食品包装材料与容器涂料中甲醛的示波极谱测定方法的研究

在ｐＨ５．０的０．０２ｍｏｌ／Ｌ乙酸－乙酸钠介质中,甲醛与硫酸肼的反应产物在－１．０４Ｖ处产生一个灵敏的吸附还原波,其峰高（ｉｐ）与甲醛浓度在０．０１～１．０ｍｇ／Ｌ范围内呈良好的线性关系。方法操作简便、快速、灵敏、选择性好。用于食品包装材料、容器内壁涂料中游离甲醛的测定,均获得与国标法一致的效果。     

利用肼抑制中性红与亚硝酸根反应光度法测定肼

研究了肼对中性红与亚硝酸根之间反应的抑制作用,建立了动力学光度法测定肼的新方法,方法的线性范围为０．１５－１．０ｍｇ／Ｌ,检出限为０．１０ｍｇ／Ｌ。应用于水样中肼的测定,结果满意。     

居室空气中甲醛的气相色谱法分析

建立了测定居室空气中甲醛的衍生气相色谱法。方法的检测限为０．０２ｍｇ／Ｌ（水溶液）,当采气量为１０Ｌ时,最低检出浓度为０．０１ｍｇ／ｍ３（居室空气）,变异系数为４．１％～６．５％,回收率为７１．０％～９０．４％。     

抑制动力学分析法测定痕量铈

１引言研究了铈（Ⅲ）阻抑Ｈ２Ｏ２氧化水杨基荧光酮（ＳＡＦ）褪色的反应。反应对铈（Ⅲ）为一级反应，表观活化能为２８．７５ｋＪ／ｍｏｌ。据此建立了测定痕量铈的动力学分析法。测定条件为：ＳＡＦ：４．０ｘ１０－５ｍｏｌ／Ｌ，Ｈ２Ｏ２：０．０１０％，ＮａＯＨ：２．０ｘ１０－２ｍｏｌ／Ｌ，５０℃。线性范围０．０４～０．４４ｍｇ／Ｌ，检测限为０．０２ｍｇ／Ｌ。当溶液中的铈含量为０．１６ｍｇ／Ｌ时，３～８倍量的轻稀土，５～１１倍量的重稀土及同倍量铀和钍不干扰测定。２实验部分２．１试剂和仪器铈（Ⅲ）标准溶液：２０…     

毛细管区带电泳激光诱导荧光间接检测环腺苷单膦酸和环鸟苷单磷酸

研究了影响毛细管区带电泳激光诱导荧光间接检测环腺苷单磷酸和环鸟苷单磷酸的实验条件。ｃＡＭＰ和ｃＧＭＰ的线性范围分别为３０￣５００ｍｇ／Ｌ和１５￣５００ｍｇ／ｌ,其最低检测限分别为９．０ｍｇ／Ｌ和０．５ｍｇ／Ｌ;     

Cu(Ⅱ)-DApCM-V(Ⅴ)体系阻抑光度法测定微量铜

在磷酸介质中,Ｃｕ（Ⅱ）能抑制二安替比林对氯苯基甲烷（ＤＡｐＣＭ）与钒（Ⅴ）的显色反应。研究了反应条件和动力学参数,建立了测定微量铜（Ⅱ）的新方法。其线性范围的质量浓度为０．０４～０．１８ｍｇ／Ｌ,检出限为０．０４ｍｇ／Ｌ。用于粗铅和铝合金样品中铜的测定,结果满意。     

Cu(Ⅱ)-DApCM-V(Ⅴ) 体系阻抑光度法测定微量铜

在磷酸介质中,Ｃｕ（Ⅱ）能抑制二安替比林对氯苯基甲烷（ＤＡｐＣＭ）与钒（Ⅴ）的显色反应。研究了反应条件和动力学参数,建立了测定微量铜（Ⅱ）的新方法。其线性范围质量浓度为０．０４－０．１８ｍｇ／Ｌ,检出限为０．０４ｍｇ／Ｌ,用于粗铅和铝合金样品中铜的测定,结果满意。     

催化光度法测定痕量敌百虫

以过氧化氢－联苯胺为指示反应，在檬檬钠弱碱性介质中建立了催化光度测定痕量敌百虫亲方法。方法灵敏度为０．０５４ｍｇ／Ｌ，线性范围为０－２８．８ｍｇ／Ｌ，应用于痕量敌百虫试样的快速分析，结果满意。     

流动注射分光光度法测定微量硫氰酸根

基于３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ硫氰酸根分别与重铬酸根，铈（ＩＶ）在硫酸介质中反应成不稳定的蓝色产物，建立了两种测定微量硫氰酸根的流动注射分光光度新方法，在前一方法中，硫氰酸根含量在０．８０～７．２０ｍｇ／Ｌ范围内可定量测定，检出限为０．２７ｍｇ／Ｌ在后一方法中，硫氰酸根含量在０．８０～６．４０ｍｇ／Ｌ范围内呈线性，检出限为０．３０ｍｇ／Ｌ。当进样体积为１００μＬ时，进样频率为６０次／ｈ，所建立的两     

新合成"哥腊"衍生试剂在甲醛的电分析化学中的研究

利用合成新的Ｇｉｒａｒｄ’ｓ试剂Ｔ,使之与甲醛反应生成电活性的产物,在银基汞膜电极上不原来检测甲醛。对影响这一测定方法的各种因素进行了研究,指出了最佳的实验条件,探讨了衍生反应和电极过程。应用这一方法测定浓度为５．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ的甲醛,重现性良好,其ＲＳＤ为３．０５％;对浓度为２．０１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ的甲醛测定７次,其检测限为７．６×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。     

天青A-溴酸钾体系催化光度法测定微量甲醛

研究了在H2SO4介质中,微量甲醛对KBrO3氧化天青A有较强的催化作用,建立了催化光度法测定微量甲醛的新方法.方法的线性范围为0.035～0.66 mg/L,检出限为0.016 mg/L.该方法用于米粉、粉丝等食品中甲醛的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率为98.5%～101.2%.     

高锰酸钾-甲醛化学发光体系测定甲氧氯普胺

基于在甲醛的作用下,高锰酸钾对甲氧氯普胺的氧化作用而产生化学发光的现象,建立了一种新的用流动注射-化学发光法测定甲氧氯普胺含量的方法.该方法测定甲氧氯普胺的线性范围为0.2~100 mg/L,检出限为0.1 mg/L.对于8 mg/L的甲氧氯普胺标准溶液连续11次测定的相对偏差为1.2%.该方法可用于对制药废水、片剂和针剂中甲氧氯普胺含量的测定.     

Determination of Part-Per-Billion Levels of Formaldehyde in Aqueous Solution by Ion Chromatography with Post-Column Derivatization

Abstract

A method based on the use of an ion-exchange column, post-column derivatization with 2,4-pentane-dione (acetylacetone), and photometric detection for the determination of low levels of formaldehyde in aqueous solution is described. The lower limit of detection is 5 μg/L (ppb) and response is linear up to at least 10 mg/L. Reproducibility at the 1 mg/L level is 0.6% RSD. Determination of formaldehyde concentration in several aldehyde systems is demonstrated.     

用溴酸钾-丁基罗丹明B体系动力学荧光法测定双酚A

在盐酸介质中,双酚A对溴酸钾氧化丁基罗丹明B荧光猝灭具有抑制作用,据此建立了动力学荧光法测定痕量双酚A的新方法。方法的线性范围是0.08～0.88mg/L。检出限为0.005 mg/L,回收率在95%～103%之间。该方法已用于婴幼儿奶瓶、假牙和地表水中双酚A含量的测定,结果满意。     

水发食品中痕量甲醛的测定

为建立催化动力学荧光法测定痕量甲醛的新方法,基于在酸性介质中,甲醛催化KBrO3氧化藏红T的褪色反应,使其荧光猝灭的原理,将反应体系在沸水浴中加热8 min,流水冷却3min,采用动力学荧光法测定痕量甲醛。结果表明,甲醛在0.02~0.14μg/mL范围内与△F值呈良好的线性关系,线性方程为△F=-1.642 8+274.12C(μg/mL),r=0.996 9,检出限为0.011μg/mL。该法简便,快速,常见共存物质干扰小,可用于水发食品及其它食品中甲醛含量的测定,加标回收率为84.63%~94.93%。     

Indirect determination of formaldehyde by alternating-current voltammetry at a hanging mercury drop in the presence of oxygen

An alternating-current voltammetric procedure has been developed for the indirect determination of formaldehyde as its hydrazone at a stationary hanging mercury drop over the formaldehyde concentration range from 0.2 to 15 mg/L in a buffer solution of pH 5.6 ± 0.4 without removing dissolved oxygen. An EKOTEST-VA miniature voltammetric analyzer connected to a computer was used. The detection limit for formaldehyde in the proposed procedure was 0.2 mg/L.     

气相色谱法测定橡皮擦中甲醛时衍生参数的影响分析

利用甲醛与2,4-二硝基苯肼的衍生反应,用气相色谱法测定橡皮擦中的甲醛时对衍生参数的影响进行分析。对关键衍生环节中的衍生因素如衍生剂用量、衍生温度、衍生时间、提取剂等进行试验,确定衍生剂用量为0.5mL,衍生温度为70℃,衍生时间15 min;提取剂为甲苯,用量为每次5 mL,充分振摇1 min,提取2次。橡皮擦中甲醛的质量浓度在0.105~10.5 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 7,测定结果的相对标准偏差为2.1%(n=6),检出限为0.01 mg/L,平均加标回收率为88.4%。该衍生气相色谱法灵敏度高,稳定性好,可用于橡皮擦产品中甲醛的快速检测。     

流动注射催化动力学光度法测定碘离子

Based on catalysis of I- on the decolor reaction between potassium bromate and indigo carmine in the acid medium,and combined with flow injection analysis,a new flow-injection catalytic kinetic spectrophotometric method was found for determination of iodide in sample.The experimental results show that the determination is carried out at temperature of 80℃ and the concentration of H_2SO_4,KBrO_3,and indigo carmine is 1.2 mol/L,1.8×10~(-2) mol/L and 1.0×10~(-4) mol/L respectively,the linear range for the method is 0.50～1.8 mg/L.The detection limit is 0.0022 mg/L.The relative standard deviation is 1.92%.The proposed method was applied to the determination of iodide in troche successfully.The recovery was between 99.2% and 103.6%.     

动力学荧光法测定痕量对苯二酚的研究

在稀H2SO4介质中,痕量对苯二酚对V(Ⅴ)催化KIO4氧化吡啰红Y的反应具有显著的阻抑作用,据此建立了动力学荧光法测定痕量对苯二酚的新方法。研究了体系的动力学条件,考察了各种因素的影响。方法的线性范围为0.01～2.5mg/L,检出限为0.006mg/L。该方法用于水样中对苯二酚的测定,加标回收率在98.8%～101.6%之间,相对标准偏差为2.5%～2.9%。