品中13种苯系物的回收率为80.0%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~5.6%。该方法前处理简便易行、灵敏度高,为海水中痕量苯系物的检测提供了一种简便、快捷、环保的测定方法。     

顶空/气相色谱法测定橡皮擦中挥发性苯及苯系物

建立了顶空/气相色谱测定橡皮擦中挥发性苯及苯系物的分析方法,通过优化样品前处理过程和色谱条件,将样品适当破碎后,顶空/气相色谱检测。结果表明,该方法节省溶剂、环境友好、快速、简便,线性关系、灵敏度和稳定性均良好。在0.05~5.00μg/g线性范围内,其线性系数均大于0.999,检出限为0.02~0.04μg/g,平均回收率为91.9%~98.9%,相对标准偏差均小于5%。市场监测分析显示,不同品牌不同品种橡皮擦产品中挥发性苯及苯系物含量差别迥异,市场总体较为安全,但加大对该类产品在该方面安全因素的监管势在必行。     

顶空进样-气相色谱/质谱联用法同时测定食品接触用润滑油中11种苯系物

建立了顶空自动进样-气相色谱/质谱联用(HS-GC/MS)同时测定食品接触用润滑油中11种痕量苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯)的方法。在优化的检测条件下,11种苯系物在10～100μg/kg范围内具有良好的线性,检出限为2～5μg/kg,加标回收率为73.8%～100%,RSD为3.3%～9.9%。方法满足食品接触用润滑油中苯系物高通量及痕量检测的要求。     

顶空毛细管柱气质联用法测定饮用水中15种挥发性有机物

采用顶空毛细管柱GC–MS法测定饮用水中卤代烃、苯系物、氯苯等15种挥发性有机物。色谱柱为DB–624石英毛细管柱(60 m×0.25 mm,1.8μm),程序升温,直接进样顶空毛细管柱气质联用法同时测定饮用水中15种挥发性有机物。该方法具有良好的线性,线性相关系数均大于0.996。方法的检出限为0.10~0.22μg/L。15种挥发性有机物的平均回收率在94%~103%之间,测定结果的相对标准差为2.9%~6.7%(n=7)。该方法简便、快速,检测结果均能满足GB 5749–2006检测要求。     

静态顶空气相色谱-质谱联用法快速测定海水中13种苯系物

建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法。对影响分析效果的主要条件: 色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化。在优化条件下,该方法的线性相关系数大于0.999,线性范围为0.16～320 μg/L,检出限(按信噪比为3计)为0.019～0.033 μg/L;水样中3个加标水平(1.6、16和160 μg/L)的回收率为81.25%～103.73%,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.3%～4.4%。将该方法应用于上海黄浦区海水样品中苯系物的测定,结果令人满意。该方法分析时间为12 min,操作简单快捷,灵敏度高,环境友好,定性、定量准确、可靠。     

顶空-气相色谱法同时测定饮用水中八种挥发性苯系物

利用顶空-毛细管柱气相色谱技术对饮用水中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲笨、对二甲笨、间二甲笨、异丙苯、苯乙烯的测定方法进行了研究,并对平衡时间、气／液体积比、水中含盐量等影响测定因素进行了探讨,对色谱条件和顶空进样条件进行了优化。该方法选用HP-INNOWAX色谱柱,使一直较难分离的间、对二甲苯得到了很好的分离。对八种苯系物进行了最低检出限、线性、回收率、精密度试验,其平均回收率为97．4％～1063％（n=7）,相对标准偏差为2．55％～3．83％（n=7）,最低检出限为0．06～0．10μg／L。测定结果表明,该法操作简单,重现性好,灵敏度高,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的测定。     

原位自组装石墨烯固相微萃取探头的制备及其在水体苯系物分析中的应用

利用石墨烯的自组装性能,原位制备了基于石墨烯材料的固相微萃取(SPME)探头,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)建立了水体中甲苯、乙苯和邻二甲苯的分析方法。通过SEM对探头进行表征,发现制备的探头石墨烯材料均匀、牢固地结合在石英光纤上。通过优化萃取模式、萃取温度、萃取时间和盐度,得到最佳条件:顶空萃取模式、萃取温度为40℃、萃取时间为3 min、盐度为30%NaCl。在最佳条件下,3种苯系物在0.2～200μg/L范围内呈现出良好的线性,线性系数(r~2)为0.998 7～0.999 6;检出限为0.001 2～0.004 2μg/L;其相对标准偏差小于5%。对采集的3个样品进行测定,均不同浓度地测出了苯系物污染,其加标回收率为90.3%～111%。该方法可用于环境水样中挥发性苯系物的分析检测。     

顶空气相色谱法同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物

建立了顶空气相色谱(HS-GC)同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物BTEX(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯)的方法。对溶剂种类、萃取温度、萃取时间及HG-GC分离测定条件进行优化。结果表明,在顶空温度为130℃、平衡时间为60 min、粉碎样品粒径低于2 mm、选择DB-WAX色谱柱的条件下,可获得良好的分离效果和定量结果。7种残留苯系物在0.1～500μg范围内具有良好的线性关系(r2>0.999)。方法的定量下限(LOQ,S/N=10)在0.1～0.4μg.g-1之间,加标回收率为93%～114%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.7%～4.8%。所建立的方法快速、准确,适用于树脂工艺品中苯系物的测定。     

自动顶空-气质联用法快速测定竹筷中9种苯系物

建立了自动顶空-气质联用法（HS-GC-MS）快速检测竹筷中9种苯系物的方法。考察了样品的基质效应,讨论了顶空温度和平衡时间对9种苯系物丰度的影响。采用DB-WAX(30 m×0.32 mm×0.5μm)型毛细管柱进行分离,选择离子（SIM）模式扫描,外标法定量。结果表明：9种苯系物在质量浓度10.0～400.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999,方法检出限和定量限分别为2.0和10.0μg/kg;加标回收率在95.0%～107.4%之间,相对标准偏差（RSD）为0.6%～9.5%。该方法适用于竹筷中9种痕量苯系物含量的检测。     

顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

采用顶空单液滴微萃取样品处理方法分离富集水中苯系物,用气相色谱法进行测定.考察了不同萃取剂、萃取条件对检测结果的影响.苯、甲苯、对二甲苯的检出限分别为0.05,0.05,0.03 μg·L-1,三种苯同系物的相关系数分别为0.999 2,0.998 5和0.997 2,回收率分别为98.3%,101.9%和97.3%.     

衍生顶空气相色谱法测定饮用水源水中的三氯乙醛

采用衍生顶空气相色谱法测定饮用水源水中的三氯乙醛。通过加碱将三氯乙醛转化成氯仿,采用微电子捕获检测器(μECD)进行检测,优化了顶空色谱条件。三氯甲醛的浓度在1.0～20.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9994。对2.0μg/L标准溶液重复测定6次,测定结果的相对标准偏差为4.1%,方法的检出限为0.10μg/L。实际水样平均加标回收率为97%。该方法满足GB3838-2002的要求。     

顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用法快速分析海水中13种苯系物

建立了同时测定海水中常见的13种痕量苯系物（BTEX）的顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用（HS-SPME/GC-MS）检测方法。利用涂有100 μm Polydimethylsiloxane（PDMS）涂层的萃取头顶空萃取海水样品,GC-MS检测和外标定量法对目标物进行分析。实验对萃取纤维头的类型、萃取温度、萃取时间、解吸时间、样品体积等主要萃取条件进行了优化。在优化萃取条件下,13种苯系物的线性范围为0.16~32 μg/L,相关系数为0.999 0~1.000 0,检出限为0.006~0.043 μg/L。在3个加标水平（0.16、1.6、16 μg/L）下,海水样品中13种苯系物的回收率为80.0%~117%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.0%~5.6%。该方法前处理简便易行、灵敏度高,为海水中痕量苯系物的检测提供了一种简便、快捷、环保的测定方法。     

顶空气相色谱-质谱法测定烟用水基胶中7种有机化合物

建立了顶空气相色谱-质谱法快速测定烟用水基胶中7种有机化合物-乙酸乙烯酯和苯及苯系物的分析方法。采用1 mL N,N-二甲基甲酰胺分散样品密封后,在85℃温度下低速振荡平衡30 min,顶空进样,HP-INNOWAX色谱柱进行分离,质谱检测器检测,以2-己酮为内标进行定量分析。结果表明:7种有机化合物可在10 min内有效分离,且线性关系良好(r 0.999),检出限(LOD)为3.0～11μg/kg。样品加标回收率均在96.8%～103.5%范围内,相对标准偏差(RSD)不大于3.3%。该方法适合于水基胶样品中乙酸乙烯酯、苯及苯系物含量的快速分析。     

顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物

建立了顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯)含量的分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40 min,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×320μm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示,8种苯系物在0.005～0.5 mg/L质量浓度范围内均与对应的峰面积呈良好的线性关系(r~20.999),检出限(S/N=3)为0.01～0.02 mg/kg,加标回收率为86.0%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.6%。该方法操作简单,快速,且灵敏度高,适用于圆珠笔中挥发性苯系物的快速检测。     

海水中痕量苯系物的吹扫捕集/气相色谱质谱联用测定

建立了海水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯7种苯系物的测定方法。采用吹扫捕集法对海水中的苯系物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测。结果表明:在100.0～2 000.0 ng/L范围内7种苯系物浓度与仪器响应值的线性关系良好,相关系数为0.999 6～0.999 8,方法检出限为5.9～10.7 ng/L;两种不同浓度加标水平(250.0、1000.0 ng/L)的平均回收率分别为84%～105%和96%～97%,相对标准偏差(n=6)分别为3.7%～6.5%和2.1%～3.3%。该方法准确、快速,且具有富集效率高、无试剂再污染等优点,适用于海水中痕量苯系物的分析测定。     

自动顶空气相色谱法与溶剂萃取气相色谱法测定饮用水中苯

采用自动顶空气相色谱法分析饮用水中苯,并对气相色谱条件和顶空条件进行了优化,与国标GB/T5750.8-2006中规定的溶剂萃取方法进行了比较.方法在0.00~105.00μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数大于0.999,最低检出限为0.004 2 mg/L,回收率在96.2%~98.7%之间,相对标准偏差为0.70%.实验结果表明,自动顶空气相色谱法更为简便、准确、灵敏、基体干扰少.     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中苯系物

利用HP-Innowax毛细管色谱柱,对对二甲苯和间二甲苯进行了分离研究,并建立吹扫捕集-气相色谱法测定水中6种常见苯系物的方法。当水样进样体积为25mL时,方法检出限为0．08～0．30μg/L,用该方法对实际水样中的6种苯系物进行测定,回收率为69．0％～111.9％,测定结果的相对标准偏差均小于4％。