新型高效液相色谱柱的保护柱

由于液相色谱柱的高效分离性能,其应用越来越广泛。在现有的有机化合物分析中,大约有80％可直接用液相色谱法进行分析、分离。但在实践中发现,分离某些样品时,特别是生化、药物样品中的大分子化合物,染料及其它一些高分子量化合物,极易堵塞和污染液相色谱柱。这给分析工作带来了一定的困难,使得实验难以重复,降低了色谱柱的使用寿命,这在国内外都是极为重视的问题。     

杂多阴离子柱撑水滑石类层柱材料中层柱相互作用研究

合成了具有不同组成的类水滑石层状化合物和杂多酸，据此制备了一系列杂多阴离子柱撑水滑石，用ＩＲ光谱、ＤＴＡ等方法研究了此类层柱材料中层与柱的相互作用，发现类水滑石层状化合物中的Ｍ＾３＋离子的种类和具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的杂多阴离子的组成元素，无论处于四面体中、还是位于八面体中，对层柱的相互作用皆有明显影响，此外，这种相互作用还导致杂多阴离子中四面体和八面体对称性及相关性质的改变。     

程序涂渍柱“柱效能程序效应”的研究

本文从理论上给出程序柱“柱效能程序效应”的概念并导出了函数关系式,通过计算机可计算柱效能程序效应与柱内各变量之间的关系,实践证明实验数据的变化趋势与理论数据相符。     

宽口径填充毛细管液相色谱柱柱尾结构的改进

 设计并评价了尾锥形填充毛细管液相色谱柱,与粘结型柱尾比较,前者柱效高且van Deemter曲线高流速部分的流速-柱效关系明显改善。在折合流速为10～15时,前者的柱效比后者高出30%～50%。谱带的抛物线状的流形在尾锥形柱内得到改善,使色谱峰的对称性有明显提高。比较了两种结构的色谱柱在芳烃快速分析中的分离效果,结果是尾锥形柱的分离性能优于粘结型柱。     

亲水相互作用色谱柱串联C18柱高效分析饮品中的胭脂红

建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L)=91∶9(V/V),流速为0.9 mL/min,柱温为25℃,检测波长为508 nm时,此时胭脂红的分离效果最佳。在最佳的色谱分离条件下,选用两种市售饮品进行实际样品的测定,回收率在81.2%~119%。方法适用于水相样品中的强极性物质的高效分离与分析。     

塔板理论对柱内和柱外浓度分布曲线的描述

使用Visual Basic和QBasic程序，分别在Excel和DOS上，在不做任何化简的情况下，对塔板理论描述的柱内和柱外组分浓度分布进行了研究。发现符合线性分配的样品组分在色谱柱内存在3种不同的浓度分布形态，在色谱柱外则都是拖尾峰形态。分析了不同分配比对柱内和柱外浓度分布曲线最高点和次高点的影响。     

长效氧化铝柱的研制及评价

]使用国产中性氧化铝经磨细、沉降筛选后可以制备成高效液体色谱柱：对苯、萘、苊及菲等化合物的分离度可以用氧化铝的含水量来控制。为克服长期存在的氧化铝色谱柱寿命短、活性易变的缺点,实验测定了不同溶剂中含水量与氧化铝含水的等温吸附曲线;并在此基础上,采用等水溶剂阶梯梯度洗脱法,可以良好地分离不同环数的芳烃,并保持柱性能长期不变。     

柱后反应光度法连续检测萃取色层柱流出曲线

本文报道了设计并组装柱后反应光度法连续自动检测萃取色层柱淋洗曲线的装置,讨论了流通比色池结构对分析性能的影响,分析了柱后反应器结构对萃取色层峰谱带展宽的影响。理论分析和实验结果均表明,采用窄孔盘管式柱后反应器可大大减小其对色层峰的谱带展宽,满足萃取色层淋洗曲线的自动检测。本文报道设计组装的装置己用于希土元素萃取色层柱淋洗曲线的自动检测,获得令人满意的结果。     

柱外效应引起色谱柱效损失率的测量

提出了计算柱外效应对色谱峰方差贡献的方法,由此可计算柱外效应引起的往效损失率。     

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱

 设计了一种零死体积的二通式柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池 ,研究了制备内径在 0 5mm～ 1 0mm的不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。详述了以不同牌号、规格的反相ODS类固定相制备的不同柱长的色谱柱的性能。通过折合板高 /折合流速关系和不对称因子对柱性能进行了评价 ,结果表明 ,该方法制备的色谱柱柱效达到理论值的 75 %以上、RSD为 6% ,稳定性也很好。将其应用于抗癫痫药物和氯苯类化合物的分析 ,结果令人满意。     

高效毛细管线性聚丙烯酰胺凝电泳柱的制备,柱性能表征及操作条件考察

发展一种简便快速的线性丙聚丙烯酰胺毛细管凝胶电泳柱的新型制备方法，用于分离ＰｏｌｙｄＡ（４０－６０）和双链ＤＮＡ，柱效达６百万理论板／米。提出“筛分能力”作为ＣＧＥ柱评价指标，对品迁移行为随操作条件的变化规律进行考察，为毛细管凝胶电泳的理论研究和实验条件优化奠定了基础。     

填料精馏柱实验装置的改造与创新

改造与创新了一套在常压下进行教学及科研实验的填料精馏柱性能测定小型装置，它具有测定时对系统的干扰小，平行测量数据的重复性好，数据准确，可靠，以及操作方便，消耗试剂少等优点，值得推广应用。     

程序涂渍色谱柱柱效及分离度研究

本文从理论上推导出程序柱柱效及分离度的函数关系式，并将程序柱与常规柱进行比较，理论计算和实验结果都表明正切程序柱是一种较理想的程序柱。     

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的制备及评价

设计了一种零死体积的柱尾连接方式和一种能使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的锥形储料池。详述了以反相 ＯＤＳ为固定相,制备高效稳定的不锈钢宽口径（０．８ ｍｍＩ．Ｄ．）填充毛细管液相色谱柱的方法。系统地考察了填装方向、加压溶剂、匀浆溶剂、匀浆浓度和填装压力等不同因素对柱效的影响。在４０ＭＰａ压强和优化条件下,可重复制得柱效达理论塔板数为７．５×１０４／ｍ。对所测试的样品,色谱峰不对称因子为１．０３～１．１０。     

硅基单柱阳离子色谱柱的研制

自Small等人创立双柱离子色谱法之后,Gjerde和Fritz又提出了单柱离子色谱法(SCIC)。其创新点是采用更低交换容量的离子交换柱填料和更低浓度的洗脱液,不用抑制柱,直接电导检测,因而使仪器结构简化,操作手续简便。此外,对阳离子单柱色谱还具有下述优点:可对因在 OH~-型抑制上产生沉淀,     

液晶SCOT柱的研制

1963年,H.Kelker首先用液晶作固定相分离对、间二甲苯异构体。之后,液晶固定相以其特有的选择性受到越来越多的关注。国内外色谱工作者进行了大量研究,目前已有二百多种液晶用于各种异构体的分离。然而,由于液晶本身的成膜特性差,使得所制备的柱子膜薄且理论塔板数低,热稳定     

失效阴离子分离柱性能恢复试验

国产YSA8型阴离子分离柱，因失效无法分离F^-、Cl^-、NO3^-和SO4^2- 4种离子，用HCL法处理，并重新选择合适淋洗液浓度后，能成功地分离F^-、Cl^-、NO3^-和SO4^2-。用美国Dionex公司AS4A型柱和国产YSA8型柱对同一样品测定，分析结果相近，基本上满足实验要求。