火焰原子吸收光谱法测定抗癌中草药中11种微量元素

采用在600℃灰化法处理样品,浓硝酸溶解灰化残渣,溶液定容为50 mL,用火焰原子吸收光谱法测定了20种抗癌中草药中钙、锾、锰、铜、铁、锌、镉、铅、钴、镍、铬等11种微量元素.结果表明:抗癌中草药中除含有丰富的钙、镁、铁外,还含有较高含量的锌、锰、铜等对人体有益的微量元素.以丹皮样品为基体,加入11种元素的标准溶液作回收试验,回收率在92.3%～107.5%之间,相对标准偏差(n=5)在2.1%～5.2%之间.     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定淡竹叶中痕量元素

产自3个不同地区的淡竹叶样品用硝酸经微波辅助消解,采用火焰原子吸收光谱法测定所得样品溶液中锌、铁、铜、锰、钾、钙、钠、镁、镍、铅、铬、钴、铝和硒等14种痕量元素的含量。14种元素的质量浓度在一定的范围内均与其吸光度呈线性关系。以1#样品为基体,加入适量9种痕量元素的标准溶液做方法的回收试验,测得回收率在98.1%～108.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于8%。     

原子吸收光谱法测定丹参及其近缘种中痕量元素

丹参及其近缘种样品用硝酸-高氯酸混合酸(体积比4比1)浸泡过夜,加热消解.在优化的仪器工作条件下,用火焰原子吸收光谱法测定所制得样品溶液中钙、镁、铁、锰、铜和锌的含量,并用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定其中的钼、铅、铬及镉的含量.测定铅及镉时,用磷酸二氢铵作基体改进剂,而测定铬时,用抗坏血酸作基体改进剂.10种元素的检出限(3S/N)均小于0.26μg·g-1,测定钙、镁、铁、锰、铜和锌时,测得其回收率在99.0%～103.6%之间,其相对标准偏差(n=5)在0.54%～1.77%之间;测定钼、铅、铬和镉时,其回收率在100.O%～108.0%之间,相对标准偏差(n=5)在0.02%～1.9%之间.     

微波消解原子吸收光谱法测定鱼肉中14种金属元素

以微波消解法处理鱼肉样品,用火焰原子吸收光谱法测定鲶鱼、胖头鱼、小黄花鱼、鲫鱼4种鱼肉中的钾、钠、镁、钙、铁、钴、镍、铜、锌、锰、锶、铬、镉和铅元素含量。鱼肉样品以5 mL HNO_3和1 mL H_2O_2在一定的温度和时间下经微波消解处理后,在最佳工作条件下测定以上14种金属元素含量,各元素的加标回收率在95.4%~104.6%之间,检出限为0.001 1~0.012 9μg/mL,标准工作曲线的线性相关系数均大于0.999,该方法测定结果的相对标准偏差为0.71%~4.28%(n=10)。该方法适用于鱼肉中钾、钠、镁、钙、铁、钴、镍、铜、锌、锰、锶、铬、镉和铅14种金属元素的含量测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定枸杞中11种元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了枸杞中锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾和镉11种元素含量。选择硝酸(2+98)溶液作为介质,选择波长为213.86,220.35,257.61,259.94,267.72,279.08,324.75,317.93,589.59,766.49,226.50 nm 11条谱线依次作为测定锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾和镉的分析线,测得11种元素的检出限(3δ)均低于0.07 mg·L~(-1),相对标准偏差(n=11)在0.72%～2.40%之间。比较了常规湿法消化法、高压消化罐法和微波消解法处理样品对测定结果的影响。研究表明,高压消化罐法和微波消解处理样品精密度好。     

高能偏振能量色散X射线荧光光谱法分析古陶瓷

以国家地质标准样品制作工作曲线,用粉末压片法制样,高能偏振能量色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷中包括15种稀土元素在内的56种元素,通过对6个陶瓷胎标准样品分析,结果表明:钪、钒、锰、铬、锌、镓、锗、铷、锶、钇、锆、铌、镉、锡、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钆、钬、铒、铥、镱、镥、钍、铀等28种痕量元素测定值均在参考值的不确定度3～4倍范围,其他痕量元素如镍、铜、钼、锑、钐、铕、铽、铪、铅、铋等10种元素合格率为50%～83%。钠、镁、钾、钙、铁的氧化物和钛等6个项目均在允许误差范围内。氯、硫、磷的合格率均为66.6%。二氧化硅和三氧化二铝测定值和波长色散X射线荧光光谱熔融法测定结果相比,绝对误差分别在0.95%～4.46%和0.60%～1.66%之间。     

电感耦合等离子体原子吸收光谱法测定木菠萝树叶与树干中12种元素

采用用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了木菠萝树叶与树干中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钠、钾、铝、铅、镉和镍等12种元素含量。试样用灰化法处理,其残渣用稀硝酸和过氧化氢溶解。选择硝酸(2+98)溶液作为介质,选择波长为238.204,257.610,327.393,206.200,317.933,285.213,589.592,404.721,396.153,220.353,228.802,221.648 nm 12条谱线依次作为铁、锰、铜、锌、钙、镁、钠、钾、铝、铅、镉和镍的分析线,测得12种元素的检出限(3s)均低于0.100 mg.L-1。方法用于木菠萝树叶和树干试样分析,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为0.38%~5.52%。     

乌榄中矿质元素含量的测定

采用原子吸收分光光度法,对新鲜乌榄及腌制乌榄的果实和果仁中的钙、铁、镁、锰、钼、钠、镍、钴8种矿质元素的含量进行了测定,为乌榄的开发利用提供依据。结果表明,乌榄中含有丰富的钠、钙、镁、铁、锰、钼等人体必需的元素,有害元素钴、镍的含量较少。     

电热板消解与密闭罐消解对土壤中49种矿质元素ICP-MS法检测的影响

分别采用电热板消解和密闭罐消解进行土壤样品前处理,根据加标回收实验和国家标准物质(GBW07403)验证实验,结果显示,使用电热板消解-ICP-MS法分析土壤中铍、锂、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、硒、锶、锆、铌、钼、钯、银、镉、铟、锡、钡、钽、钨、铼、铊、铅、铀可获得较好的准确性和精密度,而密闭消解罐消解-ICP-MS法则更适于土壤中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、镱、镥、铱、铂、金、钍的检测,各元素的检出限为0.311～94.36 ng/L,相对标准偏差为0.55%～5.03%.表明不同消解方法适于土壤中不同矿质元素的检测.应用所建立的方法,对新疆地区2个葡萄园的土壤样品中49种矿质元素进行了分析.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜原矿和尾矿中的多元素

采用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸溶解试样,通过样品酸浓度条件、分解条件、共存元素干扰等实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜原矿和尾矿中的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰含量的方法。测定范围:ω(Cu):0.010%~2.50%,ω(Pb):0.005%~1.00%,ω(Zn):0.005%~1.50%,ω(Ni):0.005%~0.05%,ω(Co):0.005%~0.05%,ω(Cd):0.005%~0.015%,ω(Mg):0.010%~8.00%,ω(Mn):0.005%~0.50%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为86%~103%(n=3),方法准确、可靠,适用于铜原矿和尾矿的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中24种元素

采用电感偶合等离子体质谱法同时测定环境土壤样品中锂、铍、硼、铝、镁、钛、铁、锰、砷、硒、锶、锑、钒、铬、铜、锌、镍、钼、钴、镉、银、铅、钡、铊等24种元素.试验采用动态反应池,考察了影响测定的因素,结果表明:引入动态反应气NH3可有效消除多原子离子干扰.优化了NH3的流速,确定了分析矾、铬、铜和砷等易受干扰元素的最佳流速分别为0.70,0.72,0.30,0.30 mL·min-1.检出限(3σ)在0.005～0.1μg·L-1之间,加标回收率在94.0%～104.5%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中12种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)同时测定锌冶炼酸浸渣中铅、铜、铁、镉、钴、镍、锑、钙、镁、铝、砷、锰12种元素的方法。样品采用硝酸–盐酸–氢氟酸–高氯酸四酸溶解,以体积分数为10%的盐酸–硝酸混合溶液为介质,在优化的实验条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素含量。铜、铅、铁、镉、钴、镍、锑的质量浓度在0.10～50μg/mL范围内,钙、镁、铝、砷、锰的质量浓度在0.10～10μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 1～0.025 5μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.012%～1.87%(n=6),样品加标回收率为99.0%～100.3%。采用该方法测定锌精矿成分分析标准物质和实验室内控样品,测定值与参考值基本一致,相对误差为0.00～3.33%。该方法简单、快速,具有较高的准确度和精密度,适用于锌冶炼酸浸渣样品中多元素同时测定,在锌冶炼行业具有重要的应用价值。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚氯乙烯热稳定剂中的金属元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了聚氯乙烯热稳定剂中铅、镉、钡、钙、锌、镁、锡、锑、镧、铈、镨及钕等元素.对分析线选择、消解方法的选择、介质的影响等进行了试验.与碳化一混合酸消解法相比较,高压罐消解法处理样品所得结果的精密度更好.选择波长为220.353,214.438,233.527,393.366,213.856,279.553, 242.949,206.833,408.672,418.660,417.939及401.225 nm等12条谱线依次作为测定铅、镉、钡、钙、锌、镁、镧、铈、镨和钕的分析线,测得12种元素的检出限(3s)均低于0.02 mg·L-1.应用此法测定了聚氯乙烯热稳定剂中12种金属元素的含量,回收率在95.0%～112.0%之间.     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定人发中10种微量元素

0.200 0g人发试样经5.0mL硝酸和1.0mL过氧化氢消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中钙、铁、锌、锰、铜、铅、镉、钴和镍的含量,用氢化物发生-火焰原子吸收光谱法测定硒的含量。测定钙时,加入镧溶液,以消除共存物的干扰。用10种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.998 5～0.999 9之间,检出限(3σ)为0.002～0.009mg.L-1之间。以人发样品为基底,加入一定量10种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在95.6%～103.5%之间。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中13种痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中锶、铜、硒、钼、锰、锌、钴、铬、镉、铅、镍、砷和铝等13种痕量元素。对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。13种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.000 4~1.5μg·L-1之间。方法应用于蔬菜标准物质的分析,测定值与认定值相符。对芦笋样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在5.3%~9.6%之间。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定尿液中17种元素

尿液样品用硝酸酸化至硝酸的体积分数为1%,离心后,上清液用4%(体积分数)硝酸溶液稀释10倍。采用动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定其中铅、镉、砷、硒、锰、铜、锌、锑、铍、钒、铁、镍、钼、铬、铊、钴、锡等17种元素的含量。以~(45)Sc(测定锰、铜、铍、钒、铁、镍、铬、钴)、~(72)Ge(测定砷、硒、锌)、115In(测定镉、锑、钼、锡)、~(209)Bi(测定铅、铊)为内标物。铁的线性范围在5.00mg·L~(-1)以内,其余元素的线性范围均在50.0μg·L~(-1)以内,检出限(3s)为0.000 5~0.496 0μg·L~(-1)。方法用于尿液样品的分析,加标回收率为85.6%~110%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.68%~4.8%。     

金花茶花朵中微量元素的研究

对金花茶花朵不同部位微量元素的含量进行了分析研究.采用微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钾、钠、钙、镁、磷、铜、铁、锌、锰、钼、镍、铅、镉、铬的含量.结果表明,花朵中富含微量元素,且而各元素含量在花瓣、花蕊、花粉之中差异较大,为进一步开发金花茶的花朵提供依据.     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中10种金属元素

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镍精矿样品中铝、钙、钴、铬、铜、锰、镁、镍、铅、锌等10种金属元素的含量。0.200 0g试样置于消解罐中,先后加入盐酸2mL、硝酸6mL及氢氟酸1mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铝、钙、钴、铬、铜、镁、锰、铅、锌和镍的分析线分别为308.215,317.933,228.616,267.716,324.745,279.079,257.610,220.353,206.200,231.604nm,配制工作曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。方法用于镍钴矿标准样品(GBW 07283)和镍精矿实际样品的分析,此方法的测定值与认定值及国标方法的测定值相一致。方法的回收率在95.8%～103.1%之间,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。     

电感耦合等离子体质谱法测定壁纸中的20种元素

正壁纸也称为墙纸,是一种应用广泛的室内装饰材料。为改善或增加壁纸材料的性能,某些壁纸材料中会添加防霉剂、防腐剂、消毒杀菌剂或着色剂[1]等。这些助剂中可能含有有害元素如铬、砷、锌等[2],着色剂中可能存在铅、钴等元素,金属壁纸中可能存在镍、铜等元素[3]。壁纸中含有的可溶性铬、砷、硒、镉、锑、钡、汞、铅、钴、镍、铜、锌、锂、铍、钛、锰、铁、锶、钼、铊等元素,对人体均有不同程度的毒     

区域地球化学样品中磷、钒、铬、镍、硒等13元素的高效测定方法研究

本文采用硝酸、氢氟酸、高氯酸等三种混合酸预消解,再用王水、盐酸分两次复溶提取,电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定钴、铜、钼、铅、镉,电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定磷、钒、铬、锌、钾、镍、锰,原子荧光发射光谱仪（AFS）测定硒,最终实现区域地球化学样品中磷、钒、铬等13元素的准确、高效、组合测定。在选定的实验条件下,各元素的检出限分别为：磷8.42μg·g-1、钒2.55μg·g-1、铬2.00μg·g-1、镍0.50μg·g-1、锌2.00μg·g-1、氧化钾0.05μg·g-1、锰8.00μg·g-1、钴0.20μg·g-1、铜0.80μg·g-1、钼0.10μg·g-1、镉0.01μg·g-1、铅1.70μg·g-1、硒0.01μg·g-1;准确度分别为：砷0.000~0.011、钒0.001~0.002、铬0.001~0.002、镍0.002~0.012、锌-0.008~0.009、氧化钾-0.001~0.005、锰0.003~0.006、钴0.005~0.008、铜0.001~0.006、钼-0.003~0.002、镉0.002~0.020、铅0.003~0.007、硒-0.007~0.008;精密度分别为：磷1.11%~2.95%、钒1.91%~2.52%、铬1.02%~3.41%、镍1.89%~5.56%、锌1.37%~3.05%、氧化钾1.99%~3.47%、锰0.51%~1.98%、钴3.01%~3.28%、铜2.31%~2.77%、钼2.01%~7.20%、镉5.81%~7.76%、铅2.01%~3.65%、硒3.98~7.43%;均满足或优于《多目标区域地球化学调查规范（1：250000）》要求,该方法具有操作简单、多元素同时测定、方法检出限低、测定线性范围宽、准确度高、精密度好等优点,尤其是协同高效,大大节约水、电、试剂等特点,适合实验室广泛推广应用。