高效液相色谱法测定野葱中黄酮类化合物

建立了测定野葱中芦丁、黄酮醇类化合物的高效液相色谱方法。80%乙醇超声提取,高效液相色谱分析野葱中芦丁和黄酮醇类化合物的含量。芦丁检测条件:V(甲醇)∶V(0.2%磷酸水)=45∶55,检测波长:360nm;槲皮素、山奈酚、异鼠李素检测条件:V(甲醇)∶V(0.2%磷酸水)=40∶60,检测波长:360 nm。结果表明,野葱中芦丁含量0.22%,槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量依次为0.42%、0、0.23%,总黄酮醇类化合物含量为1.63%。     

高效液相色谱法同时测定枸杞中槲皮素、山柰酚和异鼠李素

建立了高效液相色谱同时检测枸杞中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的分析方法。样品经过甲醇超声提取后,用甲醇-25%HCl水解1 h,采用Inertsustain C18色谱柱进行分离,以甲醇-0.4%H3PO4溶液(48∶52,V/V)为流动相,进行等度洗脱,流速为1.0 m L/min,二极管阵列检测器检测,检测波长为360 nm,柱温为40℃。槲皮素,山柰酚,异鼠李素在40 min内实现分离,并分别在0.053~21.2μg/m L,0.053~4.24μg/m L和0.046~3.72μg/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9972~0.9992,测得槲皮素、山柰酚、异鼠李素的加标回收率为99.2%~103.1%,95.6%~101.8%,93.2%~109.1%;相对标准偏差分别为0.95%~2.8%,0.55%~2.3%,0.81%~2.4%。对槲皮素、山柰酚和异鼠李素的检出限分别为0.04,0.05,0.03 mg/kg。方法可用来测定枸杞中3种黄酮苷元的含量。     

反相高效液相色谱法测定不同产地布渣叶的3种水解黄酮苷元

提出了反相高效液相色谱法同时测定布渣叶的3种水解黄酮苷元槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%(体积分数)磷酸溶液为流动相梯度洗脱,在368 nm波长处,对布渣叶的水解液进行了色谱分离测定。结果表明:槲皮素的质量浓度在1.97~19.7 mg.L-1,山奈酚在2.02~20.2 mg.L-1,异鼠李素在2.11~21.1 mg.L-1时分别与其峰面积呈线性关系。槲皮素、山奈酚和异鼠李素的加标回收率分别为93.0%~99.6%,92.6%~99.8%,92.5%~99.5%,相对标准偏差(n=6)分别为2.48%,2.80%,3.17%。     

HPLC法测定不同施肥模式栽培的金线莲中黄酮类成分

HPLC法测定不同施肥模式栽培的金线莲中3种黄酮类成分:槲皮素、山奈酚和异鼠李素.超声-微波协同提取法提取4种不同施肥模式下金线莲中的黄酮类成分.HPLC-电喷雾离子化法/质谱(HPLC-ESI-MS)对黄酮类化合物进行定性分析.HPLC分析得槲皮素在0.25~20.0μg/m L(r=0.999 2)、山奈酚在0.25~20.0μg/m L(r=0.999 5)、异鼠李素在1.0~80.0μg/m L(r=0.999 0)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,不同栽培方法的金线莲药材中槲皮素、山奈酚、异鼠李素的质量分数分别在151.8~240.0、47.2~88.2、16.8~29.8μg/g之间.方法简单、精确,快速,可为科学评价不同培养模式金线莲质量提供依据.栽培过程施加氮、磷、钾(NPK)复合肥及添加腐植素和微量元素,能提高金线莲中3种黄酮类成分的含量.栽培过程施加硫、磷(SP)复合肥,槲皮素、山奈酚和异鼠李素的质量分数分别下降了2.3%、17.2%和18.8%.结果表明采用不同施肥模式直接影响到药材中的药效物质的含量.     

银杏根中黄酮类化合物的分离分析

采用丙酮浸泡、回流从银杏根中提取得到黄酮，以HPLC法分离测定其中的槲皮素含量。实验结果表明：银杏根黄酮存在槲皮素甙，不含山奈酚、异鼠李素等物质。     

高效液相色谱法同时测定不同产地及不同药用部位景天三七中4种黄酮类成分的含量北大核心CSCD

建立了同时测定不同产地及不同药用部位景天三七中槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素含量的高效液相色谱(HPLC)法。采用TOP ODS-AQ色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为365nm。结果表明,槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素的浓度分别在1.90~189.90μg·mL-1(r=0.99996),1.12~112.00μg·mL-1(r=0.99998),3.71~370.56μg·mL-1(r=0.99995)和0.98~97.60μg·mL-1(r=0.99996)范围内与其色谱峰面积呈良好线性关系;平均加标回收率分别为99.79%、100.06%、100.19%和100.00%,且不同产地及不同药用部位的4个黄酮类成分在数量上或质量上有明显差异。该方法快速、准确,重现性好,可用于同时测定景天三七中槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素含量。     

超临界流体色谱法测定银杏叶提取物中的黄酮类化合物

采用超临界流体色谱法分离测定了银杏叶提取物水解后的三个甙元－－槲皮素、山奈酚、异鼠李素的含量。以苯基柱为固定相,二氧化碳－乙醇－磷酸９０：９．９８：０．０２Ｖ／Ｖ）为流动相,三个黄酮甙元获得良好的分离,利用各甙元的转换因子计算了黄酮化合物的总黄酮的含量,这种方法定量结果准确,重现性好。     

HPLC法测定新疆红景天根中总黄酮的含量

建立测定红景天根中总黄酮含量的HPLC法。采用Thermo-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(0.4%H3PO4溶液)=50∶50为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温25℃。槲皮素、山奈酚、异鼠李素的线性范围分别为O.0128~0.0384、0.24~0.48及0.12~0.44μg;平均回收率分别为106.30%(RSD=1.97%)、102.30%(RSD=1.69%)和100.90%(RSD=1.62%)。所建立的HPLC法可用于测定红景天属植物中总黄酮的含量。     

反相高效液相色谱法测定花椒的3种黄酮苷元的含量

提出了反相高效液相色谱法测定花椒的3种水解黄酮苷元槲皮素、山柰酚、异鼠李素的含量。采用Zorlbax Eclipse C_(18)色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.4%(体积分数)磷酸溶液(1+1)混合溶液为流动相,在360nm波长处进行测定。槲皮素的质量浓度在2.19～109.6mg·L~(-1),山柰酚的质量浓度在2.28～114.0mg·L~(-1),异鼠李素的质量浓度在2.80～140.0mg·L~(-1)时分别与其峰面积呈线性关系。槲皮素、山柰酚和异鼠李素的加标回收率分别为95.6%,104.4%,103.8%,相对标准偏差(n=5)分别为2.98%,3.97%,4.30%。     

高效液相色谱法同时检测4种金线莲黄酮苷元及其在提取工艺评价中的应用

基于高效液相色谱(HPLC)和提取离子流色谱-质谱(EIC-MS),建立了金线莲提取成分定性定量分析及提取效率评价新方法。方法采用20RBAX Ecipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.03%乙酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,同时分离测定金线莲提取液中芦丁、山奈酚、异鼠李素和槲皮素4种黄酮苷元的含量,经EIC-MS验证,结果可靠。以黄酮提取率为指标,评价酶解-醇提、回流-醇提、搅拌-醇提、超声-醇提、超声-微波-醇提和煎煮6种提取工艺,结果显示,最佳提取工艺为回流-醇提法,提取时间短,醇用量少,总提取率最高,可达14.96mg/g。     

Determination of hydrocortisone,polymyxin B and Zn-bacitracin in pharmaceutical preparations by micellar electrokinetic chromatography

A new, simple and accurate micellar electrokinetic chromatography (MEKC) method is established for quantification of hydrocortisone, polymyxin B and Zn-bacitracin in local pharmaceutical preparations. The separation was carried out at 25 degrees C and 25 kV, using a 15 mmol L(-1) phosphate-15 mmol L(-1) borate buffer (pH 8.2), 60 mmol L(-1) sodium dodecylsulfate (SDS), and 10% methanol-water (v/v) as background electrolyte. Under these conditions the analysis takes about 23 min. The method has been applied for quantifying these compounds in two different commercial pharmaceutical products and the method gave good results when compared with a reference spectrophotometric multivariate calibration method.     

Analysis of flavonol aglycones and terpenelactones in Ginkgo biloba extract: A comparison of high-performance thin-layer chromatography and column high-performance liquid chromatography

Advancements in automated high-performance thin-layer chromatography (HPTLC) have made it feasible to assess its use for the quantitative analysis of marker compounds in botanical preparations. We report here the findings of method comparisons for the terpenelactones and flavonol aglycones by column high-performance liquid chromatography (HPLC) with evaporative light scattering and UV detection, and HPTLC with a scanning densitometer. For the HPTLC assay of terpenelactones, total bilobalide, ginkgolide A, and ginkgolide B consistently achieved <70% of the total determined using HPLC, regardless of variations to postchromatographic derivatization time and temperature. Accuracy testing showed the possibility of a matrix interference. In contrast, a good relationship (95%) was determined between HPTLC and HPLC for determination of total flavonol glycosides (calculated from combined quercetin, kaempferol, and isorhamnetin) from an acid-hydrolyzed Ginkgo biloba L. (GBE) sample. The HPTLC flavonol aglycone method also performed well in terms of accuracy (overall average of 96% recovery for the 3 aglycones) and consecutive plate repeatability (overall percent relative standard deviation of 4.4). It is demonstrated that HPTLC can be a time-saving complement to HPLC for routine analysis of the flavonol glycosides in GBE.     

胶束电动毛细管色谱双通道电化学检测尼群地平

创建了尼群地平的胶束电动毛细管色谱双通道电化学检测的分析新方法。采用 两台安培检测器并联构成双通道检测系统，采用单一碳糊工作电极，两台安培检测 器的检测电位分别设为+0.7V和-0.8V(vs.SCE)同，同时对尼群地平进行氧化和还原 测定，并实时对数据进行采集、处理，以图形方式显示。采用NH3－NH4Cl为背景电 解质，并加入十二烷基硫酸钠（SDS）和甲醇组成运行电泳介质，应用氧化、还原 双通道检测系统对尼群地平及其片剂进行了胶束电动毛细管色谱分离检测；对工作 电极的选择、电极电位的选择、SDS的浓度、甲醇浓度、运行缓冲溶液种类以及工 作电压和进样时间对分离检测的影响进行了研讨，取得满意结果。     

市售大黄及三黄片中蒽醌类活性成分的胶束电动毛细管色谱含量测定

建立了胶束电动毛细管色谱分离和测定大黄及其制剂三黄片中蒽醌类活性组分的方法．考察了背景电解质pH、表面活性剂浓度、有机改性剂种类和浓度对分离的影响．实验结果表明：在缓冲液pH为9．5、SDS浓度为25mmol／L、乙氰浓度为20％时的优化条件下,大黄及三黄片中蒽醌类活性组分得到基线分离且方法具有较好的重现性．     

等速电泳-高效液相色谱联用分离复杂样品的研究

将ＯＣＥＰ－１型等速电泳仪和Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪主要部件联用,配以自制的接口,建立高效液相色谱－等速电泳新联用系统,成功地研究了含蛋白质和一些金属离子的复杂样品的分离分析。     

离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定Ⅰ型牙髓失活材料中的砷形态

将自制的双阳极电化学氢化物发生器作为离子色谱与原子荧光光谱的联用接口,建立了离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法在线分析砷形态系统.最佳实验条件为淋洗液6.0 mmol/L NH4H2PO4(pH 6.20),电解液0.40 mol/L H2SO4,电解液流量为阳极4.0 mL/min,阴极 1.5 mL/min,电解电流密度0.50 A/cm.2,载气流量300 mL/min,屏蔽气流量500 mL/min,氢气流量80 mL/min.在优化的实验条件下,As(Ⅲ)、DMA、MMA的线性范围为5～200 μg/L、As(Ⅴ)的线性范围为10～200 μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)检出限分别为3.04、4.27、3.97和9.30 μg/L(信噪比S/N=3).50 μg/L的As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)混合标准溶液平行进样7次,得到的色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为415%、3.08%、519%和3.62%.将该方法用于牙髓失活材料中的砷形态分析.     

固相萃取和高效液相色谱相结合快速测定苦瓜甙A的含量(英文)

 建立了一个快速、简单、准确的固相萃取和高效液相色谱相结合的测定苦瓜甙A含量的方法。样品经石墨碳固相萃取管 (3mL/ 2 5 0mg)纯化后以高效液相色谱检测。色谱柱为C18,流动相为V(乙腈 )∶V(甲醇 )∶V(5 0mmol/L磷酸二氢钾缓冲液 ) =2 5∶2 0∶6 0 ,流速为 0 .8mL/min ,检测波长为 2 0 8nm。标准曲线自 10mg/L到 10 0 0mg/L呈线形关系 (r2 =0 .9992 )。该方法具有很好的重现性 ,日内或日间的相对标准偏差和相对平均误差均小于 10 %。样品回收率大于 90 %。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中的硫化氢

建立了测定卷烟主流烟气中硫化氢含量的离子色谱法.采用玻璃纤维滤片捕集卷烟烟气粒相物,并用0.5%(体积分数)乙二胺-50 mmol/L氢氧化钠-250 mmol/L乙酸钠溶液萃取粒相物,吸收液吸收气相物中的硫化氢,合并粒相萃取液与气相吸收液,经离子色谱柱分离,以1.5 mol/L氢氧化钠-1 mol/L乙酸钠-2%(体积分数)乙二胺(40∶50∶10,体积比)为流动相,安培检测器检测并施加-100 mv的检测电位.运用方法对12种市售卷烟样品进行了测定,结果表明:方法的线性范围为0.1~5.0μg/mL,检出限为1.03μg/mL,定量限为3.41μg/mL,回收率为102.3%~107.2%,相对标准偏差小于5%.方法处理简单、准确度高,可以用于卷烟烟气中硫化氢含量的测定.     

胶束电动毛细管色谱法测定海洋沉积物中的苯、甲苯和二甲苯

 建立了用胶束电动毛细管色谱法（MECC）对海洋沉积物中的苯、甲苯和二甲苯进行 分析测定的方法 。用45 cm（到检测窗口40 cm）×75　μm i.d.毛细管柱,以75　mmol/L SDS-2　mmol/L 四硼酸钠溶液（外加体积分数为20%的甲醇）为缓冲液（pH 9.16）。当电压为25 kV、检测 波长为200 nm时,苯、甲苯和二甲苯在20 min内得到了良好的分离。用峰面积定量,线性范 围为4～50 mg/L,相对标准偏差在6.2%以内。测得海洋沉积物中的这些苯系物的质量比范围 为3.79～17.36 μg/g。     

胶束电动毛细管色谱法测定消糖灵中的优降糖

 以甲氧苄氨嘧啶为内标,采用胶束电动毛细管色谱法分离测定了新药消糖灵中的优降糖。电泳条件：以25 mmol/L硼砂-30 mmol/L十二烷基硫酸钠（pH 9.0）为电泳介质,未涂层石英毛细管（50 μm i.d.×39.5 cm,有效分离长度34.8 cm）为分离通道,压力进样(68.95 kPa.s),17 kV恒压电泳（28 ℃）,检测波长228 nm。优降糖在14 min内与其他成分得到很好分离,且质量浓度为25 mg/L～275 mg/L时,优降糖可进行定量分析,加标回收率为(100.6±1.4)%。方法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于优降糖复方制剂的质量控制。