LaFeO~3超微粒子的制备及性质的研究

本文使用溶胶-凝胶法制备了平均粒径为12～75nm的LaFeO_3超微粒子.从凝胶至超微粒子的过程中,失重达90%.纯相晶态的LaFeO_3超微粒子的最低生成温度为600℃.粒子平均粒径随着灼烧温度的升高而显著增大.通过对不同粒径的LaFeO_3超微粒子表面光电压光谱的研究发现,随着粒子粒径的增大,粒子内部逐渐形成长程有序的晶体结构和完整的能带结构.粒子粒径越小,表面特性越明显.     

溶胶-凝胶法制备Y_3Al_5O_(12)超微粉末

使用溶胶-凝胶法制备了平均粒径为20～150nm的Y_3Al_5O_(12)超微粉末。从凝胶至超微粉末的过程中,发生了较大的失重现象。纯相晶态的Y_3Al_5O_(12)超微粉末的最低生成温度为900℃。粉末平均粒径随着灼烧时间的增加而逐渐增大,随着灼烧温度的增加而显著增大。     

撞击流-旋转填料床制备纳米CeO2

超精密抛光需要粒径均匀的纳米CeO₂，针对中国绝大多数企业生产的稀土抛光粉难以满足国内对高性能抛光材料需求的问题，采用新型反应器——撞击流-旋转填料床制备纳米CeO₂，探究了NH₄HCO₃浓度、沉淀温度、液体流量、超重力因子、陈化温度及陈化时间对纳米CeO₂粒径和形貌的影响。实验结果表明，NH₄HCO₃浓度越低，纳米CeO₂粒径越小，随着沉淀温度、液体流量、超重力因子、陈化温度、陈化时间、煅烧温度和煅烧时间的增加，纳米CeO₂粒径先减小后增大。NH₄HCO₃浓度50g·L^-1，沉淀温度90℃，液体流量20L·h^-1，超重力因子92，陈化温度30℃，陈化时间1h，煅烧温度650℃，煅烧时间1.5h，制备出的纳米CeO₂为球形，平均粒径为68nm，晶粒大小为12nm，粒度均匀，达到超精密...     

气溶胶粒子通过填充柱的保留时间分布测定

采用亚微米单分散聚苯乙烯球形硬气溶胶粒子和脉冲进样技术,测定了气溶胶粒子通过无规则石英砂填充柱的保留时间分布,从保留时间分布曲线得到了气溶胶粒子在填充柱中的平均保留时间和穿透率.研究了平均保留时间和穿透率与流体流速、填充柱的长度、填料粒度和气溶胶粒子大小之间的关系.研究发现,流速越大,保留时间分布曲线越尖锐,流速越小,保留时间分布曲线越平坦;气溶胶粒子的穿透率随着柱长的增加而降低,随流速、气溶胶粒子粒径和石英砂颗粒大小的减小而减小;平均保留时间随柱长增加而增大,随流速增大而减小,随气溶胶粒子粒径减小而减小,而与石英砂颗粒大小几乎无关.     

不同代数超支化聚胺酯的制备及其在钕纳米粒子制备中的应用

以N，N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯单体和季戊四醇（核）为原料，采用“准一步法”合成了具有端羟基的超支化聚胺酯（HPAE）。采用凝胶色谱、红外光谱、核磁共振和热重分析等对其进行了结构表征及性能探究。再以HPAE封装稀土粒子钕（Nd），制备出Nd复合纳米粒子，透射电镜（TEM）分析结果表明：随着HPAE代数增大，Nd纳米颗粒粒径越均匀，分散度越好。     

沉淀法制备CeO2超微粉末

采用过氧化氢－－氨水沉淀法在较低温度下制备ＣｅＯ２超微粉末。试验表明，溶液起始浓度及焙烧温度以形成粉素晶体粒径有一定影响。焙烧温度在２２０－８５０℃，所得ＣｅＯ２微粉均为立方晶系，透射电测试表明，粒子基本呈球形，晶体平均粒径随焙烧温度升高而增大。控制适当条件，可制得粒径范围在５－１３ｎｍ，比表面积１１１．８ｍ＾２／ｇ的ＣｅＯ２超微粉末。     

Triton X-100/C10H21OH/H2O体系层状液晶中超微粒子材料PbS的合成

将Pb(NO3)2和Ns2S分别溶于Triton X-100/C10H21OH/H2O体系层状液晶溶剂层中, 混和即可在溶剂层中生成PbS粒子, 并以层状液晶中溶剂层厚度的大小, 限定所合成PbS粒子的尺寸小于10nm, 改变有关组分含量对PbS超微粒子大小无显著影响, 所合成PbS超微粒子的平均粒径均小于10nm.     

TiO2超微粒子的量子尺寸效应与光吸收特性

利用Ｒａｍａｎ激光光谱,ＸＲＤ,ＴＥＭ,ＳＥＭ和ＵＶ－Ｖｉｓ等手段研究了ＴｉＯ２超微粒子的量子尺寸效应与光吸收特性。结果发现：Ｔｉ（ＯＢｕ）４在较低ｐＨ值的水解条件下制得的ＴｉＯ２溶胶粒径为５～１０ｎｍ;随着热处理温度的升高,ＴｉＯ２微粒的粒径增大,经４７３～６７３Ｋ热处理得到的ＴｉＯ２超微粒子粒径为１０～２０ｎｍ,呈不规整的锐钛矿型结构。ＴｉＯ２的拉曼峰随热处理温度升高而发生红移,表现出量子尺寸     

溶胶—凝胶法合成LaCr1—xFexO3超细粉末

以无机盐为原料，用溶胶－凝胶法合成了ＬａＣｒ１－ｘＦｅｘＯ３超细粉末，其平均粒径〈１３０ｎｍ。研究表明，随着焙烧温度的升高或时间的增加，粉末的粒径随之增大，比表面积则随之减小；ＬａＣｒ１－ｘＦｅｘＯ３粉末为钙钛矿型结构，其晶胞参数随着Ｆｅ含量的增加而增大。     

小粒径无皂阳离子聚苯乙烯胶乳纳米粒子的制备与稳定

采用溶剂热法，以AIBA为引发剂引发苯乙烯均聚，制得了小粒径的无皂阳离子乳胶纳米粒子。讨论了温度对乳胶粒径、反应时间对转化率的影响以及乳液的抗电解质稳定性，结果表明：采用溶剂热法制得的无皂阳离子聚苯乙烯乳胶粒子粒径约为25nm，分散均匀；随着温度的升高粒径先减小后增大；乳液的稳定性好。     

制备参数对ZrO2气凝胶超细粉织构和结构性质的影响 Ⅰ.水凝胶pH值

用超临界流体干燥（ＳＣＦＤ）法制备出大孔高比表面ＺｒＯ２气凝胶超细粉，详细考察了初始水凝胶ｐＨ值对ＺｒＯ２超细粉形貌、晶相组成、颗粒大小与分布、比表面积及孔结构等织构和结构性质的影响。在实验范围内，当水凝胶ｐＨ值为１０．３０时，所制得的ＺｒＯ２超细粉具有最大的比表面积和孔体积，最小的表观堆密度和平均粒径，颗粒分布均匀狭窄，颗粒间连接成三维网络构状态，较好地保持了凝胶原始织构。     

Fe2(MoO4)3超细微粒催化剂的制备

近年来，超细微粒因其具有明显的体积效应和表面效应已被广泛应用于陶瓷、光学、电磁、生物、染料、医药、农业等领域［‘，‘l其中复合氧化物超细微粒是近年来国内外正致力开发的一种新型催化材料，有关这类材料的制备、表征和催化性能的研究有重要的理论和实际意义．文献报导     

超细煤粉吸附苯胺机理研究

采用筛分和高能球磨得到不同粒度煤粉,进行吸附试验研究。结果表明，粒度较大的四种煤粉对苯胺的吸附符合Lagergren一级吸附速率方程，较小的三种超细煤粉对苯胺的吸附符合二级吸附动力学方程。并求出了一级、二级吸附速率常数和有效扩散系数，表明煤粉吸附苯胺的过程由颗粒内扩散控制；煤粉对苯胺的吸附量随煤粉粒径的减小呈指数关系增加。平均粒径d50为9.30μm、4.28μm、和4.82μm煤粉对苯胺的吸附符合Langmuir吸附等温式，单层饱和吸附容量为109.05×10－3、246.31×10－3和90.91×10－3。超细煤粉对苯胺的吸附性能量明显好于其他煤粉。     

微乳液聚合制备聚 N-异丙基丙烯酰胺温敏超细微粒

通过微乳液聚合制备了未交联及交联的聚N 异丙基丙烯酰胺 (L PNIPAM及CL PNIPAM)超细微粒 .CL PNIPAM的聚合动力学方程为 :Rp=k[M]1 1 6 [E]- 1 2 0 [I]0 5 3.测得其平均微粒粒径约 10 0nm .用SEM ,迎头色谱法测得交联的CL PNIPAM超细微粒的内比表面积为 49 0 48m2 g ,孔径大小为 1～ 10nm .气体吸附量为1784 8cm3 g .用浊度法及目视法研究了其在水介质中的温敏特性 ,测得其相变温度为 31 5℃     

毛细管区带电泳法测定超细β分子筛的平均粒径及粒径分布

建立了毛细管区带电泳(CZE)测定超细β分子筛平均粒径及粒径分布的测定方法。通过研究β分子筛的等电点,确定了CZE法测定过程中β分子筛悬浮液分散稳定的方法。以激光粒度仪粒径分布测量数据为基准,结合β分子筛电泳谱图,建立了β分子筛粒径-迁移时间校正方程及含量校正方程。样品用量小、分析成本低、测试速度快是该方法的主要特点。     

均匀Fe~3O~4胶体粒子形成机理II. 低温Mossbauer谱研究

在液氮温度下, 测定了均匀Fe~3O~4胶体粒子制备过程中陈化时间为1小时内的不同时间所得样品的Mossbauer谱。结果表明, γ-FeOOH为Fe~3O~4均匀胶粒形成过程的中间产物, 并提出均匀Fe~3O~4胶粒的形成机理。     

Highly efficient water splitting into H2 and O2 over lanthanum-doped NaTaO3 photocatalysts with high crystallinity and surface nanostructure

NiO-loaded NaTaO(3) doped with lanthanum showed a high photocatalytic activity for water splitting into H(2) and O(2) in a stoichiometric amount under UV irradiation. The photocatalytic activity of NiO-loaded NaTaO(3) doped with lanthanum was 9 times higher than that of nondoped NiO-loaded NaTaO(3). The maximum apparent quantum yield of the NiO/NaTaO(3):La photocatalyst was 56% at 270 nm. The factors affecting the highly efficient photocatalytic water splitting were examined by using various characterization techniques. Electron microscope observations revealed that the particle sizes of NaTaO(3):La crystals (0.1-0.7 microm) were smaller than that of the nondoped NaTaO(3) crystal (2-3 microm) and that the ordered surface nanostructure with many characteristic steps was created by the lanthanum doping. The small particle size with a high crystallinity was advantageous to an increase in the probability of the reaction of photogenerated electrons and holes with water molecules toward the recombination. Transmission electron microscope observations and extended X-ray absorption fine structure analyses indicated that NiO cocatalysts were loaded on the edge of the nanostep structure of NaTaO(3):La photocatalysts as ultrafine particles. The H(2) evolution proceeded on the ultrafine NiO particles loaded on the edge while the O(2) evolution occurred at the groove of the nanostep structure. Thus, the reaction sites for H(2) evolution were separated from those of O(2) evolution over the ordered nanostep structure. The small particle size and the ordered surface nanostep structure of the NiO/NaTaO(3):La photocatalyst powder contributed to the highly efficient water splitting into H(2) and O(2).     

CuO超细粉体的形貌与红外特性研究

CuO作为一种多功能精细无机材料，在印染、陶瓷、玻璃及医药等领域的应用已有数十年的历史，作为催化剂的主要活性成分，近年来在氧化、加氢、C１化学合成、NOx还原、CO及碳氢化合物燃烧、精细化工等多种催化反应中也得到了广泛的应用。可以推测，当CuO材料的粒度达到纳米级时，将使它的功能更加独特，应用更为广泛。因此CuO纳米材料的制备方法、聚集状态、与其他组分或载体的作用状况及催化活性等成为当前功能材料发展的研究热点之一犤１～８犦。我们在前文中报道了直接热解Cu２（OH）２CO３所得CuO粒径小、分布均匀、比表面积大，…     

超微粉二氧化钛和掺杂三氧化二铁光催化剂的表面光电压谱研究

基于表面光伏效应测得的表面光电压谱在半导体表面化学物理的研究中早已获得极为广泛的应用。近年来,我们实验室成功地将这一技术应用于复相光催化的研究中^[1,2],如发现表面光伏信号是半导体多晶粉末光催化剂具有活性的必要条件,光电压信号愈强光催化活性愈高,而且二者存在半定量的关系。这些结果启发我们,表面光伏技术有可能发展成为一种快速评估光催化剂的有效方法。     

LaFeO3催化剂在木质素湿法氧化合成芳香醛反应中的活性与稳定性

利用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型复合氧化物LaFeO3, 利用X射线衍射、扫描电子显微镜、 X射线光电子能谱和N2吸附等表征手段考察了所制备样品的结构、形貌、表面物种和比表面积,并将其作为催化剂用于木质素湿法氧化合成芳香醛的反应中. 结果表明,该催化剂具有较高的活性和稳定性. 在适当的反应条件下, LaFeO3催化剂能显著提高木质素的转化率以及各芳香醛的产率,紫丁香醛的产率提高幅度大于香草醛和对羟基苯甲醛,紫丁香醛的最大产率是无催化剂反应时的1.85倍. 催化剂连续使用5次后仍能保持较高的活性,且体相结构没有发生明显的变化.