不完全抑制电导检测离子色谱法测定饮料中的苹果酸

采用一种抑制型离子色谱检测技术－－不完全抑制电导检测,以０．７５ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＳＯ４＋ＮａＯＨ（ｐＨ＝１１．５）为淋洗液对弱酸根离子如苹果酸、酒石酸等进行了测定,得到苹果酸、酒石酸的检测限分别为１．３１ｍｇ／Ｌ、３．０４ｍｇ／Ｌ;在２００ｍｇ／Ｌ以下相关系数分别为０．９９９８、０．９９９９;;各离子峰高的相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为０．５７％、１．６０％。上率为９７．７￣１０４％。常见的强酸离     

串联质谱法检测血清中的左羟丙哌嗪

血清样品调节成碱性后,加到碱藻土小柱上,用二氯甲烷洗脱左旋羟丙哌嗪,在微弱氮气流下吹干洗脱液,残渣以ＢＳＴＦＡ衍生后用ＧＣ／ＭＳ进行定性定量分析,以ｍ／ｚ１７５为母离子,子离子质量扫描范围为ｍ／ｚ５０－２００,外标法定量。方法的残性范围：０．００５－４．０μｇ／ｍＬ,相关系数０．９９,检测低限为０．００５ｍｇ／Ｌ,回收率范围为８０％－１０２．５％,相对标准偏差范围为１．６７％－４．００％．     

抑制型离子色谱快速测定I~－、SCN~－、S_2O_3~（2－）

本文用抑制型离子色谱，薄壳强碱性阴离子交换树脂为分离柱，柱温为３０±１℃，在常规淋洗液ＮａＨＣＯ＿３－Ｎａ＿２ＣＯ＿３中加入对－硝基苯酚作为有机改进剂，测定了Ｉ￣－、ＳＣＮ￣－、离子。它们有良好的线性关系，三种离子的浓度在５．０～３０．０ｍｇ／Ｌ范围内其相关系数分别为：０．９９９４、ｒ＿（ＳＣＮ）￣（－０．９９０６），检测限分别为：Ｉ￣－０．１７ｍｇ／Ｌ、ＳＣＮ￣－０．１０ｍｇ／Ｌ、Ｌ。     

油脂中九种抗氧化剂的反相高效液相色谱法分离和测定

研究了油脂中９种酚类抗氧化剂的色谱保留行为,以甲醇－水－乙酸体系为流动相,采用梯度洗脱,可在３０ｍｉｎ内将九种物质完全分离并定量测定。测定的线性范围１￣２００ｍｇ／ｌ（ｒ＝０．９９８５￣０．９９９７）,检测限为２ｍｇ／ｋｇ,回收率为８２．４％￣９８．７％,ＲＳＤ为１．０１％￣４．７４％。     

氧氟沙星对映体的同步-导数荧光光谱法识别与测定

控制ｐＨ＝３,首次通过同步一阶导数荧光光谱技术,有效地识别和分辨氧氟沙星的Ｒ和Ｓ对映体,是时有效地消除尿样背景的干扰。据此建立了同时识别与测定两种旋光体的同步－导数荧光光谱法,测定尿样中的对映体含量,线性范围为：０．３６￣３１．６ｍｇ／Ｌ（Ｒ）,０．３６￣２．８９ｍｇ／Ｌ（Ｓ）和３．１６￣３１．６ｍｇ／Ｌ（Ｓ）,实际可检测下限均为０．３６ｍｇ／Ｌ,回收率９７％￣１０４％,相对标准偏差小于５％。     

荧光法测定片剂中的秋水仙碱

秋水仙碱在硫酸溶液中水解后产生弱的稳定的荧光。在ｐＨ４￣ｐＨ６范围内,镧（Ⅲ）离子可与水解秋水仙碱发生络合反应,络合后芝光强度增加了６倍。最大激发及发射波长为２４６ｎｍ和４３０ｎｍ。在０．１￣１０ｍｇ／ｌ浓度范围内,荧光强度与浓度有良好的线性关系,本方法已用于片剂中秋水仙碱含量的测定,测定了下限为０．１ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差为４．３％。     

麝鼠香化学成分的色谱—质谱分析

用常规化学分析法测得麝鼠香含脂肪９３．０％，含水分６．８％，ＧＣ／ＭＳ联机分析麝鼠香醚提物，共鉴定出１９种化学成分，主要是大环酮类和脂肪酸类化合物，其中环十七烷酮，环十七烯酮，环十五烷酮和环十五烯酮的含量较高，色谱峰面积分别占１３．５０％，６．３２％，７．２１％和４．１５％７种大环酮的ＥＩ电离质谱图有相似的谱态和一些相同的碎片离子，烯丙基离子（ｍ／ｚ４１）和烯羰基离子（ｍ／ｚ５５）是基峰。     

基于固定化酶的流动荧光法测定血清中的葡萄糖

本文将固定化酶柱，光纤以及停流技术结合起来，研究了以廉价而易得的硫胺素为荧光底物的葡萄糖的荧光分析，提出了一种快速、简便、精确地测定葡萄糖的新方法。其线性范围为１．０￣６０．０ｍｇ／Ｌ，线性相关系数为０．９９９，检测限为０．１５ｍｇ／Ｌ。以５．０ｍｇ／Ｌ的葡萄糖作精度试验，ＲＳＤ％＝２．１％（ｎ＝１１）。该方法已成功地用于血清中葡萄糖的测定，结果与光度法相符。     

单柱离子色谱法同时测定磷酸中痕量钠（Ⅰ）和铁（Ⅲ）

以酒石酸－乙二胺为淋洗液的单柱离子色谱法同时测定磷酸中痕量钠（Ⅰ）和铁（Ⅲ）。淋洗液最佳浓度为４．０ｍｍｏｌ．Ｌ￣（－１）、酒石酸／１．０ｍ　ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）乙二胺。最低检测限为Ｎａ￣＋０．０５μｇ／ｍＬ、　Ｆｅ３＋　０．４５μｇ／ｍＬ。电导检测灵敏度为２．０μｇ／ｃｍ。线性范围Ｎａ￣＋、Ｆｅ３＋０．２～１．５×１０３μｇ／ｍＬ、２．５～１．０×１０３μｇ／ｍＬ。相对平均偏差Ｎａ￣＋为２．０３％、Ｆｅ３＋为０．８３％。平均回收率Ｎａ￣＋为９８．２６％、Ｆｅ３＋为９７．６２％。本法简便、快速、准确、选择性好。     

用离子色谱法测定环境样品中甲酸、乙酸、草酸

用离子色谱法分析环境样品中甲酸、乙酸、草酸,操作简便,灵敏度较好,线性范围宽。甲酸、乙酸、草酸的检出限分别为０．０２ｍｇ／Ｌ、０．１０ｍｇ／Ｌ、０．０４ｍｇ／Ｌ;样品加标回收率分别为９３％～１０６％、９４％～１０８％、９２％～１０８％;相对标准偏差分别为１．２％、２．４％、２．７％;工作曲线的线性范围分别为０．００～３０ｍｇ／Ｌ、０．００～３０ｍｇ／Ｌ、０．００～５０ｍｇ／Ｌ。该法可用于酸雨、大气     

Determination of 20 alpha-hydroxy-9 beta,10 alpha-pregna-4,6-dien-3-one in plasma by selected ion monitoring

A selected ion monitoring (SIM) method has been devised for the determination of metabolites of dydrogesterone, 20 alpha-hydroxy-9 beta,10 alpha-pregna-4,6-dien-3-one (DHD) and DHD glucuronide, in plasma. Using testosterone as an internal standard (IS), DHD and IS were extracted with n-hexane and were purified by means of magnesium oxide column chromatography. The purified DHD and IS were converted to their diheptafluorobutyryl derivatives (DHD diHFB and testosterone diHFB) with heptafluorobutyric anhydride in acetone for analysis by SIM. SIM was carried out with a 2% OV-17 column (1 m) at 230 degrees C by monitoring the molecular ions of the derivatives (m/z 706 for DHD diHFB, m/z 680 for testosterone diHFB). DHD was determined from a calibration curve using a peak area method. The determination limit of the devised method was about 5 ng DHD per ml of plasma and the reproducibility was within +/- 6% of the coefficient of variation for 30 ng of DHD per ml of plasma or above.     

固相萃取-气相色谱-质谱联用检测地沟油中胆固醇

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法。样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20 mL含0.6%乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10 mL含15%乙醚的正己烷溶液洗脱,胆固醇萃取率达97%。净化后的样品用配备电子轰击离子源的气相色谱-质谱联用仪进行测定,以保留时间和特征碎片离子定性,在选择离子监测模式下用外标法定量,选择离子为m/z 213、275、301、368、386,目标离子为m/z 386,参考离子为m/z 213和275。不同加标水平下的加标回收率为91.7%～101%,相对标准偏差(RSD)小于6%,检出限为0.01 mg/L。胆固醇质量浓度在0.24~6.0 mg/L范围内有良好的线性关系(相关系数为0.9996)。该法可精确检测油脂中胆固醇的含量,检测结果可作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一。     

顶空衍生化固相微萃取法测定酱油中3-氯-1,2丙二醇

建立顶空衍生化固相微萃取测定酱油中3-氯-1,2丙二醇(3-MCPD)的方法。聚乙二醇-二乙烯基苯(CW-DVB)萃取纤维先顶空吸附苯基硼酸,然后同时萃取和衍生化样品顶空气体中的3-MCPD和内标物d5-3-MCPD,衍生化产物在进样口热解吸,GC-MS检测,内标法定量,特征离子为m/z196、201。结果表明,样品中3-MCPD质量浓度为0.01~1mg/kg时,工作曲线的线性良好(r=0.9994),添加回收率为89%~104%,检出限为0.01mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定水中痕量的四乙基铅

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定水中痕量四乙基铅的分析方法。用正己烷萃取水样中的四乙基铅,萃取液浓缩后加入同位素内标萘-d8,采用GC-MS选择离子方式(SIM)进行检测,在200 mL水样中四乙基铅的检出限可达0.04 μg/L;添加回收率为92.2%～103%,准确度好;平行5次测定的相对标准差为4.4%～13.3%。结果表明: 方法简便、快速、准确、实用,可用于水中痕量四乙基铅的测定。     

液相色谱-串联质谱检测蔬菜和茶叶中吡虫啉的残留量

介绍了利用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）快速、准确地测定蔬菜、茶叶产品中吡虫啉残留量的方法。前处理方法为用乙腈提取,再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化。用多反应监测技术确定吡虫啉的两对离子(m/z 256.0/209.3,m/z 256.0/175.2)为定性离子对,m/z 209.3为定量离子。方法的定量限为0.01 mg/kg,线性范围为0.01～0.5 mg/L,加标回收率为76%～90%,相对标准偏差（RSD）为7.4%～11.0%。     

高效液相色谱-质谱法同时测定清热解毒口服液中的5种有效成分

建立了同时测定清热解毒口服液中的绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红5种有效成分的高效液相色谱-电喷雾电离质谱（HPLC-ESI/MS）分析方法。采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2%甲酸的0.4 mmol/L醋酸钠(A相)、乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定,用峰面积进行定量。结果表明,绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红的线性范围分别为0.050～50 mg/L,0.020～20 mg/L,0.005～30 mg/L,0.010～15 mg/L和0.010～10 mg/L;检出限分别为0.010,0.005,0.001,0.002和0.003 mg/L。5种成分的加样回收率为97.0%～101.7%,相对标准偏差小于2.2%。该法快捷、准确、重复性好,可用于清热解毒口服液中的5种有效成分含量的同时测定。     

顶空进样GC-SIM-MS测定硝唑尼特中溶剂残留甲醇含量

利用气相色谱-选择离子监测质谱联用仪(GC-SIM-MS)测定硝唑尼特样品中溶剂残留甲醇的含量,顶空进样,温度为70℃,时间为20 min.SIM定量离子m/z 32,参考离子m/z 31,30和29.甲醇质量浓度在0.5~100μg/m L内呈良好的线性(R~2=0.999 92).方法相对标准偏差为2.49%~4.85%,样品加标回收在94.5%~102.8%之间,检测限为0.5μg/m L,符合定量分析的要求.     

液相色谱-串联质谱法测定虾夷扇贝和长牡蛎中软骨藻酸的残留

建立了液相色谱-串联质谱测定虾夷扇贝和长牡蛎中贝类毒素软骨藻酸残留的检测方法。样品经50%甲醇提取,LC-SAX柱净化,3mL0.1mol/L甲酸溶液洗脱,电喷雾离子源(ESI),在正离子、多反应监测方式(MRM)模式下进行定性与定量,定性离子对为m/z 311.98/265.91,m/z 311.98/247.9,m/z 311.98/192.91,以m/z 311.98/265.91为定量离子对,外标法定量。结果表明,方法的检测限为0.01μg/g,定量限为0.02μg/g。在0.02~10μg/mL范围内线性相关系数为0.9999。当添加软骨藻酸质量分数为20~1000 ng/g时,虾夷扇贝样品中软骨藻酸的平均回收率为81.3%~105.4%,RSD为3.9%~8.9%(n=6);长牡蛎样品中软骨藻酸的平均回收率为83.5%~106.6%,RSD为4.6%~6.4%(n=6)。方法满足对贝类产品中软骨藻酸残留的测定。     

气相色谱/负离子化学电离质谱法测定土壤中硫丹及其代谢物

采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定土壤中的硫丹及其代谢物。外标法定量,α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.20～10.0 μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.02、0.02、0.03 μg/Kg,空白加标平行测定的RSD为3.6%～4.3%,土壤样品加标回收率为83.6%～86.4%。本方法定性定量准确,适用于土壤中硫丹的测定。     

Determination of residues of the plant growth regulator chlormequat in pears by ion-exchange high performance liquid chromatography-electrospray mass spectrometry

We report a method which we have used routinely for the determination of chlormequat residues in pears. After extraction with methanol, determination was performed, without clean-up, by ion-exchange HPLC using an SCX column eluted with aqueous ammonium formate-methanol, and HPLC-MS with an electrospray interface. MS and MS-MS were employed concurrently, using selected ion monitoring and selected reaction monitoring, respectively, of the 35Cl and 37Cl isotopes of the chlormequat cation and the CID transitions of each of these precursors to the common product ion at m/z 58. The method was suitable for determinations at concentrations of chlormequat cation of 0.04 mg kg-1. Concentrations determined using the four signals were in good agreement (mean RSD 3%). The mean recovery of chlormequat cation at 0.16 mg kg-1, measured using the m/z 122-->58 signal, was 86% (RSD 7%) under repeatability conditions and 88% (RSD 15%) in routine application of the method over a 3 month period. Analysis of an in-house reference sample of pears, similarly analysed over the 3 month period, gave an RSD of 10% with a mean of 0.14 mg kg-1. Mean recovery at 0.016 mg kg-1, under repeatability conditions on two occasions, was 101% (RSD 6%) and 56% (RSD 12%).