反相毛细管电色谱中溶质保留值与溶剂化结构参数间的定量关系

 利用线性溶剂化能关系（ＬＳＥＲ）方法，研究了反相毛细管电色谱（ＲＰ－ＣＥＣ）中溶质保留值与溶剂化结构参数间的定量关系。发现决定溶质在ＲＰ－ＣＥＣ中保留行为的主要因素为溶质的体积及溶质作为氢键受体的碱性大小；建立了溶质在ＲＰ－ＣＥＣ中的ｌｏｇｋ′以及保留方程ｌｏｇｋ′＝ｌｏｇｋ′ｗ－Ｓφ中ｌｏｇｋ′ｗ，Ｓ与溶质的溶剂化结构参数间的定量关系；此外，还建立了不同流动相体系间溶质的ｌｏｇｋ′ｗ和Ｓ值的换算方程。     

中性溶质在反相毛细管电色谱中的保留行为

 分别在以甲醇、乙腈、异丙醇和四氢呋喃为有机改性剂的４种二元流动相体系中对中性溶质在反相毛细管电色谱中的保留行为进行了研究。不仅考察了有机改性剂的种类和浓度对电渗淌度的影响，而且建立了溶质容量因子与有机改性剂在流动相中体积分数间的定量关系，此外还对样品在反相毛细管电色谱和反相毛细管高效液相色谱中的保留行为进行了比较，发现中性溶质在这两种分离模式中的容量因子基本相同。     

β沸石分子筛固体酸的制备及其在异丁烷和丁烯烷基化反应中的应用

以四乙基溴化铵(TEABr)为模板剂，硅胶为硅源，铝酸钠为铝源，采用水热晶化法合成β沸石．研究了其晶化温度、晶化时间、硅铝比、碱度、水含量等各种因素对晶化过程和产物性质的影响．得出适宜的初始凝胶组成为SiO2和Al2O3的比值在25-60之间，TEABr和SiO2的比值在0．32～0．4之间，OH^-和SiO2的比值在0．2～0．23之间，H2O和SiO2的比值在8．6～18．0之间．通过XRD，ICP，IR，SEM和NH3-TPD方法分别对样品的结构和性质进行了表征．烷基化反应的结果表明，β分子筛具有较为适宜的孔结构和反应活性．     

Enantiomer separation by CEC——Enantiomer separation by packed-capillary electrochromatography

Three chiral compounds were successfully separated in a short time with two enantiomer separation models on packed-capillary electrochromatography (CEC). (i) 75 μm I.D. capillaries were packed with 5 μm β-cyclodextrin (β-CD) chiral stationary phase (CSP). Effects of voltage, pH and concentration of organic modifier on electroosmotic flow (EOF) and chiral separations were investigated systematically. Enantiomers of a neutral compound (benzoin) and a neutral drug (mephenytoin) were separated within a short time with high efficiency. Efficiency of 32 000 theoretical plates per meter and resolution (R_s) of 1.42 were achieved for enantiomers of benzoin using a βCD packed column with 6.2 cm packed length. Efficiency of 45 000 theoretical plates per meter and R_s of 3.40 were obtained for enantiomers of mephenytoin. Especially, the enantiomer separation of mephenytion was performed in just 3.4 min with R_s of 2.60. (ⅱ) 75 μm I.D. capillary was packed with octadecylsilica particles (ODS). Chiral separat     

高效毛细管线性聚丙烯酰胺凝胶电泳柱的制备、柱性能表征及操作条件考察

发展一种简便快速的线性聚丙烯酰胺毛细管凝胶电泳（ＣＧＥ）柱的新型制备方法，用于分离Ｐｏｌｙ ｄＡ（４０～６０）和双链ＤＮＡ，柱效达 ６百万理论板／米。提出“筛分能力”作为 ＣＧＥ柱评价指标，对样品迁移行为随操作条件的变化规律进行考察，为毛细管凝胶电泳的理论研究和实验条件优化奠定了基础。     

毛细管电色谱柱性能的理论与应用

 毛细管电色谱柱是在毛细管内充填、涂布或键合色谱固定相，用电渗流作为驱动力的一种电分离模式。总结了国外研究现状，并初步探索讨论了电色谱柱性能理论和应用指标的实现。     

Pd-Sn-K/SiO2催化剂上甲苯气相氧乙酰化反应

 在常规固定床流动反应体系中研究了Pd-Sn-K/SiO2催化剂上气/固相氧化条件下甲苯与乙酸一步合成乙酸苄酯的反应. 结果表明,金属态钯是催化甲苯氧乙酰化合成乙酸苄酯的高活性组分,锡化合物的存在可明显提高催化剂的活性. 催化剂的活性与制备方法密切相关,用H2将SiO2上负载的钯化合物还原之后再负载锡化合物所得催化剂的活性较高. XRD分析结果表明,钯还原前负载锡化合物所得催化剂的活性大幅度降低的原因在于Pd和Sn形成了金属间化合物. 使用Pd/SiO2质量比为0.015, K∶Sn∶Pd摩尔比为27∶3∶1的Pd-Sn-K/SiO2催化剂,在反应温度为180 ℃,混合原料气甲苯∶乙酸∶氧气∶氮气摩尔比为1∶4∶1∶4以及空速为 1680 h-1的条件下,甲苯转化率可达25.3%, 乙酸苄酯选择性为91%. 以TiO2和ZrO2代替SiO2载体,或以其它变价金属氧化物代替Sn氧化物助剂或金属钯,均未发现有更好的催化效果.     

毛细管区带电泳峰形变化规律的研究

 采用指数修正的高斯模型（ＥＭＧ），研究了进样时间、分离电压及柱长等一系列操作条件对毛细管区带电泳峰形参数的影响。实验结果表明，进样时间对半峰宽（Ｗ１／２）和峰不对称度（Ｂ／Ａ）有显著影响；电压对以长度表示的半峰宽及峰拖尾参数无显著影响；ｔｍ与σ、τ、Ｗ１／２（ｓ）之间都有很好的线性关系；随着柱长的增大，σ、τ、Ｗ１／２都略有增加。     

正丁烷在VMgO和Ni-VMgO催化剂上氧化脱氢

 采用4种方法制备了VMgO催化剂样品(w(V2O5)=30%,w(MgO)=70%),并将其用于正丁烷氧化脱氢气固相反应. 结果表明,MgO经蒸馏水回流和焙烧处理后再用NH4VO3溶液浸渍所制得的VMgO,对正丁烷氧化脱氢生成丁烯和丁二烯反应具有更好的催化性能. 这是由于用该法制备的VMgO催化剂中存在较多的Mg3V2O8物种. 通过添加Ni对VMgO催化剂进行了改性. 结果表明,适量添加Ni(n(Ni)/n(V)=0.3)有利于催化剂中Mg3V2O8的生成,而Ni以Ni3V2O8的形态存在. 由此明显改善了VMgO催化剂对正丁烷氧化脱氢生成丁烯和丁二烯反应的催化性能.     

高效毛细管线性聚丙烯酰胺凝电泳柱的制备,柱性能表征及操作条件考察

发展一种简便快速的线性丙聚丙烯酰胺毛细管凝胶电泳柱的新型制备方法，用于分离ＰｏｌｙｄＡ（４０－６０）和双链ＤＮＡ，柱效达６百万理论板／米。提出“筛分能力”作为ＣＧＥ柱评价指标，对品迁移行为随操作条件的变化规律进行考察，为毛细管凝胶电泳的理论研究和实验条件优化奠定了基础。