硅钡钙联合测定

硅钡钙是炼钢中很好的新型脱氧剂 ,并且有很好的脱硫、磷能力 ,对冶炼含硫、磷较低的钢种起着非常重要的作用 ,在特钢系统有着广阔的应用前景。本文提出了硅钡钙联合测定分析方法 ,该法快速、准确、简便、易掌握。1　试验部分1 .1　试剂混合熔剂 :无水碳酸钠 硼砂 过氧化钠 =2 0 1 0 3,硼砂在 350°C马弗炉中烘去结晶水分。NH4 CNS:50 g· L-1Ag NO3溶液 :1 0 g·L-1(NH4 ) 2 SO4 溶液 :1 0 0 g·L-1Ba Cl2 溶液 :1 0 0 g·L-1KOH溶液 :40 0 g·L-1EDTA标准溶液 :0 .0 2 mol· L-1,称取 EDTA基准试剂 7.4452 g溶于水中 ,用…     

Cu（Ⅱ）—CAS—CTMAB—邻菲罗啉显色反应的研究

络天青 S( CAS)光度法测定铜的报道较多[1,2 ] 。作者对显色体系进行了改进 ,引入溴化十六烷基三甲基铵 ( CTMAB)、邻菲罗啉 ,在 p H 8.5时 ,形成Cu2 + - CAS- CTMAB-邻菲罗啉四元显色体系 ,在波长 61 0 nm处测定 ,εmax=1 .3× 1 0 5。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )铜标准溶液、CAS溶液 :2 .0× 1 0 -4 mol·L-1CTMAB、邻菲罗啉溶液 :2 .0× 1 0 -4 mol· L-1硼砂 - HCl缓冲溶液 :p H 8.51 .2　试验方法准确移取铜标准溶液 1 ml于 50 ml容量瓶中 ,依次加入缓冲溶液 5ml、2 .0× 1 0…     

原子吸收光度法测定铸造铝合金中铁镁

四方机车车辆厂用铝合金 (ZL1 0 1 )制造机车上的铝风扇 ,对材料中的硅、铁和镁的成分分别要求控制在 w Si 6.5%～ 7.5%、w Fe 0 .0 %～ 0 .5%和 w Mg0 .2 5%～ 0 .45%范围内。以往采用光度分析方法测定 ,其中镁的测定方法虽经不断地改进 ,其测定结果仍不理想。改用原子吸收法同时测定铁和镁 ,无论是准确度和精密度 ,还是操作的简便性和经济效益 ,都优于原光度分析法。1　试验部分1 .1　仪器与试剂WFX- 1 D型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )铝、硅、镁标准溶液 :均为 1 0 mg·ml-1铁标准溶液 :1 0 0 μg· ml-1氯化锶 (AR) :…     

分光光度法测定碳酸钠及水样中的痕量铝

铝是人体必需微量元素之一 ,但含量过高有害于健康。本文研究了铝 (Ⅲ )与DBC 偶氮氯膦(DBC CPA) [1 ] 显色反应 ,在pH4 7HAc NaAc缓冲体系中 ,该试剂可与Al(Ⅲ )形成 1∶1紫蓝色络合物 ,最大吸收波长为 62 0nm ,ε62 0nm=1 38× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,铝 (Ⅲ )在 0～ 35 μg/2 5mL范围内遵守比耳定律。本法用于雨水及碳酸钠中痕量铝的测定 ,结果满意。1　实验部分1 1　主要试剂铝标准溶液 :准确称取 1 75 82gKAl(SO4) 2 ·1 2H2 O ,溶于水后定容至 1 0 0mL ,得铝 1 0 0 0mg·mL- 1 储备液 ,移取适量储备液稀释后得铝 1 0…     

发射光谱法测定钢中微量钡

钡作为炼钢过程中的示踪元素,在钢中起到置换作用,其原理与炼钢中加铝、钙有相似之处,同时能起到与镁在钢中吸化碳化物晶化晶界作用。国标尚未制定出钢中微量钡的测定方法,本文采用发射光谱法,阴极条件下激发测定钢中微量钡,测定限达0.001％,此法已应用于钢中微量钡的测定。 1 试验部分 1.1 仪器与主要试剂 希尔格—E742型大型水晶棱镜摄谱仪 钡标准溶液:称取BaCl_2·2H_2O1.779g于烧杯中加热溶解,冷却后移入1L量瓶中,用二次水定容。此溶液钡浓度为1mg·ml~(-1)。用时稀释成含钡0.01mg·ml~(-1)的工作液。 其它试剂均采用高纯试剂     

吸光光度法测定沸石分子筛中铝

铝是构成沸石分子筛的一种主要元素 ,其含量及其在分子筛骨架中的分布直接影响分子筛的应用及性能 ,因此测定其中铝含量具有十分重要的意义。吸光光度法测定铝具有简便快速等优点 ,有关光度法测铝文献 [1 ]已作综述。偶氮胂 (ASAI)是稀土元素显色剂 ,本文探讨了该试剂与 Al( )的显色反应 ,结果表明 ,在 p H4.4邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中 ,ASAI可与 Al3 生成桔红色络合物 ,络合物的最大吸收波长为 560 nm,摩尔吸光系数为 1 .30× 1 0 4。用该法测定某些沸石分了筛中铝 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要试剂与仪器铝标准溶液 :1 0 μg·…     

邻苯三酚红修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量铜

报道了采用邻苯三酚红修饰碳糊电极测定痕量铜的方法。通过在邻苯二甲酸氢钾 -氢氧化钠 (p H4.5)介质中富集 ,Cu2 +和邻苯三酚红形成络合物富集于电极表面 ,然后转换到 0 .0 50 mol· L-1的 H3PO4 中 ,经阴极还原后再进行阳极溶出伏安法测定。Cu2 +浓度在 1 .6× 1 0 -9～ 2 .8× 1 0 -7mol·L-1范围内与二次导数峰电流呈线性关系 ,检出限达 8× 1 0 -10 mol·L-1。同时 ,对电极反应机理进行了探讨。应用于合金样的测定 ,取得满意的结果。     

EDTA滴定法快速测定铝锰镁合金中铝和镁方法探讨

以HCl溶解HClO4冒烟使试样完全溶解后,利用铝是两性元素的特性,加入过量的NaOH使Mg、Fe、Mn生成氢氧化物沉淀,过滤与铝分离.将滤液定容,移取部分在过量EDTA存在下,用HCl调节pH 4左右,加热煮沸使铝与EDTA配位络合,以PAN为指示剂,用CuSO4标准溶液返滴定过量的EDTA,加氟化钠取代出与铝定量配位络合的EDTA,再用CuSo4标准溶液滴定取代出的EDTA,求得铝量.将过滤出的Mg、Fe、Mn等氢氧化物沉淀,用热的稀HCl及H2O2溶解后,用NH3·H20(1+1)调节pH 5～6,加入铜试剂使Fe、Mn沉淀与Mg分离,于滤液中加NH4Cl缓冲液,以铬黑T为指示剂,用EDA标准溶液滴定镁量.     

吸光光度法测定痕量锰

锰是人体及动物的必需元素[1 ] ,摄入超量会引起毒性 ,所以微量锰测定方法的探讨 ,在水质、食品等方面的测定中具有一定的实际意义[2 ,3] 。锰对于H2 O2 与邻氨基酚的氧化反应具有较好的催化作用。本文研究了在 p H 5.5的 HOAc- Na OAc介质中 ,以邻氨基酚氯仿为萃取剂 ,通过固定萃取时间 ,控制反应进行的程度 ,确定了最佳条件。用于水、食品及人发中痕量锰的测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂GBC- UV( VIS) 91 6型紫外 -可见分光光度计Mn( )标准溶液 :用 Mn SO4· H2 O配制成1 .0 0 g·L- 1 储备液。过氧化氢溶液 :3…     

5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(Ⅲ)

研究了 5- ( 5-氯 - 2 -吡啶偶氮 ) - 2 .4-二氨基甲苯 ( 5- Cl- PADAT)与钌 ( )的显色反应。在 p H4.0～ 6.5HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,在加热的条件下 ,5- Cl-PADAT与 Ru( )形成稳定的配合物 ,加入无机酸 ( HCl,HCl O4 ,H2 SO4 ,H3 PO4 )酸化后 ,其最大吸收波长位于 50 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 8.5×1 0 4 L· mol-1· cm-1,钌浓度在 0～ 6μg/ 1 0 m L范围内服从比耳定律 ,Ru( )与 5- Cl- PADAT配合物的摩尔比为 1∶ 2。以 EDTA为掩蔽剂 ,方法具有良好的选择性 ,已应用于合成样中钌的测定。