共查询到20条相似文献,搜索用时 31 毫秒
1.
2.
3.
高效液相色谱Pico-Tag法测定野蕨菜氨基酸成分 总被引:2,自引:0,他引:2
高效液相色谱Pico-Tag法测定野蕨菜氨基酸成分陈柏林,郭敏(四川农业大学动物营养研究所四川雅安625014)1前言高效液相色谱(HPLC)Pico-Tag法因采用柱前衍生,反相色谱分离 ̄[1],具有分析时间短、灵敏度高、重现性好等优点,广泛地用于... 相似文献
4.
该文通过在金属-有机骨架材料(MOF)NH2-MIL-125表面原位生长共价有机骨架材料(COF)TPA-COF,制备了核壳复合材料(MOF@COF)NH2-MIL-125@TPA-COF,采用X-射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)等手段对该复合材料进行表征,并将其作为固定相成功制备了NH2-MIL-125@TPA-COF色谱填充柱(25 cm long × 2.1 mm i.d.)。在正相(正己烷-异丙醇(9∶1))、反相(甲醇-水(9∶1))高效液相色谱(HPLC)条件下,考察了该柱对一系列位置异构体的分离性能。结果表明,该柱在较低的背景压力(60~100 kPa)下对9种位置异构体(溴硝基苯、硝基苯胺、氯苯酚、二硝基苯、碘苯胺、溴苯胺、苯二胺、甲苯胺和氯苯胺)表现出较好的分离能力,其中溴硝基苯、硝基苯胺和二硝基苯能达到基线分离,且最大分离度(Rs)为9.71。在反相HPLC条件下,邻-溴硝基苯、间-硝基苯胺和邻-氯苯酚的柱效分别为18 424、19 053、12 954 plates·m-1。以溴硝基苯为分析物,在正相HPLC条件下,考察了该柱的重现性和稳定性。该柱通过5次重复进样(第50次、第100次、第150次、第200次、第250次),溴硝基苯保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.29%和0.89%,表明所制备的色谱柱具有较好的重现性和稳定性。核壳复合材料NH2-MIL-125@TPA-COF作为一种新型的HPLC固定相用于位置异构体分离具有良好的应用前景。 相似文献
5.
6.
使用双梯度液相色谱系统紫外检测器,建立了二维液相色谱法全自动、快速、同时测定婴幼儿奶粉中维生素A,D3,E的含量。采用了非水反相系统,以Acclaim C18柱为一维分析柱,Acclaim PAⅡC18柱为二维分析柱。利用一维色谱柱完成维生素A和E的分离测定和维生素D的净化分离;利用二维色谱柱完成维生素D的分析。一维分析以乙腈-甲醇体系作为流动相,流速0.6 mL/min;二维分析以乙腈-异丙醇体系作为流动相,流速0.8 mL/min,梯度洗脱。检测波长为325,296和263 nm,采用波长切换方式,整个分析过程仅需28 min。维生素D3在20~2000μg/L范围内的相关系数r为0.9998,平均回收率为100.7%;维生素A在1.71~855 mg/L浓度范围内的相关系数r为0.9979,平均回收率为114%;维生素E在4.12~1030 mg/L范围内的相关系数r为0.9995,平均回收率为94.0%。本方法可快速准确测定婴幼儿乳品中维生素A、D3和E的含量。 相似文献
7.
柱前衍生化高效液相色谱法分析当归多糖的单糖组成 总被引:24,自引:0,他引:24
采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化反相高效液相色谱(HPLC)法,建立了9种常见单糖的分离模式,并成功地用于当归多糖的单糖组成分析,具有良好的重复性。结果表明,当归多糖由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖及阿拉伯糖7种单糖组成,其摩尔比为0.57:1.00:0.13:3.06:8.16:7.17:12.69。该HPLC方法是简单、快速、灵敏、方便的分析技术,可用于当归多糖的质量控制。 相似文献
8.
反相高效液相色谱法测定三种中药中粉防己碱 总被引:1,自引:0,他引:1
本文首次用反相高效相色谱法分离并测定了粉防己,头花千金藤,蝙蝠葛三种中药中的粉防己碱,建立了中粉防己碱分离,测定了色谱方法,色谱条件:ODS柱,甲醇-水-三乙胺(85:15:0.25V/V)为流动相,紫外检测器测波长283nm。本研究的扩大中药及植物中粉防己碱药物资源的开发提供了简便,灵敏,准确的分离,测定方法。 相似文献
9.
建立了正相高效液相色谱测定食物中8种维生素E异构体及维生素A的方法。样品中的维生素E异构体和维生素A经皂化和液液萃取,Waters ACQUITYTM UPLC BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.7 μm)分离,体积比为90 : 10的正己烷与叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20:10:1, v/v/v)为流动相,荧光检测器和紫外检测器串联检测。4种生育酚在5.0~60.0 mg/L(r2≥0.9999)、维生素A和4种三烯生育酚在0.5~6.0 mg/L(r2≥0.9996)范围内具有良好的线性,各基质中目标物的检出限在20~60 μg/kg之间;9个组分在各基质中的加标回收率为79.2%~114.2%,相对标准偏差(RSD)为1%~12%。该方法简便、灵敏、可靠、环保,可用于食物中8种维生素E异构体以及维生素A含量的同时测定。 相似文献
10.
固相萃取-高效液相色谱电化学法检测大鼠血浆儿茶酚胺 总被引:2,自引:3,他引:2
建立了一种Oasis HLB固相萃取-高效液相色谱(HPLC)电化学检测大鼠血浆儿茶酚胺(CAs)的方法。血浆样本在形成二苯基硼酸-儿荼酚胺复合物后经优化的固相提取技术,得到较高样本回收率。以Atlantis C18色谱柱为固定相,确定了各种影响色谱的参数,如流动相组成、pH范围及检测器的设定。儿茶酚胺所有组分肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)和多巴胺(DA)的平均提取回收率在90%~95%之间。E、NE和DA的质量浓度在0.25~30ng/mL时与峰面积呈良好的线性关系(r值分别为0.9989,0.9992和0.9984);检出限为0.4pg。该法灵敏、准确、重现性好、结果可靠。 相似文献
11.
12.
本文报道了用反相高效液相色谱法(RPHPLC)同时高效、快速分离和测定极性及非极性芳香化合物。在ODS柱上,以甲醇、水、四氢呋喃作流动相,采用梯度淋洗法,在12min内定量分离了邻-、间-对-苯二酚、苯酚及联苯混合物。详细研究了流动相组成和淋洗方法对化合物色谱保留行为的影响,并应用于苯催化氧化反应产物的分析。结果表明正铜盐复合型催化剂(CuCl2+漆酚树脂)是文中所研究的催化剂中是效率较高,选择性 相似文献
13.
用高效液相色谱法快速测定头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量 总被引:2,自引:0,他引:2
采用反相HPLC法 ,在C18 柱上以甲醇 -磷酸盐缓冲液 (pH7.4)为流动相 ,检测波长为254nm,快速测定头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量。方法简便、快速、准确;其平均回收率和相对标准偏差分别为100.2 %和0.79 %,测定样品结果与药典中的标准方法一致。 相似文献
14.
建立了一种快速、新颖的高效液相色谱荧光检测法测定天然生育酚中痕量苯并[a]芘.天然生育酚样品经中性氧化铝柱色谱富集和净化后在 XDB-C,18反相柱上,采用水-乙腈(体积比20比80)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,其激发波长为 260 nm,发射波长为 408 nm.苯并[a]芘的定量下限为 0.50 ng·g-1.加标回收率大于 77.9%.分析了 3 个不同试样,测定结果的相对标准偏差在 3.0%~10.6%之间. 相似文献
15.
建立了聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝中二甲基亚砜(DMSO)残留量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。采用的色谱柱为Phenomenex C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-三氟乙酸-水(体积比为29∶1∶70)混合溶液,流速为1.0 mL/min,进样量为10 μL,检测波长为205 nm,柱温为常温。研究结果表明,在DMSO的质量浓度为1.00~100.00 mg/L范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数r=0.9989,最低检出限为0.3 mg/L,平均回收率为98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.6%。该方法简便、快速、准确。另外,利用建立的HPLC方法,对原丝中残留的DMSO在水中的溶出规律也进行了研究。 相似文献
16.
高效液相色谱整体柱技术的进展 总被引:1,自引:0,他引:1
高效液相色谱整体柱(又名连续床)具有制备相对简单、原料易得以及聚合组分在一定范围内可调节的优点,是近年来得到迅速发展的新型色谱柱。本文综述了目前高效液相色谱(HPLC)制备整体柱的典型高聚物体系、制备各种整体柱时反应条件的影响,并简要介绍了它的表征方法和应用。 相似文献
17.
该文采用溶剂热法合成了一种共价有机框架材料(COFs)TpBD-(NO2)2,将TpBD-(NO2)2还原为TpBD-(NH2)2后用D-(-)-α-苯甘氨酸对其进行手性修饰得到手性COFs材料TpBD-(NH2)2-D-(-)-α-苯甘氨酸。对TpBD-(NO2)2、TpBD-(NH2)2及TpBD-(NH2)2-D-(-)-α-苯甘氨酸3种COFs材料进行表征,并采用“网包法”制备了TpBD-(NH2)2-D-(-)-α-苯甘氨酸手性固定相。为考察该固定相的分离性能,将其用于制备高效液相色谱(HPLC)手性柱,并使用正己烷-异丙醇(体积比9∶1)和甲醇-水(体积比9∶1)为流动相,实现了13种手性化合物和5种苯系位置异构体的分离。且该色谱柱具有较好的重现性。实验表明TpBD-(NH2)2-D-(-)-α-苯甘氨酸用作HPLC固定相用于手性物质和苯系位置异构体分离具有良好的研究意义。 相似文献
18.
19.
建立了用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定大肠杆菌(E.coli)脱氧核糖核酸(DNA)和核糖核酸(RNA)水解产物中核苷的方法,色谱柱为Supelco Inc.c18反相柱,254nm和280nm紫外吸收波长同时检测,分析条件经选择在流速为1mL/min,流动相A(2.5%甲醇 0.01mol/L KH2PO4,PH4.6)28min,流动相B(8.0%甲醇 0.01mol/L KH2PO4,PH4.6)37min,柱温为20℃条件下65min可实现核苷的完全分离,回收率为80.19%-99.31%,相对标准偏差RSD为0.86%-2.62%,该方法具有高灵敏度、高选择性的特点,得到的结果与十分满意。 相似文献
20.
以3-脲丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,制备了一种新型极性脲丙基-C30(TPU-C30)反相色谱固定相。采用扫描电子显微镜、元素分析、红外光谱和热分析等对该固定相进行表征。结果表明,TPU-C30固定相已成功制备,连续制备3次固定相,其元素含量的相对偏差均小于5%,说明该合成工艺重复性良好。以不同极性、位置异构、碱性化合物为溶质探针,以传统的C18色谱柱与C30色谱柱为参比,对制备的固定相的色谱性能进行了研究。研究结果表明,TPU-C30固定相具有不同于传统C18柱、C30柱的选择性和更优的择形性,明显改善了碱性物质的峰形,其具有广阔的应用空间。 相似文献