火焰原子吸收光谱法连续测定蘑菇中锰铜锌

用火焰原子吸收光谱法在同一体系中研究了蘑菇中微量元素锰、铜、锌的测定。方法简便、省时,精密度和灵敏度高。相对标准偏差2.4％～4.2％,回收率93.0％～104.5％,特征浓度锰为0.017μg·ml~(-1)/1％,铜为0.031μg·ml~(-1)/1％,锌为0.009μg·ml~(-1)/1％。     

催化光度法测定痕量铜

痕量铜对生命活动很重要。人体中铜的代谢与铁的代谢有相关性,铜参于造血过程,缺铜会引起贫血病。因此鉴于铜的重要生理作用,各生物样品中痕量铜的测定日益受到重视。已有文献[2,3]报道利用催化光度法测定铜。但高碘酸钾-溴邻苯三酚红体系尚未见报道,铜在乙酸-乙酸钠介质中对上述体系有催化褪色作用。据此建立了测定痕量铜的新方法。本法测定范围为0～5μg/10ml,表观摩尔吸光系数ε=1.26×10~5,用于茶叶中铜的测定得到较好结果。1 试验部分1.1 主要试剂与仪器 Cu（Ⅱ）标液:0.1mg·ml~(-1),准确称取CuSO_4·5H_2O 0.0982g,用去离子水溶解。稀释于50ml量瓶中。工作液稀释为0.1μg·ml~(-1) 溴邻苯三酚红溶液:1.0×10~(-3)mol·L~(-1) 高碘酸钾溶液:5.0×10~(-4)mol·L~(-1) 乙酸-乙酸钠缓冲液:pH=6.0 1,10-菲罗啉溶液:2g·L~(-1) 试剂均为分析纯,水为去离子水     

反相流动注射催化光度法测定痕量钒的研究

基于在非离子表面活性剂OP存在下,以柠檬酸作活化剂,V(v)对溴酸钠氧化罗丹明B褪色的催化作用,建立了痕量钒的反相流动注射分析(r-FIA)新方法。方法的线性范围为10～200μg·L~(-1),检出限为1.9μg·L~(-1),对40μg·L~(-1)钒平行测定11次的相对标准偏差为1.5％,进样频率为16次·h~(-1)。方法应用于各种水样中痕量钒的测定,并进行回收试验,回收率为90％～104％。     

石墨炉原子吸收法间接测定水中碘

石墨炉原子吸收法直接测定金属元素,灵敏度很高,直接测定非金属元素碘则存在困难。本文参考文献[1]提出用石墨炉原子吸收法间接测定水中碘,以代替操作繁锁的催化比色法与气相色谱法[2]。方法原理是通过加入硝酸汞,使之与水中碘生成较难热解离的碘化汞,测定汞含量便可间接求得碘含量。过量的汞可通过干燥灰化阶段预先排除,不干扰碘化汞吸收峰的出现。本法测定碘含量范围为1～10μg·L~(-1),对碘2和10μg·L~(-1)重复测定五次的相对标准偏差分别为6.0％和3.2％。平均回收率分别为95％和96％。检出限为1μg·L~(-1)。1 试验部分1.1 试剂与仪器 去离子水:电阻率达2M·cm以上 过氧化氢:3.0％（10d内有效） 碘化物标准溶液:100μg·ml~(-1),称取干燥器中放置24h的优级纯碘化钾0.1308g,溶于纯水中并定容1L。使用时稀释成0.025μg·ml~(-1)工作液。 硝酸汞溶液:0.4g·L~(-1),称取硝酸汞0.20g溶     

高锌试样中痕量锗的吸光光度法测定

建立了高锌试样中痕量锗的快速光度分析方法,显色条件为8×10~(-5)mol·L~(-1)SAF 0.8g·L~(-1)OP 2.4mol·L~(-1)盐酸,λ_(max)为510nm,锗浓度在0.05～5μg/25ml范围内符合比耳定律,摩尔吸光系数为1.3 ×10~5.     

DBC—AsA吸光光度法测定锆酸钙烧结物中游离氧化锆

二溴羧基偶氮胂(DBC-AsA)是一种新显色剂,已用于铈的测定.本文研究了二溴羧基偶氮胂与锆的显色反应,并用于锆酸钙烧结物中微量锆的测定,结果令人满意.1试验部分1.1主要试剂锆标准溶液0.1mg·ml~(-1),准确称取二氧化锆0.1351g于瓷坩埚中,加焦硫酸钾4.0g,于750℃熔融10～15min,用盐酸(2mol·L~(-1))100ml浸出熔块,加热至完全溶解,移入1000ml量瓶中,以盐酸(2mol·L~(-1))稀释至刻度,摇匀.用时稀释至10μg·ml~(-1).     

吖啶黄催化荧光法测定痕量铜的研究

研究了在氨-氯化铵缓冲介质中,Cu(Ⅱ)催化过氧化氢氧化吖啶黄退色,利用使其荧光减弱的指示反应,建立了催化荧光法测定痕量铜的新方法.铜的线性范围为8.0×10~4～8.O×10~(-3)μg·ml~(-1),检出限为5.0×10~(-4)μg·ml~(-1).方法应用于水、人发和纯铝中痕量铜的测定,结果满意.     

用无色荧光素钠—荧光法测定水中的痕量氰化物研究

提出了在pH 9.0的硼酸盐缓冲液中,有铜离子存在下,利用无色荧光素钠测定生活饮用水中的痕量氰化物荧光分析新方法。CN~-含量在0.0～0.01μg·ml~(-1)范围内呈线性关系,检出下限为0.40ng·ml~(-1),方法的灵敏度高,用于水中的痕量氰化物测定,结果满意。     

钒—络蓝黑R—二苯胍—溴酸钾体系极谱催化波的研究

根据钒在乙酸介质中,V(v)是催化剂,催化漠酸钾的还原作用,提出了钒的催化极谱分析方法。通过试验,选定的底液为0.30mol·L~(-1)乙酸,2×10~(-3)mol·L~(-1)溴酸钾,1.6×10~(-5)mol·L~(-1)络蓝黑R和1.14×10~(-4)mol·L~(-1)二苯胍。钒在选定的底液中于-0.35V(vs.SCE)产生一灵敏的极谱催化波,其浓度在0.2～3.2ng·ml~(-1)范围内与峰电流有良好的线性关系。在选定的底液中加人适量的氟化钠溶液,可增强体系的抗干扰能力。试验表明,该极谱波是不可逆的吸附催化波,应用于水中痕量钒的测定,回收率在91％～106％之间,相对标准偏差为1.66％。     

电流氧化溶出计时电位法同时直接测定地质物料中痕量铜铅

在HNO_3-Fe~(3 )-NaCl-VC介质中用电流氧化溶出计时电位法同时直接测定地质物料中的痕量铜、铅。方法的检出限分别为0.24、0.14μg·g~(-1),精密度(RSD)分别为2.35％、3.96％,线性范围分别为10～1000、2～1000μg·ml~(-1)。测定了26个国家一级地球化学标准参考物质中的铜和铅,测定值和标准值一致。     

催化光度法测定人发样品中痕量硒(Ⅳ)

在0.025mol·L~(-1)硫酸介质中,90℃水浴加热12min时,痕量硒(Ⅳ)对溴酸钾氧化碱蓝褪色反应有显著的催化作用,提出了催化光度法测定痕量硒(Ⅳ)的方法。该催化反应对碱蓝是假零级反应,对硒(Ⅳ)是假一级反应,催化反应和非催化反应的表观活化能分别为46.13,65.16kJ·mol~(-1)。硒(Ⅳ)的质量浓度在40μg·L~(-1)以内与△A呈线性关系,检出限(3s/k)为2.75×10~3μg·L~(-1)。方法用于人发样品中硒(Ⅳ)量的测定,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法测得的结果相符。     

催化光度法测定痕量钒的研究

研究了在磷酸介质中,柠檬酸存在下,痕量V(v)催化溴酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的退色反应及其动力学条件,建立了测定痕量钒的新方法。方法检出限为1.92×10~(-11)g·ml~(-1),线性范围0～8ng·ml~(-1)·已成功用于茶叶、花生、黄豆及中药材枸杞、灵芝中痕量钒的测定。     

镁锌铁锰的络合物极谱吸附波连续测定

提出了在络黑T、乙二胺、三乙醇胺体系中连续测定镁、锌、铁、锰的极谱吸附波。四元素在-0.94V、-1.44V、-1.67V、-1.74V(vs.SCE)产生灵敏的导数极谱波。各元素在0～0.8μg·ml~(-1)范围内浓度和导数峰高呈线性关系。提出的方法可同时测定头发和水中的痕量镁、锌、铁、锰,结果满意。     

催化动力学光度法测定栗子和香菇中痕量Se(Ⅳ)

探讨了Se(Ⅳ)在HNO_3介质中催化KBrO3氧化罗丹明B的褪色反应及最优的动力学条件,由此建立了动力学荧光光度法测定痕量Se(Ⅳ)的新方法。测定Se(Ⅳ)的线性范围为0.2~2.2μg·L~(-1),检出限为0.004μg·L~(-1)。方法用于测定栗子和蘑菇中的痕量Se(Ⅳ),获得了满意的结果。     

中孔分子筛P1 23-SH分离富集-火焰原子吸收光谱法测定礼花弹中银

制备了中孔分子筛P123-SH,并对其用于吸附银离子的条件进行了探索。试验发现在温度为(20±1)℃,介质pH值为3.6时,振荡吸附10 min,吸附容量为15.97 mg·g~(-1),吸附率可达98.5%。吸附在中孔分子筛P123-SH上的银离子可用0.2 mol·L~(-1)盐酸-0.1 mol·L~(-1)硫脲溶液5 mL完全洗脱回收,用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中痕量银的含量。银的质量浓度在0.008～0.24 mg·L~(-1)范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.64μg·L~(-1)。方法用于礼花弹样品中银含量的测定,加标回收率在97.5%～115.0%之间,相对标准偏差(n=7)为2.4%。     

浊点萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中痕量铅

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中痕量铅的方法。以双硫腙为络合剂,在pH 8.0的硼砂溶液中,用非离子表面活性剂Triton X-114浊点萃取样品溶液中痕量铅。选用15.0 g·L~(-1)硼氢化钾溶液作为产生氢化铅的还原剂,氢化物发生反应在盐酸(1+99)介质中进行,铅的质量浓度在0.05～3.2μg·L~(-1)范围内与其相应的荧光强度呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.016μg·L~(-1)。应用此方法测定了水中铅的含量,测得回收率在96.5%～104.6%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

流动注射-结晶紫-磷钼杂多酸离子缔合体系光度法测定水中痕量正磷酸盐

在一定的酸度条件下,结晶紫与磷钼杂多酸离子缔合物的流动注射分光光度法可直接测定痕量磷.灵敏度高,重现性和选择性好.水中常见离子不干扰痕量磷的测定,工作曲线的线性范围为0～500μg·L~(-1)的磷,检出下限达1.0μg·L~(-1),以120h~(-1)采样频率,对各种天然水样进行测定,回收率为92.5%～105.0%,相对标准偏差为0.1%～6.7%.     

对二甲氨基亚苄基罗丹宁直接光度法测定纯铜中微量银

对二甲氨基亚苄基罗丹宁又名玫瑰银试剂、银试剂.在酸性溶液中与Ag~ 形成红色胶状沉淀.本文研究在非离子表面活性剂Triton X-100和聚乙烯醇(PVA)混合增溶剂存在下,Ag~ -对二甲氨基亚苄基罗丹宁-PVA-Triton X-100体系的离子缔合显色反应,其摩尔吸光系数为4.1×10~4,本法操作简单,灵敏度高,稳定性好,可用于纯铜中微量银的测定.1 仪器与试剂7230型分光光度计(上海分析仪器厂)银标准溶液:100μg·ml~(-1),10μg·ml~(-1)对二甲氨基亚苄基罗丹宁:0.1g·L~(-1),称取0.01g对二甲氨基亚莘基罗丹宁于100ml无水乙醇中,在沸水浴中加热使其溶解.聚乙烯醇溶液:10g·L~(-1)Triton X-100溶液:2.5×10~(-3)mol·L~(-1)EDTA溶液:50g·~(-1)     

催化动力学吸光光度法测定痕量银

在碱性介质中,银离子对过氧化氢氧化还原型罗丹明B的反应有较强的催化活性,利用此性质,研究了银离子的催化动力学性质,确定了反应条件及共存离子的影响,从而确立了测定痕量银的新催化光度法。测定银量在0.08μg·ml~(-1)以内,灵敏度为1.16×10~(-7)g·ml~(-1)。     

催化褪色光度法测定痕量铜——胭脂红—铜—过氧化氢体系

研究了在磷酸二氢钾-四硼酸钠介质中,用邻菲罗啉作活化剂,CU(Ⅱ)催化过氧化氢氧化胭脂红的褪色反应及反应活化能的测定,建立了测定痕量铜的新方法.铜的测定范围为0～0.4μg/25ml,方法灵敏度为2.35×10~(-11)g·ml~(-1),用于合成水样及人发样中的痕量铜测定,结果满意.