高效液相色谱法同时测定不同产地及不同药用部位景天三七中4种黄酮类成分的含量北大核心CSCD

建立了同时测定不同产地及不同药用部位景天三七中槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素含量的高效液相色谱(HPLC)法。采用TOP ODS-AQ色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为365nm。结果表明,槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素的浓度分别在1.90~189.90μg·mL-1(r=0.99996),1.12~112.00μg·mL-1(r=0.99998),3.71~370.56μg·mL-1(r=0.99995)和0.98~97.60μg·mL-1(r=0.99996)范围内与其色谱峰面积呈良好线性关系;平均加标回收率分别为99.79%、100.06%、100.19%和100.00%,且不同产地及不同药用部位的4个黄酮类成分在数量上或质量上有明显差异。该方法快速、准确,重现性好,可用于同时测定景天三七中槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素含量。     

高效液相色谱法同时测定枸杞中槲皮素、山柰酚和异鼠李素

建立了高效液相色谱同时检测枸杞中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的分析方法。样品经过甲醇超声提取后,用甲醇-25%HCl水解1 h,采用Inertsustain C18色谱柱进行分离,以甲醇-0.4%H3PO4溶液(48∶52,V/V)为流动相,进行等度洗脱,流速为1.0 m L/min,二极管阵列检测器检测,检测波长为360 nm,柱温为40℃。槲皮素,山柰酚,异鼠李素在40 min内实现分离,并分别在0.053~21.2μg/m L,0.053~4.24μg/m L和0.046~3.72μg/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9972~0.9992,测得槲皮素、山柰酚、异鼠李素的加标回收率为99.2%~103.1%,95.6%~101.8%,93.2%~109.1%;相对标准偏差分别为0.95%~2.8%,0.55%~2.3%,0.81%~2.4%。对槲皮素、山柰酚和异鼠李素的检出限分别为0.04,0.05,0.03 mg/kg。方法可用来测定枸杞中3种黄酮苷元的含量。     

反相高效液相色谱法测定花椒的3种黄酮苷元的含量

提出了反相高效液相色谱法测定花椒的3种水解黄酮苷元槲皮素、山柰酚、异鼠李素的含量。采用Zorlbax Eclipse C_(18)色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.4%(体积分数)磷酸溶液(1+1)混合溶液为流动相,在360nm波长处进行测定。槲皮素的质量浓度在2.19～109.6mg·L~(-1),山柰酚的质量浓度在2.28～114.0mg·L~(-1),异鼠李素的质量浓度在2.80～140.0mg·L~(-1)时分别与其峰面积呈线性关系。槲皮素、山柰酚和异鼠李素的加标回收率分别为95.6%,104.4%,103.8%,相对标准偏差(n=5)分别为2.98%,3.97%,4.30%。     

HPLC法测定不同施肥模式栽培的金线莲中黄酮类成分

HPLC法测定不同施肥模式栽培的金线莲中3种黄酮类成分:槲皮素、山奈酚和异鼠李素.超声-微波协同提取法提取4种不同施肥模式下金线莲中的黄酮类成分.HPLC-电喷雾离子化法/质谱(HPLC-ESI-MS)对黄酮类化合物进行定性分析.HPLC分析得槲皮素在0.25~20.0μg/m L(r=0.999 2)、山奈酚在0.25~20.0μg/m L(r=0.999 5)、异鼠李素在1.0~80.0μg/m L(r=0.999 0)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,不同栽培方法的金线莲药材中槲皮素、山奈酚、异鼠李素的质量分数分别在151.8~240.0、47.2~88.2、16.8~29.8μg/g之间.方法简单、精确,快速,可为科学评价不同培养模式金线莲质量提供依据.栽培过程施加氮、磷、钾(NPK)复合肥及添加腐植素和微量元素,能提高金线莲中3种黄酮类成分的含量.栽培过程施加硫、磷(SP)复合肥,槲皮素、山奈酚和异鼠李素的质量分数分别下降了2.3%、17.2%和18.8%.结果表明采用不同施肥模式直接影响到药材中的药效物质的含量.     

高效液相色谱法测定凤仙花植株不同部位槲皮素、山奈酚含量

建立了高效液相色谱法测定风仙花不同部位槲皮素和山萘酚含量的方法,并对含量变化进行比较。用DiamonsilTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇与乙酸(0.5+99.5)以体积比65比35混合溶液为流动相,流量为0.9 mL.min-1,检测波长为365 nm。测得槲皮素回收率为101.1%,相对标准偏差(n=6)为1.5%,线性范围为0.84~6.72 mg.L-1之间;山奈酚回收率为96.0%,相对标准偏差(n=6)为2.6%,线性范围在2.56~20.48 mg.L-1之间。经比较试样的分析结果发现,槲皮素含量在未开花叶中最高(0.112 mg.g-1),而山奈酚含量在花中最高(0.972 mg.g-1)。     

高效液相色谱法测定润肤霜和洗发露中的银杏黄酮类物质

建立了测定润肤霜和洗发露中3种银杏黄酮类物质(槲皮素、山萘素和异鼠李素)的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇提取、离心后,提取液以Fortis Phenyl色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积分数0.5%H3PO4-甲醇流动相体系等度洗脱,在波长367 nm下用二极管阵列检测器检测,以保留时间结合紫外光谱定性,外标法定量。结果表明:3种目标分析物分离度好;在0.25~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9992~0.999 9;槲皮素、山萘素和异鼠李素的方法检出限(S/N=3)分别为0.8,1.0和1.0 mg/kg;添加水平为5~500 mg/kg时,回收率为83.5%~102.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~6.5%。方法适用于护肤类和洗护发类化妆品中槲皮素、山萘素和异鼠李素的测定。     

HPLC法测定新疆红景天根中总黄酮的含量

建立测定红景天根中总黄酮含量的HPLC法。采用Thermo-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(0.4%H3PO4溶液)=50∶50为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温25℃。槲皮素、山奈酚、异鼠李素的线性范围分别为O.0128~0.0384、0.24~0.48及0.12~0.44μg;平均回收率分别为106.30%(RSD=1.97%)、102.30%(RSD=1.69%)和100.90%(RSD=1.62%)。所建立的HPLC法可用于测定红景天属植物中总黄酮的含量。     

高效液相色谱法测定野葱中黄酮类化合物

建立了测定野葱中芦丁、黄酮醇类化合物的高效液相色谱方法。80%乙醇超声提取,高效液相色谱分析野葱中芦丁和黄酮醇类化合物的含量。芦丁检测条件:V(甲醇)∶V(0.2%磷酸水)=45∶55,检测波长:360nm;槲皮素、山奈酚、异鼠李素检测条件:V(甲醇)∶V(0.2%磷酸水)=40∶60,检测波长:360 nm。结果表明,野葱中芦丁含量0.22%,槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量依次为0.42%、0、0.23%,总黄酮醇类化合物含量为1.63%。     

胶束电动毛细管色谱法用于中成药原料银杏浸膏中黄酮的质量控制

研究建立了胶束电动毛细管色谱法测定中药银杏浸膏(GBE)中黄酮的方法。以SDS作表面活性剂，在 25kV电压下，考察了不同缓冲体系的pH值及浓度对黄酮的3个水解产物槲皮素、山奈酚、异鼠李素分离度的影响。结果表明，选择25mmol/L硼砂-25mmol/L磷酸二氢钾—1％(V／V)甲醇电解液，15min之内槲皮素、山奈酚、异鼠李素可得到很好分离。把MECC定量分析的结果与反相高效液相色谱进行了对比，表明所建立的MECC法用于中药中的黄酮测定是可靠的。     

高效液相色谱法同时测定槐枝中芦丁和槲皮素

提出了用高效液相色谱法同时测定槐枝中芦丁和槲皮素含量的方法。采用ZORBAXEclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,以甲醇-0.01 mol.L-1乙酸铵(47+53)混合溶液为流动相,在360 nm波长处用二极管阵列检测器检测。芦丁和槲皮素的质量分别在0.015 4~0.154 0,0.010 8~0.108 0 mg.L-1之间与其相应的峰面积呈线性关系,检出限分别为(3S/N)分别为0.06,0.008μg.g-1。应用此法测定槐枝样品中芦丁和槲皮素的含量,加标回收率分别为97.4%~98.8%,97.4%~98.2%;相对标准偏差(n=6)分别为1.6%,1.8%。     

离子液体-超声辅助萃取/高效液相色谱法测定白花杜鹃叶中的黄酮

建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐([BMIM]Br)水溶液为萃取剂,超声辅助萃取结合反相高效液相色谱/紫外检测器同时分离测定白花杜鹃叶中的芦丁、槲皮素和山奈酚3种黄酮化合物的方法。采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以乙腈-0.25%乙酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,紫外检测波长355 nm,柱温34℃。在优化条件下,芦丁、槲皮素和山奈酚分别在0.064～128、0.076～152、0.064～128 mg.L-1范围内线性关系良好,相关系数(r)均为0.999 9,检出限(S/N=3)分别为0.006 6、0.009 2、0.005 0 mg.L-1;样品的回收率为90%～97%。实验结果表明,该萃取方法操作简单快速,定量结果准确可靠,且绿色环保,为白花杜鹃叶中黄酮的提取、分离及检测提供了有效的方法。     

HPLC法同时测定24种花中的5种活性成分含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定24种花中绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、木犀草素和异鼠李素含量的方法。采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%冰乙酸溶液梯度洗脱,检测波长350 nm,柱温35℃,流速0.8 mL/min。绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、木犀草素和异鼠李素分别在0.0208~104.00μg/mL(r=0.99993),0.017~85.00μg/mL(r=0.99998),0.0172~86.00μg/mL(r=0.99997),0.0304~152.00μg/mL(r=0.99997),0.0168~84.00μg/mL(r=0.99986)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加标回收率(n=9)92.26%~99.09%,仪器精密度(n=6)RSD均小于3.1%,方法重复性(n=6)的RSD均小于3.6%。方法可同时测定这24种花中绿原酸和黄酮类物质的含量,可作为花中活性成分定量分析的方法。     

全二维液相色谱串联质谱用于银杏叶提取物成分分析的研究

建立了全二维液相色谱串联质谱分离分析模式,将质脂体色谱柱和ODS反相色谱柱作为二维分析色谱柱,二者通过一个连有两个0.5 mL定量环的八通阀耦联。质脂体色谱柱上的馏分在反相色谱柱上分离后,直接进入紫外-检测器,然后经分流器分流后进入大气压电离质谱。将该体系用于银杏叶提取物的组成研究,共检测到至少41个组分,结合紫外-可见光谱和质谱信息,其中13个组分初步鉴定为银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯、槲皮素芸香糖苷、槲皮素、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、异鼠李素、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚和山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷。     

高效液相色谱法同时检测4种金线莲黄酮苷元及其在提取工艺评价中的应用

基于高效液相色谱(HPLC)和提取离子流色谱-质谱(EIC-MS),建立了金线莲提取成分定性定量分析及提取效率评价新方法。方法采用20RBAX Ecipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.03%乙酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,同时分离测定金线莲提取液中芦丁、山奈酚、异鼠李素和槲皮素4种黄酮苷元的含量,经EIC-MS验证,结果可靠。以黄酮提取率为指标,评价酶解-醇提、回流-醇提、搅拌-醇提、超声-醇提、超声-微波-醇提和煎煮6种提取工艺,结果显示,最佳提取工艺为回流-醇提法,提取时间短,醇用量少,总提取率最高,可达14.96mg/g。     

顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠注射液中丙酮和乙醇残留量

采用顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠注射液中丙酮和乙醇的残留量。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40min,用CP-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。丙酮的质量浓度在0.05~120mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015mg·L-1。乙醇的质量浓度在0.25~120mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25mg·L-1。丙酮和乙醇的加标回收率分别在97.0%~112%和94.9%~112%之间。丙酮和乙醇的峰面积相对标准偏差(n=6)分别为2.2%和2.5%。     

气相色谱-质谱联用法测定调味品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ色素

应用气相色谱-质谱联用方法的选择离子监测技术(GC-MS-SIM),测定了调味品辣椒粉和腌料中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ色素。分别在0.58~18.9 mg.L-1及0.31~19.8 mg.L-1浓度范围内,方法具有良好的线性关系。样品的平均回收率为85.5%~95.4%(直接萃取法)及80.7%~88.1%(氧化铝柱净化法),RSD(n=5)为3.64%~7.14%。样品称量为5.0 g时,苏丹红Ⅰ、Ⅱ的检出限分别为0.005 8,0.007 6 mg.kg-1。     

檵木中槲皮素、山奈酚和杨梅素含量的高效液相色谱法测定

建立了同时测定檵木中槲皮素、山奈酚和杨梅素含量的反相高效液相色谱测定方法,色谱柱为UhirnateTMXB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相是体积比为32:68的乙腈/0.4%磷酸,淋洗速度1.0mL/min,检测波长360nm,对3种样品的线性工作范围均为0.072～2.16(μg)(R2=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为99.1%、97.0%和97.9%,回收率测定标准偏差分别为1.45%、1.38%和2.04%.所建方法稳定可靠,可用于檵木的质量控制.     

反相高效液相色谱法对秦岭21种蕨类植物中槲皮素与山柰酚含量的测定

运用反相高效液相色谱(RP/HPLC)法对21种蕨类植物中槲皮素、山柰酚的含量进行测定。使用Shimadzu C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水溶液为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm,进样量20μL,柱温28℃。各对照品的质量浓度与色谱峰面积线性关系良好,具有较好的精确度和重复性,槲皮素、山柰酚的加标回收率分别为93%和95%。采用该方法分别对采自秦岭的21种蕨类植物的地上和地下部分进行测定,地上部分有19种含槲皮素、15种含山柰酚,其中毡毛石韦中槲皮素含量最高(2.11 mg/g),蜈蚣草中山柰酚含量最高(19.80 mg/g);而地下部分除有边瓦韦、大瓦韦含槲皮素(含量分别为0.11、0.12 mg/g)外,其余根状茎中几乎没有这两种黄酮类化合物;表明槲皮素与山柰酚在蕨类植物的地上部分广泛存在。     

离子色谱法测定博物馆室内空气中氨的含量

对比了Dionex IonPac CS12A和IonPac CS16两种阳离子色谱柱的分离特性,通过优化色谱条件,使两种色谱柱分别适用于被动法和主动法空气采样分析。根据铵为弱碱性阳离子发生不完全电离的特点,提出了离子色谱法测定博物馆室内空气中氨浓度的方法。绘制了低浓度和高浓度两条标准曲线,线性范围分别为0.01~0.50 mg.L-1和0.50~5.00 mg.L-1,被动法采样法得氨的检出限(3S/N)为0.9μg.L-1,回收率在97.2%~105.7%之间;主动法采样法得氨的检出限(3S/N)为1.6μg.L-1,回收率在102.8%~104.7%之间。     

气相色谱-硫化学发光检测器法测定车用汽油中6种硫醚

采用气相色谱测定车用汽油中6种硫醚的含量。用DB-1毛细管色谱柱(60 m×0.32mm,0.50μm)分离和硫化学发光检测器检测。6种硫醚的质量浓度均在0.5~150mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.03~0.26mg·kg-1之间。方法用于车用汽油的分析,加标回收率在76.6%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.50%~6.4%之间。