高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留

建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在10,50,100 μg/kg 3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10~100 μg/kg,平均回收率为62.4%~102%,相对标准偏差为1.4%~11.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测。     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中15种喹诺酮类药物残留量

建立了液相色谱-串联质谱技术同时检测水产品中15种喹诺酮类药物(氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛关沙星、单诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、口恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹)残留量的方法.试样中残留的喹诺酮类药物采用乙腈提取,提取液经正已烷液液分配脱脂后,以强阳离子固相萃取小柱净化,液相色谱.串联质谱法测定.对液/质分离条件与样品前处理条件进行了优化,并对喹诺酮类药物在分析过程的稳定性进行了研究.15种喹诺酮类药物在1.0～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9924～0.9992.在0.002～0.04 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在79.9%～93.8%;相对标准偏差为4.8%～14.6%.方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测与确证的需要.     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定麻辣烫中喹诺酮类药物残留

建立了麻辣烫中14种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用酸化乙腈提取麻辣烫中的喹诺酮类药物残留,提取溶液经盐析和C18固相萃取柱净化后,在电喷雾离子源中正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式进行测定,内标法定量。结果显示,14种喹诺酮类药物在7.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。在3个不同加标水平下的平均回收率为75.4%~110.0%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~10.1%,14种化合物的检出限和定量下限分别为0.5,1.5μg/kg。该方法操作简单、快速,净化效果好,灵敏度高,适用于麻辣烫中多种喹诺酮类药物残留的同时定性和定量检测。     

超滤管净化/高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中喹诺酮类药物残留

建立了超滤管净化技术结合高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的新方法。样品经酸化乙腈提取后,采用50 m L Millipore超滤管(截留分子量3 k D)净化,离心液氮吹复溶后,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,10种喹诺酮类药物在5.0~100μg/kg浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.15~0.75μg/kg,定量下限为0.49~2.59μg/kg,在5.0,10,50μg/kg 3个加标水平下的回收率为71.4%~85.9%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~10.7%。方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的快速确证和定量分析。     

美白化妆品中杜鹃醇的超高效液相色谱荧光检测及质谱确证

采用超高效液相色谱结合荧光检测建立了美白化妆品中杜鹃醇的分析方法,并采用液相色谱-串联质谱法进行确证。化妆品试样以5%三氯乙酸-乙腈混合溶液(70∶30)超声提取15 min,离心过膜后,采用通用型的反相C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水-乙腈(75∶25)为流动相,荧光检测器(λex/λem=280nm/315 nm)检测,外标法定量;质谱确证采用水(含0.01%氨水)和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测。结果显示,杜鹃醇在0.05~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法的定量下限为2.5 mg/kg。面膜、乳霜、乳液和爽肤水等样品在加标浓度为5.0,10,25 mg/kg时的回收率为86.5%~103.4%,RSD(n=6)为1.1%~3.4%。该方法简便、灵敏,加标回收率和重现性良好,可用于化妆品中杜鹃醇的检测及其含量水平的普查。     

化妆品中7种氟喹诺酮类药物的反相高效液相色谱法测定

建立了反相高效液相色谱同时测定膏霜类化妆品中7种氟喹诺酮类药物(诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星)的方法.样品先用乙腈-水(0.1%甲酸)(体积比5 ∶ 95)溶液提取,经正己烷脱脂净化后用反相高效液相色谱法测定.添加水平为1.0 ～10.0 mg/kg时,回收率为87% ～108%,相对标准偏差为2.3% ～5.8%.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于膏霜类化妆品中氟喹诺酮类药物的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的3种磺脲类物质

建立了同时测定化妆品中3种磺脲类物质(氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲)的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。霜剂、水剂、膏剂等不同类型的化妆品样品通过酸化甲醇提取,提取液经离心过滤后用水稀释,超高效液相色谱分离,串联质谱检测,外标法定量,5 min内即可完成3种化合物的分离分析。3种磺脲类化合物在0.001~0.1 mg/L范围内呈良好线性,其相关系数均大于0.999,定量下限均为0.08 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为80.9%~117.0%,相对标准偏差为3.6%~9.7%。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大葱等蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物残留

建立了气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物(塑化剂)的方法。蔬菜经乙腈提取,玻璃Florisil固相萃取柱净化,正己烷定容,Agilent DB-5MS UI超高惰性毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)程序升温分离,MS/MS(选择反应监测模式)分析,外标法定量。考察了大葱等复杂基质蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的提取和净化方法,并对色谱和质谱条件进行了优化,提出了扣除本底的办法;通过基质加标校准曲线补偿对邻苯二甲酸酯检测的基质效应。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.1~5 mg/L外,其余均为0.02~1 mg/L,相关系数(r)除邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)外均大于0.99。方法的检出限(S/N=3)为0.01~0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02~0.1 mg/kg。3个加标水平下目标物的平均回收率为81.3%~104.2%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~11.2%。该方法稳定可靠,应用串联质谱很好地消除了基质效应的干扰,灵敏度高,定性定量更为准确,适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的检测和确证。     

动物源性食品中阿维菌素类药物残留的QuEChERS-液质联用法测定

建立了动物源性食品中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西菌素、埃普菌素、乙酰胺基阿维菌素6种阿维菌素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,C18粉分散固相萃取净化,经ZORBAX Eclipse Plus C18(1.8 μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱在多反应离子监测方式下同时测定.6种分析物在0.002 ～0.1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.991,方法的检出限(S/N≥3)为0.001 ～0.002 mg/kg;定量下限(S/N≥10)为0.002 ～0.005 mg/kg.猪肉基质中莫西菌素在0.005、0.01、0.02 mg/kg,其他化合物在0.002、0.005、0.01 mg/kg加标水平下,6种阿维菌素类药物的回收率为75% ～88%,相对标准偏差(RSD)为11.7% ～15.0%.该方法稳定、可靠,可满足动物源性食品中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要.     

蜂蜜中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱测定

建立了同时测定蜂蜜中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.蜂蜜中喹诺酮类药物残留用0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH＝3.0)提取,样液过滤后,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氢氧化铵-甲醇溶液(体积比1:19)洗脱,蒸干定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测方式(MRM)监测,三重四极杆质谱测定.环丙沙星在0.4～100.0μg/kg,噁喹酸在0.4 ～50.0μg/kg,恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星在1.0～100.0μg/kg,氧氟沙星、单诺沙星、氟罗沙星、奥比沙星、麻保沙星在1.0～50.0μg/kg,司帕沙星、氟甲喹在2.0 ～100.0μg/kg范围内呈线性关系,相关系数r>0.997,在2.0、5.0、10.0、50.0 μg/kg 4个添加水平,回收率为66% ～111%,相对标准偏差(RSD)为1.3% ～13.6%.该方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高,其检出限达1.0μg/kg.     

Rapid determination of quinolones in cosmetic products by ultra high performance liquid chromatography with tandem mass spectrometry

This study developed an improved analytical method for the simultaneous quantification of 13 quinolones in cosmetics by ultra high performance liquid chromatography combined with ESI triple quadrupole MS/MS under the multiple reaction monitoring mode. The analytes were extracted and purified by using an SPE cartridge. The limits of quantification ranged from 0.03 to 3.02 μg/kg. The precision for determining the quinolones was <19.39%. The proposed method was successfully developed for the determination of quinolones in real cosmetic samples.     

超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱法同时测定保健食品中14种性激素类药物

建立了超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱（UPLC-APCI-MS/MS）测定保健食品中14种性激素类药物的方法。样品用乙腈提取2次，再用HLB固相萃取柱净化处理。采用Hypersil Gold C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.9 μm）分离，以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，采用APCI-三重四极杆质谱检测，外标法定量。结果表明，14种性激素类药物在各自范围内线性关系良好，相关系数（r）≥0.996，检出限为0.0990~2.09 μg/kg，定量限为0.495~5.23 μg/kg；在低、中、高3个水平下的平均加标回收率为65.8%~118.8%，精密度为0.6%~8.7%（n=6）。该方法前处理简单，灵敏度高，回收率良好，适用于保健食品中性激素类非法添加物的定量测定。     

气相色谱-串联质谱法检测化妆品中25种防腐剂

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定化妆品中苯甲酸及其酯类、对羟基苯甲酸酯类、苯氧异丙醇、氯苯甘醚、脱氢乙酸、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮等25种防腐剂的方法。化妆品样品经含0.1 mg/mL L（+）-抗坏血酸甲醇溶液超声提取，以2-辛醇、苯酚、七氯为内标，加入无水硫酸钠脱水，离心过滤后，用GC-MS/MS分析，内标法定量。方法的检出限为0.08~0.99 μg/kg。实验选取了水、乳液、膏霜型3种类型的化妆品基质，在4个加标水平下验证方法的准确度，25种防腐剂的加标回收率为82.3%~119.4%，RSD为0.2~14.3%（n=6）。该方法定性、定量准确，可有效用于化妆品中25种防腐剂的检测。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定猪肉中多类兽药残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速检测猪肉中6类33种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理(5%(v/v)乙酸乙腈溶液提取,C18和NH₂吸附剂净化),采用ZORBAX SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.5 μm)分离,以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,Q-TOF MS电喷雾正离子模式分析检测。在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。在Target MS/MS采集模式下,通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。33种化合物在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99, 33种化合物的定量限(S/N=10)为2.5~100 μg/kg,添加回收率为67.0%~109.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不高于15.1%。该方法简便、快速、灵敏,适用于猪肉中多类兽药残留的同时检测。     

液相色谱-串联质谱法同时检测防晒化妆品中的11种紫外吸收剂

建立了防晒化妆品中11种紫外吸收剂的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-乙醇-水(80:10:10, v/v/v)提取,利用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱。采用多反应监测(MRM)模式进行质谱测定,根据保留时间及质谱图上特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量。结果表明:该方法11种紫外吸收剂的定量限范围为200～500 mg/kg,回收率为77.17%～98.32%,相对标准偏差为2.40%～11.11%。该方法对于膏状和乳状防晒化妆品中的11种紫外吸收剂具有较好的适用性。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的3种苯扎氯铵同系物

建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中3种苯扎氯铵同系物(n-C12H25-C9H13NCl、n-C14H29-C9H13NCl、n-C16H33-C9H13NCl)的方法。采用含0.5%甲酸的甲醇超声提取样品,以CAPCELL PAK SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%三乙胺,pH 4.0)和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm,柱温25 ℃,进样量20 μL。该方法的检出限50.0 mg/kg,定量限200.0 mg/kg,线性范围5.0～3000.0 mg/L,加标回收率92.5%～102.1%,相对标准偏差为3.81%～6.66%。结果表明,该方法快速、准确,能够同时测定化妆品中3种苯扎氯铵同系物。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种合成着色剂

建立了高效液相色谱同时测定化妆品中颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、溶剂蓝35、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、分散黄3和颜料红57等10种合成着色剂的方法。用四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)和甲醇对样品进行分步超声辅助萃取、离心净化后,在Eclipse XDB-C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱上分离。用乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调pH至4.60)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)检测。在0.5~20.0 mg/L范围内,10种着色剂的峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数(r)大于0.999;定量限(LOQ)为10~20 mg/kg。在3个添加水平的回收率均在92.9%~108.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.5%~6.1%(n=6)。该方法简便、快速、灵敏,适合油状、粉状和膏状化妆品中禁限用着色剂的定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的欧前胡素和异欧前胡素

建立了化妆品中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。样品经甲醇提取,以C18柱为分离柱,10 mmol/L乙酸铵/甲醇溶液-5 mmol/L乙酸铵水溶液(80:20, v/v)为流动相分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。欧前胡素和异欧前胡素在0.25～20 μg/L内线性良好(相关系数大于0.999);方法定量限(LOQ)为0.50 mg/kg。在0.50～10.0 mg/kg内,欧前胡素和异欧前胡素的回收率范围分别为82.2%～105%和80.0%～103%,相对标准偏差分别为2.7%～4.9%和1.8%～4.6%。该方法能够满足化妆品中欧前胡素和异欧前胡素检测的需要。