对氯偶氮胂吸光度差法测定铁

以偶氮胂类试剂为显色剂,用普通光度法和催化光度法测定铁的研究已有报道。对氯偶氮胂吸光度差法测定铁的研究未见报道。本文用双波长吸光度差法研究了对氯偶氮呻与Fe~(3 )的显色反应,并应用于盐酸和大豆、花生消化液中铁含量的测定,结果满意。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 对氯偶氮胂:0.5g·L~(-1)水溶液 铁标准溶液:准确称取NH_4Fe(S0_4)_2·10H_2O0.1727g溶于水中,加6mol·L~(-1)盐酸6.5ml,转移到200ml量瓶中,加水至刻度。再取一定体积,稀释成10μg·ml~(-1)的操作溶液。     

新显色剂二溴羧基偶氮胂光度法测定锆的研究

介绍了用二溴羧基偶氮胂测定微量锆的方法.在 1.56mol·L~(-1)HCl介质中,试剂与锆形成1:3的蓝色配合物.在640nm波长处,摩尔吸光系数为2.8×10~4,锆量在0～18μg/25ml范围内符合比耳定律,多数离子和三倍量的铪不影响测定.所拟方法简便快速,选择性强,应用于铜合金中锆的直接测定,取得了令人满意的结果.     

催化光度法测定痕量铜

痕量铜对生命活动很重要。人体中铜的代谢与铁的代谢有相关性,铜参于造血过程,缺铜会引起贫血病。因此鉴于铜的重要生理作用,各生物样品中痕量铜的测定日益受到重视。已有文献[2,3]报道利用催化光度法测定铜。但高碘酸钾-溴邻苯三酚红体系尚未见报道,铜在乙酸-乙酸钠介质中对上述体系有催化褪色作用。据此建立了测定痕量铜的新方法。本法测定范围为0～5μg/10ml,表观摩尔吸光系数ε=1.26×10~5,用于茶叶中铜的测定得到较好结果。1 试验部分1.1 主要试剂与仪器 Cu（Ⅱ）标液:0.1mg·ml~(-1),准确称取CuSO_4·5H_2O 0.0982g,用去离子水溶解。稀释于50ml量瓶中。工作液稀释为0.1μg·ml~(-1) 溴邻苯三酚红溶液:1.0×10~(-3)mol·L~(-1) 高碘酸钾溶液:5.0×10~(-4)mol·L~(-1) 乙酸-乙酸钠缓冲液:pH=6.0 1,10-菲罗啉溶液:2g·L~(-1) 试剂均为分析纯,水为去离子水     

阻抑褪色动力学光度法测定痕量镉

镉是重要的环境污染物之一.镉的测定方法主要有原子吸收光谱法、吸光光度法等,动力学光度法测定镉的报道较少.作者在试验中发现,在pH3.5的硫脲介质中,痕量镉对溴酸钾氧化甲基红褪色有强烈的阻抑作用.据此研究了动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量镉的新方法,并成功地用于水中痕量镉的测定.1 试验部分1.1 主要试剂与仪器镉标准溶液:1mg·ml~(-1),称取CdCl_2·5H_2O0.2432g于50ml烧杯中,加入少量水和浓盐酸2ml,微热溶解后,移入100ml量瓶中,用水稀释定容,摇匀.溴酸钾溶液:0.05mol·L~(-1).甲基红溶液:0.1g·L~(-1)甲酸-氢氧化钠缓冲溶液:pH=3.5,称取氢氧化钠4.5g溶于少量水中,加入甲酸12ml,稀释至200ml.     

三溴偶氮胂与铬的显色反应

三溴偶氮胂(简称TBA)是光度法测定稀土的显色剂。用该试剂光度法直接测定锌合金中铝,有色合金中锆,铸铝合金中锶,铅黄铜和粗铜中铅,还可测定钙、铁、钛、铜,而测定铬,尚无文献报道。 本文研究了TBA与Cr~(3+)的显色反应及其应用。在pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Cr~(3+)与TBA形成1:1的蓝色络合物,在波长630nm处有最大吸收,Cr~(3+)0～50pg/50ml符合比耳定律,摩尔吸光系数ε_(630)=2.1×10~4。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 三溴偶氮胂(TBA):0.1％水溶液 铬标准溶液:1mg·ml~(-1),称取基准重铬酸钾2.829g溶于水中,移入1000ml量瓶中稀至刻度。使用时用上述溶液稀释至10pg·ml~(-1)。 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH 5,乙酸60ml中加无水乙酸钠160g,以水稀释至1000ml。     

二溴羧基偶氮胂与铋显色反应的研究及应用

二溴羧基偶氮胂是新近合成的测定铈组稀土的优良显色剂,可用于钢铁和土壤中微量铈组稀土元素的测定,还可用于铝合金中微量锶和陶瓷釉料中微量锆的测定,但该试剂与铋的显色反应尚未见报道。本文详细研究了二溴羧基偶氮胂与铋的显色反应条件,结果表明,在0.5mol·L~(-1)HClO_4介质中,试剂与铋生成2:1的蓝紫色络合物,最大吸收波长为636nm,表观摩尔吸光系数ε_(636)=7.8×10~4,铋在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律。用本法测定铸铁中痕量铋,结果令人满意。     

铸造铝合金ZL205A中铜锰镉铁锆钛的连续测定

试样以氢氧化钠溶解,硝酸酸化,用原子吸收分光光度计进行铜、锰、镉、铁等量的测定;在0.15mol·L~(-1)硫酸介质中,以抗坏血酸还原铁、钛与吐温-80、邻氯苯基荧光酮(CPF)形成稳定的三元络合物,在6～8mol·L~(-1)的硝酸介质中,锆与偶氮胂Ⅲ形成稳定的络合物,用721型分光光度计进行钛和锆量的测定。 1 仪器与试剂 GFU-202B型双光束原子吸收分光光度计(北京分析仪器厂) 721型分光光度计(上海分析仪器厂) CPF:2×10~(-3)mol·L~(-1),称取CPF 0.71g,用硫酸(1 3)10ml和无水乙醇500ml溶解后,用水稀至1L棕色量瓶中。 2 仪器工作条件(见表)     

对二甲氨基亚苄基罗丹宁直接光度法测定纯铜中微量银

对二甲氨基亚苄基罗丹宁又名玫瑰银试剂、银试剂.在酸性溶液中与Ag~ 形成红色胶状沉淀.本文研究在非离子表面活性剂Triton X-100和聚乙烯醇(PVA)混合增溶剂存在下,Ag~ -对二甲氨基亚苄基罗丹宁-PVA-Triton X-100体系的离子缔合显色反应,其摩尔吸光系数为4.1×10~4,本法操作简单,灵敏度高,稳定性好,可用于纯铜中微量银的测定.1 仪器与试剂7230型分光光度计(上海分析仪器厂)银标准溶液:100μg·ml~(-1),10μg·ml~(-1)对二甲氨基亚苄基罗丹宁:0.1g·L~(-1),称取0.01g对二甲氨基亚莘基罗丹宁于100ml无水乙醇中,在沸水浴中加热使其溶解.聚乙烯醇溶液:10g·L~(-1)Triton X-100溶液:2.5×10~(-3)mol·L~(-1)EDTA溶液:50g·~(-1)     

邻硝基苯基荧光酮—溴化十六烷基吡啶吸光光度法测定铜

邻硝基苯基荧光酮属三羟基荧光酮类显色剂已用于多种元素的光度分析.本文研究了反应条件,并用于铝合金中铜的测定,获得良好的结果.1 试验部分1.1 试剂与仪器Cu(Ⅱ)标准溶液:1mg·ml~(-1)贮备液,用时稀释为1μg·ml~(-1)的工作溶液.邻硝基苯基荧光酮(o-NPF)溶液:0.2g·L~(-1)溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液:15g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲液:PH5.6pHS-2型酸度计(上海雷磁仪器厂)721型分光光度计     

利用对三溴偶氮胂-锆（Ⅳ）络合物的置换反应光度法测定草酸

在0.20 mol.L-1盐酸介质中,锆(Ⅳ)与三溴偶氮胂形成1:1蓝紫色络合物,加入草酸可置换络合物中的三溴偶氮胂,使显色溶液的吸光度升高,草酸的浓度与吸光度升高值成正比.在506 nm波长处,草酸浓度在1.0×10-4～6.5×10-4mol.L-1范围内遵守比耳定律.方法的表观摩尔吸光率ε506nm:1.23×10.L·mol-1·cm-1,检出限为0.074 mg·L-1.方法已直接用于地下水以及西红柿样品中草酸含量的测定,所得结果与文献[7]的方法结果相符.测定值的相对标准偏差(n=13)均小于2%,所测得的回收率在95.7%～103.9%之间.     

邻苯二酚紫双峰双波长光度法测定微量铁

在碱性条件下,铁(Ⅱ,Ⅲ)与邻苯二酚紫(PV)形成一蓝色配合物(Fe:(Ⅱ):PV=1:3),该配合物具有正、负两个吸收峰分别位于600、480nm,据此提出了微量铁的PV双峰双波长光度测定法,方法用于自来水中铁的测定,结果令人满意.1 试验方法及工作曲线取铁标准(≤10.0μg)于10ml比色管中,加水至10ml,加入抗坏血酸溶液(0.01mol·L~(-1))0.5ml混匀,加入PV溶液(6.25 ×10~(-4)mol·L~(-1))硼砂-NaOH     

三溴偶氮胂催化光度法测定痕量铁

本文研究了硫酸介质中痕量 Fe(Ⅲ)催化加速抗坏血酸、溴酸钾和三溴偶氮胂之间的褪色反应及动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法.方法灵敏度为1.82×10~(-12)g·ml~(-1).测定范围为Fe(Ⅲ)0～30ng/25ml.已用于人发和食品中痕量铁的测定.结果满意.     

抗坏血酸容量法测定铁矿中全铁

抗坏血酸遇光受热等均能被氧化,稀溶液更不稳定,致使直接滴定铁的方法难以应用。来自蒸馏水中的微量铜对抗坏血酸被氧化有催化作用,但加入少量EDTA,能抑制这一效应,大大改善标准溶液的稳定性,从而使该方法简便、快速、准确、可靠。 1 试剂 抗坏血酸标准溶液:0.04mol·L~(-1),抗坏血酸(分析纯)3.34g溶于300ml水中,加EDTA(0.01mol·L~(-1))5.1ml,稀至1L,贮于深色塑料瓶中,避光存放阴凉处(每次测定试样时,用铁标准溶液(2mg·ml~(-1))标定抗坏血酸标准溶液的滴定度)。 2 分析方法 视含铁量称取试样0.1000～0.2000g。置于50ml聚四氟乙烯坩埚中,加水润湿,加入高氯酸1ml,氢氟酸5ml,低温加热,直到高氯酸白烟冒尽,驱赶多余的氢氟酸和四氟化硅的同时,使铁全部氧化至高价,加入盐酸(1 1)5ml,温热提取,将坩埚内溶物定量转移到     

阳极氧化溶液中草酸含量的测定

阳极氧化溶液是铝材表面处理的关键性溶液,种类较多,配方更多,测定其成分含量的方法难以统一.由草酸(20～50g·L~(-1)、草酸钛钾(30～40g·L~(-1))、柠檬酸(2～5g·L~(-1))、硼酸(5～8g·L~(-1))及增生物所组成的阳极氧化溶液,具有一定的特殊性.打破滴定分析一般以水为试样溶液的惯例,选择无水乙醇为试样溶液.1 试验部分1.1 试剂硫酸锰溶液:50g·L~(-1)甲基红指示剂:lg·L~(-1)氢氧化钾一乙醇标准溶液:0.1mol·L~(-1)高锰酸钾标准溶液:0.02mol·L~(-1)1.2 试验方法取无水乙醇50ml于250ml干燥的锥形瓶中,再准确吸取试样2ml,边加边摇动锥形瓶,加甲基红     

双氧水氧化法测定加碘盐中碘化钾含量

加碘盐中碘化钾的通用分析方法是采用溴水氧化法,此法对人体的危害和环境污染较为严重,不能及时地为生产监控提供分析数据。本法改用双氧水氧化法,用目视比色对加碘盐中的碘化钾含量进行测定,操作简便、快速,检测结果令人满意。 1 试剂 碘化钾标准溶液:称取在干燥器放置8h以后的分析纯碘化钾2g(±0.4mg),用无二氧化碳蒸馏水溶解于500ml棕色量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。使用时配成10μg·ml~(-1)碘化钾工作溶液。 氯化钠溶液:200g·L~(-1),取分析纯氯化钠20g,用水溶于100ml量瓶中,加2mol·L~(-1)的氢氧化钠溶液4滴,用水稀释至刻度,摇匀,使用时过滤。     

三溴偶氮胂与锆的络合反应及其分析应用

本文研究了三溴偶氮胂与锆显色反应的条件和性质,发现在1.21NHCl介质中,生成稳定的蓝紫络合物,λ_(m( ?))=630nm,ε_(630)=4.60×10~4,方法准确度高,选择性、稳定性好,在水相显色,简便、快速,用于岩石矿物中微量锆的测定,得到令人满意的结果。 1.主要试剂及仪器: 氧化锆标准溶液:1ml含10μgZrO_2(0.1NHCl溶液)。三溴偶氮胂〔简称TBA〕:0.1％水溶液(武汉大学合成)。 721-2型分光光度计。 2.试验方法:取10μg ZrO_2于25ml比色管中,加入6NHCl 2ml,(试剂空白补加0.1NHCl 1ml),加显色剂1ml,用水稀至10ml,摇匀,显色10分钟后,加水定容,摇匀。     

稀土（Ⅲ）—三溴偶氮胂络合物极谱吸附波的研究

在PH9.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,稀土(Ⅲ)与三溴偶氮胂在-0.69V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱波,二次导数峰高与稀土浓度在3.O×10~(-8)～9.0×10~(-7)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限为2.O×10~(-8)mol·L~(-1).探讨了该极谱波的性质和电极反应机理.用此法测定了球墨铸铁中的稀土总量,结果满意.     

新试剂二溴羧基偶氮胂与铋的显色反应研究及应用

通过研究新试剂二溴羧基偶氮胂光度法测定铋的反应条件,发现适量铁的存在对铋的显色反应有增敏效应,在0.54mol·L~(-1)混酸(0.24mol·L~(-1)HClO_4-0.30mol·L~(-1)H_3PO_4)中,显色剂与铋生成稳定的蓝色络合物,吸收峰为635nm,摩尔吸光系数为8.61×10~4,铋的浓度在0～20μg/25ml范围符合比耳定律,该显色反应已成功地用于不经分离直接测定钢铁、纯铜及铜合全中的微量铋。     

间氯偶氮安替比林与钴显色反应的研究及应用

间氯偶氮安替比林(MCAA)是测定钙的良好显色剂,用于测定钴未见报道,本文研究了MCAA与CO(Ⅱ)显色反应的条件,共存离子的影响等,并成功地用于铸铁样品中Co(Ⅱ)的测定,扩大了该显色剂的应用范围.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂721-100型分光光度计Co(Ⅱ)标准溶液:用金属钴按常规方法配制为Co(Ⅱ)1.0mg·ml~（-1）贮备液,然后再用水稀释成10μg·ml~(-1)的钻标准液.酒石酸钾钠溶液:10%;MCAA溶液:0.04%缓冲溶液:pH=8.5,称取氯化铵40g溶于水,加氨水9.0ml,稀释至500ml.     

DBC-偶氮胂-铋-钪显色反应的研究

偶氮类显色剂与铋离子形成多元化合物的研究过去有很多报道.为使测定方法既有高灵敏度又有好选择性,本文选用DBC-偶氮胂-铋-钪显色体系进行铋的光度分析,在0.24mol·L~(-1)盐酸介质中,试剂与铋在适量钪的存在下,形成稳定的蓝紫色络合物,最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数为9.1×10~4,铋浓度在0～0.6μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律.该体系对大多数常见离子允许量达到数拾毫克.大大提高了测定铋的选择性.