紫外光辐射山茱萸水提液制备纳米银及生物活性

利用254 nm紫外光照射山茱萸水提液在室温下制备了纳米银, 并通过UV-Vis光谱检测其在410 nm附近的等离子体共振峰; 研究了溶液pH值、 料液比以及反应时间对还原反应的影响, 确定了纳米银的最优合成条件: pH=7.0, 料液比1∶1, 反应时间1 h. 通过X射线晶体衍射、 透射电子显微镜和激光粒度仪对纳米银的晶体结构、 粒径、 表面性质和形貌等进行表征发现, 在最优反应条件下制得的纳米银为面心立方结构, 呈近球形, 平均粒径(55.4±0.9) nm, 分散均匀, 表面带负电(-10.2 mV), 具有较高的稳定性. 生物活性研究结果表明, 制得的纳米银具有良好的抗氧化、 抗菌及抗癌活性. 当纳米银浓度为62.5 μg/mL时, 对DPPH自由基的清除率为70.0%; 对S. aureus和E. coli最低抑菌浓度分别为3.9和7.8 μg/mL; 对结直肠癌细胞HCT116和SW620的IC₅₀值分别为23.1和35.1 μg/mL.     

N-邻羟苄基氨基酸的合成、表征及抑菌活性

将水杨醛、溴代水杨醛及二溴代水杨醛分别与4种L-α-氨基酸进行缩合反应生成相应席夫碱,不经分离直接加硼氢化钠将其还原制得N-邻羟苄基氨基酸类化合物(3)。 化合物的结构经IR、¹H NMR和元素分析测试技术表征确认。 测得化合物3在质量分数为0.05%时,对金黄色葡萄球菌的抑菌率为100％,对白色念珠菌有较强的抑菌活性,对大肠杆菌有一定的抑菌活性。 氨基酸的碳链R的结构是影响化合物抑菌活性的关键因素,不同烷基R对白色念珠菌和大肠杆菌抑菌活性增强的顺序为CH(CH₃)₂＞CH₃,CH₂CH(CH₃)₂＞H,苯环上引入溴原子对目标化合物的抑菌活性影响不明显。     

邻香草醛缩邻甲氧基苯胺镍配合物的合成、表征及抗菌活性

通过邻香草醛与邻甲氧基苯胺的缩合反应制得邻香草醛席夫碱,并通过溶剂扩散法合成其金属镍配合物,其结构经红外、核磁共振、紫外及X-单晶衍射等表征。采用纸片法测定了两种化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抑制活性。结果表明∶邻香草醛缩邻甲氧基苯胺席夫碱及其镍配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌均有较好的抑菌...     

3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉的合成及抑菌活性

以查尔酮衍生物为前体, 与盐酸羟胺在碱性条件下反应制得7个3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉化合物(2a~2g), 产物经红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析表征. 抑菌活性研究结果表明, 化合物2d和2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌和绿脓杆菌均有一定抑制作用, 其中化合物2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌表现出极好的抑菌活性.     

新型吡唑Schiff碱及金属配合物的合成和抑菌活性

以3-氨基-4-氰基吡唑和芳醛为原料合成了10个新型吡唑Schiff碱及铜(II)、镍(II)、锌(II)、钴(II) 4个金属配合物. 用元素分析, IR, 1H NMR及单晶解析表征了Schiff碱及金属配合物的结构. 测定了Schiff碱及金属配合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌和绿脓杆菌的抑菌活性. 生物活性研究表明, Schiff碱及金属配合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和绿脓杆菌都有较好的抑菌效果, 其中铜(II)和锌(II)配合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌活性最好.     

多核核壳结构银胶粒的制备及其抑菌特性

银纳米粒子具有广谱抗菌性,但自身由于具有较高的表面能容易发生团聚.本文以聚醚胺为还原剂和稳定剂,利用光化学还原法,合成了聚乙二醇包覆的银纳米粒子.通过透射电子显微镜分析表明该胶体粒子具有多核核壳结构,聚乙二醇包裹的银纳米颗粒粒径在14 nm左右,整个胶体粒子粒径在45 nm左右.抑菌实验结果表明这种银纳米胶体对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有明显的抑菌效果.     

纳米银在细菌纤维素凝胶膜中的原位合成及性能表征

在细菌纤维素纳米纤维网络结构中采用吐伦试剂与含醛基化合物原位反应生成纳米银颗粒, 制备了纳米银/细菌纤维素(n-Ag/BC)复合凝胶膜, 研究了不同反应条件对复合材料的银含量、 化学结构和晶体结构的影响以及n-Ag/BC的微观结构和纳米银在纤维素网络中的存在形态; 探讨了纳米银颗粒在纤维素网络中的形成机理; 采用伤口常见细菌之一金黄色葡萄球菌测试了n-Ag/BC的抑菌性能; 将n-Ag/BC与胎鼠表皮细胞共培养考察了材料的生物相容性. 研究结果表明, 在细菌纤维素纳米网络结构中可生成直径约为几十纳米的单质纳米银粒子; n-Ag/BC的银含量随着吐伦试剂浓度的增加而增加, 同时银含量还取决于含醛基化合物的用量; 原位反应生成纳米银粒子后细菌纤维素的晶型和结晶度没有发生变化; 纳米银颗粒在细菌纤维素纳米网络结构的交叉处生成, 复合材料n-Ag/BC对金黄色葡萄球菌的抑菌率达到99%以上, 不影响细胞的增殖和分化过程, 具有良好的生物相容性, 是一种有广阔应用前景的创伤修复抗感染材料.     

纳米银负载的炭气凝胶制备及抗菌性能研究

以常压干燥法制备的酚醛有机气凝胶为原料,通过在硝酸银溶液中浸渍使银吸附或沉积在有机气凝胶上,在常压条件下干燥并炭化制得纳米银负载的炭气凝胶。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD),比表面积及孔径分析等方法研究了浸渍前后凝胶密度和结构的变化,以及制备条件对银负载炭气凝胶的载银量和凝胶结构的影响;研究了载银炭气凝胶对大肠埃氏杆菌(ATCC25922)和金黄色葡萄球菌(ATCC25923)的抗菌效果。结果表明,这类银负载炭气凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有很强的杀灭能力,预期炭气凝胶在作为催化剂或吸附杀菌材料方面有良好的应用前景。     

抗菌肽IB-367的固相合成与抑菌活性

采用固相合成方法,以Rink Amide树脂为载体,Fmoc保护氨基酸为原料,经苯并三唑-1-四甲基六氟磷酸酯(HBTU)/N,N-二异丙基乙胺(DIEA)缩合,三氟乙酸/苯甲硫醚/乙二硫醇/苯甲醚裂解体系脱除保护基制得IB-367线性肽(4); 4经双氧水氧化制得IB-367一环肽(5); 5经碘乙醇溶液氧化合成抗菌肽IB-367(6),收率34.1%,纯度＞95.0%,其结构经MS(ESI)和氨基酸组成分析确证。抑菌活性研究结果表明：6对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度为5.0 μg·mL^-1。     

“红七星”大蒜油的抑菌活性研究

采用K-B法考察温江"红七星"大蒜油的抑菌活性作用,对大蒜油抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌的作用进行研究,通过观察抑菌环的形成、计算最低抑菌浓度(MIC)、半数有效浓度(IC_(50))判断抑制作用的强弱。实验表明,大蒜油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌有抑菌环形成,且大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抑菌率变化较大,但对绿脓杆菌形成抑菌环较小且抑菌率变化不大。     

纳米氧化锡/偕胺肟复合纤维的制备及其抑菌性能

以纳米氧化锡为添加粒子,与偕胺肟化处理后的聚丙烯腈纤维反应,制得纳米氧化锡/偕胺肟复合纤维(1),其结构及形貌经XRD, SEM和EDX表征。并研究了1对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌性能。结果表明：在纤维表面生成了四方晶系的纳米氧化锡,1对受试菌种具有良好的抑菌性能。     

中药血清药理学研究金银花的抑菌活性

采用最低抑菌浓度(MIC)测定方法和抑菌活性试验,考察不同产地的金银花以及含药血清的抑菌效果。试验结果为:含药血清对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的MIC分别为0.5μg绿原酸/mL和0.25μg绿原酸/mL;含药血清抑菌活性为高敏。     

新型1,4-二氢吡啶基尾式卟啉的合成及其抗菌活性研究

以乙酰乙酸乙酯、4-羟基苯甲醛、碳酸氢铵和二溴烷烃为原料,经两步反应合成溴烷氧基1,4-二氢吡啶;再将其与5-对羟基苯基-10,15,20-三苯基卟啉缩合,得到了12种新型的卟啉-二氢吡啶及其金属锌配合物,结构通过NMR,IR和HRMS进行详细表征.研究中测试了这些复杂的卟啉-二氢吡啶化合物对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus,ATCC 25923)和大肠杆菌(Escherichia coli,ATCC 25922)的抑菌活性,实验结果显示这12种化合物都有很好的抑菌活性,其中对金黄色葡萄球菌抑菌效果较好,且卟啉-二氢吡啶二元化合物的抑菌效果优于两种单体.     

卤代邻羟苄基谷氨酸(酯)的合成、表征及抑菌活性

分别用氯代水杨醛、溴代水杨醛与L-谷氨酸及其酯反应,首先制得水杨醛缩谷氨酸类席夫碱(2),再经硼氢化钠还原制得邻羟苄基取代谷氨酸及其酯(3),化合物的结构经IR、1H NMR、MS与元素分析表征确认. 测试表明,在质量浓度为0.05%时,卤代邻羟苄基谷氨酸对大肠杆菌具有高的抑菌活性,抑菌率高达97%,对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌的抑菌效果较差,但其甲酯化产物卤代邻羟苄基谷氨酸甲酯对白色念珠菌具有高的抑菌活性,抑菌率高达100%,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌效果较差,说明该类衍生物对菌株的抑杀作用具有明显的专一性和特异性,氯代邻羟苄基谷氨酸甲酯、溴代邻羟苄基谷氨酸甲酯是白色念珠菌的优良抗菌化合物。     

3-S-(β-D-吡喃葡萄糖基)-1,2,4-三唑的合成及抗菌活性

以自制的5-取代芳基-4-氨基-3-巯基-1,2,4三唑为底物, 经糖基修饰后, 在甲醇钠/甲醇/二氯甲烷体系中经水解脱除糖环上的乙酰基, 得到9个新化合物5-取代苯基-4-氨基-3-S-(β-D-吡喃葡萄糖基)-1,2,4-三唑(6a~6i), 其结构经核磁共振波谱(¹H NMR, ¹³C NMR), 红外光谱(IR)和高分辨质谱(HRMS)确认. 生物活性测试结果表明, 目标化合物对大肠杆菌、 金黄色葡萄球菌、 枯草芽孢杆菌和白色念珠菌均显示出良好的抑菌活性. 化合物6g对大肠杆菌、 金黄色葡萄球菌、 枯草芽孢杆菌和白色念珠菌的最小抑菌浓度分别达到2, 8, 32和8 μg/mL, 抑菌效果接近或优于对照药物三氯生和氟康唑. 利用Autodock程序研究了目标化合物(6a~6i)与大肠杆菌烯脂酰还原酶(FabⅠ)受体蛋白分子的相互作用和结合自由能变化规律.     

纳米银三角片的光诱导法可控制备及其抗菌活性

采用一种快速高效的光诱导法合成了纳米银三角片,系统地考察了光照时间、柠檬酸钠用量、OH-用量和合成方法对银纳米三角片的合成产率、尖端形貌及其稳定性的影响。研究结果表明,采用光诱导法合成纳米银三角片的最优条件为光照时间3.5 h,反应物物质的量之比n_(AgNO_3)∶n_(Na_3C_6H_5O_7)∶n_(NaBH_4)=1∶10∶0.8,OH-浓度0.125 mmol·L~(-1),合成出粒径70~80 nm的纳米银三角片,透射电镜和紫外可见分光光度的表征结果表明:光诱导法相对于直接化学还原法制得的纳米银三角片具有较好的微观形态、产率及稳定性。抗菌测试结果表明三角片形态的纳米银比球型颗粒形态的纳米银具有更优异的抗菌性能。     

N-[1-(取代苯基)乙基]-2-羟基苯甲酰肼的合成、表征及抑菌活性

依据邻羟基二苯醚及芳香肼类化合物的抗菌特性, 以邻羟苯基为分子核心, 酰肼键为桥基, 设计合成了7种未见报道的N-(取代苯基)乙基-2-羟基苯甲酰肼类化合物. 以水杨酸甲酯为原料, 经肼解反应后与取代苯乙酮缩合, 再与硼氢化钠反应制得目标化合物, 化合物结构经IR, ¹H NMR和元素分析等证实. 抗菌活性测试结果表明, 该类化合物对不同菌株的抑菌活性具有明显的选择性和特异性. 当质量浓度为1×10^-4 g/mL时, 化合物3b和3e对大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率高达100%, 有极强的抑菌活性; 所有化合物对金黄色葡萄球菌的抑菌率均大于70%, 有一定的抑菌活性. 构效关系分析结果表明, 苯基中引入Cl或Br等卤原子能显著增强化合物的抑菌活性, 而引入-NO₂及-CH₃基团则会降低其抑菌活性.     

原子转移自由基聚合法改性壳聚糖及其抑菌性研究

合成了大分子引发剂(CS-Br)———壳聚糖(CS)接枝2-溴丙酰溴,然后以溴化亚铜与五甲基二乙烯三胺(PMDETA)为催化体系,氯甲基化甲基丙烯酸二甲氨乙酯季铵盐(DMC)为单体,利用原子转移自由基聚合法制备了新材料P(CS-Br-DMC)。重点研究了该材料对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最低抑菌浓度(MIC)、抑菌圈直径及溶血性。同时考察了其在不同时间对三种菌种生长的影响,并且与壳聚糖本身的抑菌性进行了对比。结果表明,该材料比壳聚糖具有更好的水溶性和抑菌性,其对金黄色葡萄球菌的抑菌效果最佳。     

基于聚谷氨酸囊泡的抗菌水凝胶

通过开环聚合(ROP)合成了两亲嵌段共聚物聚己内酯-聚谷氨酸(PCL-b-PGA),并将其自组装成囊泡,然后利用聚谷氨酸的羧基原位沉积纳米银颗粒,得到了抗菌囊泡. 最后,将抗菌囊泡与普朗尼克F127基体混合,制备了抗菌水凝胶. 实验结果表明抗菌囊泡对典型革兰氏阴性菌如大肠杆菌和典型革兰氏阳性菌如金黄色葡萄球菌的MIC90(抑制90%菌株生长的最低浓度)分别为10和20 μg mL?1. 平板菌落计数法表明抗菌水凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的MIC50(抑制50%菌株生长的最低浓度)为30 μg mL?1,MIC90为60 μg mL?1. 外敷法抗菌实验也证明了水凝胶具有优异的抗菌效果,其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的MIC50为7.5 μg mL?1,MBC(最小杀菌浓度)为30 μg mL?1.     

静电纺丝法制备抑菌性聚酰亚胺纳米纤维

采用静电纺丝技术,以联苯四甲酸二酐(BPDA)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为单体,硝酸银为银源,通过两步法制备含银聚酰亚胺(PI/Ag)纳米纤维.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及扫描电子显微镜(SEM)表征了PI/Ag纳米纤维的结构和微观形貌;通过浸渍培养法研究了聚酰亚胺(PI)及PI/Ag纳米纤维的抑菌性能.结果表明,聚酰亚胺基体中存在单质银的立方晶体结构,银粒子在聚酰亚胺基体表面均匀分散,平均粒径为10 nm;PI/Ag纳米纤维对大肠杆菌(E.coli)、金黄色葡萄球菌(S.aureus)和枯草芽孢杆菌(B.subtilis)表现出良好的抑菌效果,最大抑菌率可达99.1%,为聚酰亚胺在耐高温抑菌生物医用材料等领域的应用提供了新的方向.