光度法连续测定钼中微量磷砷

本文研究了钼(包括三氧化钼、钼酸铵)中微量磷、砷光度法的连续测定。在0.6—1.2mol/L及1.0—1.6 mol/L硝酸中,磷、砷分别与钼酸氨生成磷、砷钼酸,再分别用磷、砷萃取剂萃取,还原为磷、砷钼蓝并反革取于水相进行光度测定。方法操作简便,灵敏度高,磷ε_(780)=1.54×10~4,砷ε_(780)=2.24×10~4。测定范围1—100ppm,相对偏差为7.9—26%。     

酚藏花红-TlCl_4~-缔合物萃取分光光度法测定微量铊

本文在酚藏花红-TlBr_4缔合物萃取分光光度法测铊的基础上,改用Cl~-作配体,既可简化操作手续,又提高了方法的灵敏度(摩尔吸光系数从6.65×10~4提高到7.21×10~4),可用于烟灰和岩石矿物中微量铊的测定。仪器与主要试剂721型分光光度计。酚藏花红(0.3%溶液)。铊标准溶液称取0.6175克分析纯硫酸亚铊溶于水,稀释于500毫升容量瓶中,此溶液含铊1毫克/毫升,用时逐级稀释成10微克/毫升。分析步骤称取0.2—0.4克烟灰或矿样于100毫升烧杯中,加入20毫升新配制的王水加热溶解并蒸发至小体积。移至水浴上蒸发至近干,加10毫升盐酸溶解盐类,冷却后加10毫升水,滴加10%二氯化锡还原至无色并过量0.5毫升。加入滤纸浆搅拌,用致密滤纸过滤,去离子水洗涤沉淀和烧杯。将滤液蒸发至近干,加入25毫升4mol/L硫酸并转移至100毫升容量瓶,用     

简易氢化物分离-分光光度法测定钨矿中微量锡

钨矿中微量锡的测定,目前多采用沉淀分离或萃取分离苯芴酮比色法,操作手续冗长烦琐。本文介绍一种简易氢化物发生器与常规分光光度法相结合测定钨矿中微量锡的简便方法。试剂与仪器水杨基荧光酮(SAF,1.0×10~(-3)mol/L):称取84.0mg试剂,加150mL乙醇和0.5mL硫酸(1+1)溶解,移入250mL棕色容量瓶中,用水定容;溴化十六烷基铵水溶液(CTMAB,1.0×10~(-2)mol/L);3％硼氢化钾溶液:内含0.5％氢氧化钠,过滤后使用;锡标准溶液(10μg/mL);721A型分光光度计;氢化物发生及吸收装置(见图1)。     

鲁米诺-AuCl4^- -H2O2体系化学发光反应的研究——-矿石中痕量金的测定

液相化学发光分析法是一种灵敏度很高的分析方法。有人曾用此法以测定痕量金,检测极限1×10~(-8)g/mL金,工作曲线的线性范围1×10~(-8)～1×10~(-7)g/mL金。本文首次提出并用自制液相化学发光分析仪(图1)研究了鲁米诺-AuCl_4~--H_2O_2液相化学发光体系,确定了用这一体系测定金的最佳条件,制定了测定的具体方法。检测极限4×10~(-11)g/mL金,工作曲线的线性范围1×10~(-10)～1×10~(-5)g/mL金,相对标准偏差     

分光光度法测定矿渣中的汞

采用酚藏花红分光光度法测定矿渣中的微量汞,对反应条件进行了实验及优化,得最佳测定条件为:测定波长535 nm,H2SO4浓度为3.0 mol/L,NaBr浓度为0.02 mol/L,并且在室内漫射光条件下,溴汞酸-酚藏花红缔合物在溶剂中的稳定时间为120 min之内,汞含量在0～20μg/mL范围内服从比尔定律,检出限为1.09×10-3μg/mL。该条件下测得矿渣中的汞含量为2.5μg/g,加标回收率在97.95%～98.57%之间,测得其相对标准偏差(n=6)≤3.0%。该方法可用于矿渣中微量汞的测定。     

隐色二甲苯蓝FF分光光度法测定微克量金

光度试金中有一类基于氧化还原显色反应的方法,其中以N,N’-四甲基-邻-联甲苯胺(Tetron)法较佳,是书籍推荐方法之一。本文用金属锌在乙酸介质中将蓝色(氧化型)二甲苯蓝FF(C.I.N0715)还原成隐色(还原)型,后者在一定条件下被Au(Ⅲ)氧化显色。其最大光吸收处在608nm;在0-10μg/10ml范围内服从Beer定律;表观摩尔吸光系数为1.3×10~5·1·mol~(-1)·cm(-1),与最灵敏的萃取光度试剂硫代米氏酮(ε=1.6×10~5)相近,而较酚藏花红萃取显色(ε=5.2×10~4)和Tetron法(灵敏度为0.004μg/cm~2)灵敏。虽本法对氧化性离子如Fe~(3+)、Cu~(2+)     

三辛基氧膦萃取光度法连续测定矿石中微量铀和钍

同一份称样中微量铀和钍采用三辛基氧膦(TOPO)萃取光度法连续测定,一般文献中所列步骤均较烦琐。本文采用TOPO一次萃取,有机相用0.1mol/L H_2SO_4反萃取钍,经洗涤后直接用5-Br-PADAP-F-光度法测定铀;反萃取液则在0.5mol/L HCl介质中,采用偶氮氯膦mV(CPA-mN)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)-二苯胍(DPG)多元络合物法测定钍。钍络合物的λ_(max)=670nm,ε_(670)=1.6×10~5,钍量在0—12.5μg/25mL范围内符合比尔定律,组成比Th(Ⅳ):CPA-mN=1:5;铀络合物的λ_(max)=575nm,ε_(575)~5=7.8×10~4,铀量在0—17     

催化动力学直接光度法测定α,α′-联吡啶

本文研究了稀氨水溶液中,微量α,α′-联吡啶加速过氧化氢氧化茜素褪色的指示反应及其动力学条件,证明了本反应的反应级数为假一级反应,速率常数K=1.698×10~(-3)/s,半衰期t_(1/2)=6.8min。建立了动力学直接光度法测定微量α,α′-联吡啶的新方法,灵敏度为1.35×10~(-8)mol/L,测定范围0～16×10~(-4)mol/L,操作简便、快速。     

铅(Ⅱ)-向红菲啰啉络合物极谱吸附波的研究

关于微量铅的测定,常见的有原子吸收法、分光光度法、阳极溶出伏安法等.关于络合物极话吸附法测定微量铅也有报道,但铅(Ⅱ)一向红菲步啉体系的极谱行为研究尚未见报道.该法灵敏度高,选择性较好,简单、快速.其线性范围为1.0×10~(-7)~4.0×10~(-6)mom/L,用于化妆品及牙膏中微量铅的测定,结果满意.2 实验部分2.1 试剂与仪器 1.00×10~(-2)mol/L 铅标准溶液:按常规方法配制(介质为0.2 mol/L HAc溶液);1.00×10~(-2)mol/L向红菲啰啉(BPT)溶液;l mol/LHAc溶液;l mol/L NaAc溶液.JP-3 型示波极谱仪,参比电极为饱和甘汞电极.     

在Tween-80存在下以4,5-二溴苯基荧光酮光度法测定微量钛

本文研究了在非离子表面活性剂Tween-80存在下,用4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)光度法测定微量钛的基本条件。结果表明,在选定条件下,显色产物的ε=1.02×10~5,显色体系的对比度Δλ达75nm,且选择性高。实验方法于25毫升容量瓶中,依次加入0—4μg钛的溶液、2.5毫升Tweeu-80溶液(2％乙醇溶液),3毫升1mol/L H_2SO_4溶液及1.2毫升1.0×1×10~(-3)mol/L DBPF溶液,用水稀释至刻度。摇匀。以试剂空白作参比测量吸光度。试验表明,络合物相对于试剂溶液的最大吸收峰值λ_(max)=550nm。在该波长下工作时,1mol/LH_2SO_4用量在2.0—3.5毫升内吸光度值基本不变。为     

痕量间苯二酚的 KBrO3-KBr 紫外分光光度法测定

研究了 HCl溶液中 KBrO3-KBr紫外分光光度法测定间苯二酚的条件，建立了测定痕量间苯二酚的方法。结果表明，在 0.6 mol/L HCl-4× 10-5 mol/L KBrO3-6× 10-4 mol/L KBr-6× 10-4 mol/L KI溶液中测定间苯二酚，其线性范围为 0.2～ 4.0 mg/L，表观摩尔吸光系数为 2.34× 104 L· mol-1· cm-1， Sandell灵敏度为 0.004 7 μ g/cm2。该法用于自制废水中间苯二酚的测定，获得满意结果。     

阻抑速差催化光度法测定磺胺类药物

研究了磺胺嘧啶(SD),磺胺二甲嘧啶(SM2),抑制了碘催化As(Ⅲ)-Ce4+反应速率的条件,建立了阻抑速差光度法测定磺胺类药物的新方法。结果表明,在含0.01 mg/L I-,0.225 mol/L H2SO4,0.5 g/L NaCl,0.00125 mol/L As2O3和0.001 mol/L Ce4+溶液中测定SD和SM2的线性范围分别为2.25~3.75和2.0~3.5 mg/L;检出限为2.1×10-4和2.7×10-4g/L;表观摩尔吸光系数(L.mol-1.cm-1)为3.44×104和2.76×104。已用本法测定SD和SM2针剂和SM2片剂。     

钛(Ⅳ)-氯磺酚S-N-苯甲酰苯基羟肟酸三元配合物及其分析应用

本文研究了钛(Ⅳ)一氯—磺酚S—N—苯甲酰苯基羟肟酸三元混配配合物的形成条件,提出了一个快速简便的分光光度法,用于测定硅酸盐矿物中的微量钛。Ti(Ⅳ)量在0—20μg/25ml符合比尔定律,λ=660nm,ε=1.98×10~4L.mol.cm~(-1)。     

5-Br-PADAP分光光度法测定合金钢和高温合金中铌

本文提出在磷酸介质中以5-Br-PADAP直接分光光度法测定合金钢和高温合金中铌。选用柠檬酸和EDTA二钠盐为掩蔽剂,用氟化物使络合物褪色的溶液作参比液以消除共存元素及基底的影响。铌量在0—30μg/50mL范围内遵守比尔定律。依据铌的标准加料回收试验和标样分析结果计算测定误差小于4.6%本方法灵敏度高(ε=5.1×10~4),并已应用于合全钢和高温合金中铌的测定。测定下限为5×10~(-3)%。     

用冠醚和硫氰酸钾萃取光度法测定钢铁中微量铌

报道了用双(苯并-18-冠-6)和硫氰酸钾试剂萃取光度测定钢铁中的微量铌,方法的选择性好,灵敏度高,ε_(400nm)=3.85×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铌在1～20μg/25ml范围内有较好的线性关系,线性回归方程A=0.936C(mg·ml~(-1))-1.425×10~(-3)。     

铜-铋试剂配合物吸附波的研究

本文提出极谱测定微量铜的铜-铋试剂新体系。在0.064mol/L KOH,0.16mol/L NH_3·H_2O,1.28×10~(-4)mol/L铋试剂溶液中,铜(Ⅱ)-铋试剂配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。铜浓度在8×10~(-9)～8×10~(-7)g/ml范围内与导数波高成良好的线性关系。将该休系应用于铝合金中痕量铜的测定,结果满意。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定钢中微量锶

钢中微量锶的测定,资料采用偶氮胂Ⅲ光度法,操作手续较为麻烦。我们在此基础上进一步研究,采用偶氮氯膦Ⅲ光度法测定钢中微量锶。该法是用甲基异丁基酮萃取分离大量铁后,在掩蔽剂三乙醇胺、酒石酸钾钠存在下,用偶氮氧化偶氦BN-磷酸三丁酯-环己烷在碱性溶液中萃取锶。以0.12mol/L盐酸反萃取锶于水相,以pH6.65DCTA掩蔽一定量钙、镁及其它金属离子,用偶氮氯膦Ⅲ作显色剂。锶-偶氮氯膦Ⅲ络合物很稳定,最大吸收波长660nm,摩尔吸光系数为3.83×10~4,较偶氮胂Ⅲ法灵敏度提高一倍多,锶量从0—25μg/50mL符合比尔定律,该法测定钢中0.005—0.5％含量的锶,方法准确,操作简便,结果重现性好。一、主要试剂及仪器     

钍(Ⅳ)与偶氮溴膦-mB和溴化十四烷基吡啶在乙醇-水溶液中的显色反应及其分析应用

在pH1～2的酸性介质中,钍(Ⅳ)与偶氮溴膦-mB(BPAmB)形成最大吸收波长(λ_(max)位于686nm的蓝色络合物,摩尔吸光系数(ε)为8.27×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).在有少量乙醇存在的0.5～1.0 mol/L盐酸溶液中,钍(Ⅳ)能与BPAmB和溴化十四烷基吡啶形成更灵敏的三元络合物,最大吸收位于695nm,具有更大的对比度(△λ=135nm)和更高的灵敏度.ε值达1.41×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),是目前光度法测定钍(Ⅳ)灵敏度最高的显色反应之一,Th(Ⅳ)的浓度在0～800μg/L范围内遵守比尔定律.方法具有良好的选择性,此法用于岩矿中微量钍的测定,结果满意.     

2-(3,5二溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚—OP光度法测定微量铜

本文提出了用3,5-diBr-PADAP-OP光度法测定微量铜的新方法。铜(Ⅱ)在0—12μg/25mL内符合比尔定律。灵敏度高,ε=1.0×10~5。采用适当掩蔽剩,测定了铝、铅及铁矿中的微量铜。     

无机流动相低压离子色谱分离-化学发光在线检测痕量锰

以0.09 mol/L KCl和0.01 mol/L HCl的混合溶液作流动相,低压离子色谱(LPIC)分离,鲁米诺-H2O2化学发光(CL)在线检测Mn2+。研究了分离条件、化学发光条件及二者匹配方式和干扰离子等因素对分离和检测的影响。测定Mn2+的线性范围为1×10-9~4×10-8g/L,检出限为1×10-9g/L。该法用于测定血清、尿液、嘉陵江水样中的Mn2+。