加压流体萃取–气相色谱法测定土壤中丙烯酸

建立加压流体萃取–气相色谱法测定土壤中丙烯酸含量的方法.将处理后的土壤样品加入至密闭容器中,采用丙酮作为溶剂,在压力为8.27～13.79 MPa,温度为100℃的条件下,液态的有机溶剂与土壤样品充分接触,将土壤中有机物提取到有机溶剂中.提取液经凝胶渗透色谱净化、浓缩、定容,用气相色谱分离,根据保留时间进行定性,以色谱...     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量

采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的含量。土壤样品以正己烷-乙酸乙酯(5+1)混合液进行萃取,所得萃取物用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。24种半挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.83~4.48μg·kg~(-1)之间,测定下限在3.32~15.8μg·kg~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.4%~123%之间。测定值的相对标准偏差(n=4)在5.2%~19%之间。     

在线测量大气挥发性有机物的冷阱浓缩/热解析仪的研制

研制了一种只用-10C低温的冷阱浓缩/热解析仪,用于大气中C2和C2以上挥发性有机物的在线检测.以碳分子筛TDX-01和石墨化炭黑为吸附剂,将大气挥发性有机物富集在吸附管内,通过对吸附管直接加热快速热解析后,样品随载气直接进入气相色谱仪进行分离分析,不需二级冷阱或者二次浓缩.对10种挥发性有机物的检测显示,测定结果的相...     

高效液相色谱法对环境样品中甲基托布津与甲霜灵残留的测定

建立了自动固相萃取/高效液相色谱法测定地表水和土壤中甲基托布津和甲霜灵残留的方法。地表水采用C18固相萃取小柱进行富集、净化及浓缩;土壤采用丙酮-二氯甲烷(体积比3∶7)溶液振荡萃取,弗罗里硅土小柱净化和浓缩;以乙腈和水为流动相,于230 nm波长处对样品进行高效液相色谱检测。甲基托布津和甲霜灵在水中的检出限分别为0.36、3.49μg/L,在土壤中的检出限分别为0.03、0.18 mg/kg;在优化实验条件下,甲基托布津和甲霜灵在水样和土壤样品中的添加回收率为77%~105%,精密度为1.2%~8.5%。方法可用于环境样品中甲霜灵和甲基托布津残留量的测定。     

多孔膜萃取/微捕集方法及在线测定水中挥发性有机物

基于多孔膜萃取水中挥发性有机物和微捕集技术,构建了一套水中挥发性有机物(Volatile OrganicCompounds,VOCs)样品前处理装置,可自动、在线、连续完成水中挥发性有机物萃取、富集、热解析,传输给气相色谱分离检测。实验分别对膜萃取材料、萃取温度、萃取时间、吹扫气流速等进行了系统优化,并用于氯仿、1,2-二氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、氯苯、苯乙烯9种挥发性有机物的检测。研究结果表明,采用膜萃取/微捕集装置,与气相色谱联用,在萃取温度60℃,萃取时间30 min,吹扫气流速8 mL/min条件下,采用氢焰离子化检测器(Flame ionization detector,FID),对氯代烃的检出限达到0.003～0.041μg/L,精确度为2.7%～13.0%,线性相关系数均大于0.9936,适用于在线检测水中挥发性有机物。     

加速溶剂萃取-在线净化-气相色谱-质谱法测定土壤中多氯烃类化合物

以土壤中六氯环戊二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷为研究对象,采用加速溶剂萃取法进行在线净化和萃取,用气相色谱-质谱法测定。将土壤样品10g与石英砂20g混合均匀后,加入到装有氟罗里硅土粉1g和石墨炭黑粉0.2g的萃取池中,以二氯甲烷-丙酮(4+1)混合液为萃取剂进行萃取。考察了萃取温度、萃取剂、分散剂和土壤pH、TOC等因素的影响,分析了在线净化和离线净化的差异以及复合净化的优势。应用该方法对3个不同土壤样品进行测定,回收率在72.3%~89.0%之间,相对标准偏差(n=7)为7.4%~13%。     

固相萃取-GC-MS分析法鉴定生活废水中的半挥发性有机化合物

环境样品分析中,样品的前处理占了很大的比例,传统的液液萃取、KD浓缩器浓缩的样品前处理方式需要大量的溶剂,并且消耗时间长、消耗体力大.近些年来,在环境污染物的鉴别分析中,由于固相萃取、固相微萃取等样品前处理方法,溶剂消耗量少、浓缩、净化效率高、时间体力消耗小而越来越受到亲睐.本文采用ENVI-18固相萃取小柱对生活废水中的污染物进行分离浓缩处理,GC-MS分析鉴别,并与美国EPA半挥发性化合物的分析方法进行对比,只要操作掌握得好,固相萃取法不仅溶剂消耗量小,浓缩、净化效率高,时间体力消耗少,而且鉴别的物质多,在环境污染物的鉴别分析中确实是一个值得推广的好方法.     

微波萃取－SPE柱净化/气相色谱－质谱法测定固体废物中53种半挥发性有机物

采用微波辅助萃取技术,结合固相萃取（SPE）小柱净化,建立了固体废物中53种半挥发性有机物的气相色谱－质谱检测方法。通过优化前处理条件,选择以丙酮－正己烷（1∶1,体积比）为萃取剂,微波萃取温度为100 ℃,萃取时间为15 min,萃取液经硅酸镁固相萃取柱净化,DB－5MS（30 m × 0.25 μm × 0.25 mm）色谱柱分离,结合电子轰击电离源（EI）选择离子监测（SIM）模式,采用内标法进行定量检测。实验表明：53种半挥发性有机物在0.2 ~ 5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数（r）均不小于0.998,对典型固体废物灰渣和生化污泥样品的检出限分别为0.002 ~ 0.015 mg/kg和0.004 ~ 0.027 mg/kg,定量下限分别为0.008 ~ 0.060 mg/kg和0.016 ~ 0.108 mg/kg。在0.5、1.0、2.0 mg/kg 3个加标水平下,灰渣样品的平均加标回收率为70.7% ~ 98.5%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为1.7% ~ 14%;生化污泥样品的平均加标回收率为71.8% ~ 105%,RSD（n = 6）为1.2% ~ 15%。该方法快速准确、环保可靠、试剂用量少、检测效率高,可满足固体废物中53种半挥发性有机物的高通量检测要求。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定石油烃污染土壤中半挥发性有机物

取被石油烃污染的土壤样品经快速萃取仪萃取后,用经活化的Silica硅胶小柱进行净化,用正己烷淋洗,弃去前1.0 mL正己烷淋洗液,再用体积比为1:19的丙酮-正己烷混合溶剂洗脱。洗脱液氮吹浓缩至小于1.0 mL,加内标物并用正己烷定容至1.0 mL,过滤。滤液中半挥发性有机物(SVOC)经气相色谱分离后采用电子轰击离子源、全扫描和选择离子监测模式进行质谱分析,采用内标法定量。方法比较了不同固相萃取小柱、正己烷的用量、洗脱剂的种类等条件对样品净化效果的影响,在优化的试验条件下,SVOC的线性范围均为1～20 mg·L~(-1),检出限为0.06～0.30 mg·kg~(-1)。按标准加入法在3个浓度水平进行回收试验,在低加标水平下,测得回收率较高,为35.8%～145%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%～15%。     

液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定水中46种半挥发性有机物

半挥发性有机物主要包括多环芳烃类(PAHs)、邻苯二甲酸酯类(PAEs)、有机氯农药类(OCPs)和硝基苯类(NBs)等化合物,这些物质多具有致癌、致畸、致突变作用,以及内分泌干扰效应。因此,快速准确测定水中半挥发性有机物非常重要,目前国内尚无水中半挥发性有机物的检测标准。该研究从氮吹温度、水样pH值和萃取时间3个方面进行了优化,旨在建立一种液液萃取-气相色谱-质谱(LLE-GC-MS)同时测定水中46种半挥发性有机物的方法。结果表明:氮吹温度对46种半挥发性有机物的回收率影响不大,考虑回收率及浓缩效率,将氮吹温度设定为35 ℃;水样在中性环境下萃取效果好于碱性环境下的效果;萃取时间由7 min增加至10 min时,回收率也随之提高,但时间增加至15 min时,17种(占比37%)化合物回收率有所增加,29种(占比63%)化合物回收率则呈降低趋势。因此,将萃取时间设定为每次10 min。采用气相色谱-质谱仪进行检测,内标法定量。该方法在20.0~2000 μg/L范围内线性良好,相关系数(r ²)≥0.9916, 46种SVOCs检出限为0.28~16.55 ng/L,定量限为0.92~55.16 ng/L;在0.02、0.2、0.4 μg/L 3个加标水平下的平均回收率为63.6%~125%,相对标准偏差(n=6)为1.03%~17.0%。采用该方法检测了黄河流域济南段的27个地表水样品,检出的物质以PAEs和PAHs为主,2种OCPs在部分点位有检出,NBs均未检出。该方法操作简单,通用性强,准确度及精密度良好,检出限低,适用于地表水及地下水中46种半挥发性有机物的同时检测。     

不同pH调节顺序对水中半挥发性有机物提取效率的研究

建立了地下水中96种半挥发性有机物的液液萃取-GC/MS分析方法。结果表明,不同pH调节顺序对液液萃取多组分半挥发性有机物的提取效率有差异,先酸性后碱性萃取环境下高于先碱性后酸性的萃取条件。     

快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱质谱法测定土壤中邻甲苯胺含量

以快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱质谱法测定土壤中邻甲苯胺的含量。土壤样品经ASE–350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用凝胶渗透色谱净化浓缩后,用全扫描模式(SCAN)采集气相色谱–质谱法测定土壤中的邻甲苯胺含量。该方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为78.3%~95.5%,测定结果的相对标准偏差为2.35%~14.9%(n=6)。该方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好、前处理操作简便及纯化效果好等优点,可用于测定土壤中邻甲苯胺的含量。     

搅拌棒吸附萃取研究进展

搅拌棒吸附萃取是九十年代末发展起来的一种新型的样品前处理技术,具有灵敏度高、重现性好、不使用有机溶剂等优点.适用于食品、环境、生物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析.本文综述了搅拌棒吸附萃取的萃取原理、萃取涂层、解吸方式、发展状况及应用,并与其它样品前处理技术进行了比较.引用文献38篇.     

土壤中64种痕量半挥发性有机污染物的分析方法研究

利用超声提取技术将土壤中的半挥发性有机污染物(SVOC)提取出来, 经旋转蒸发浓缩至一定体积后, 用ODSC18柱净化, 再用氮吹浓缩后, 取1.0 μL注入气相色谱中, 用DB-5 ms柱分离, 用气相色谱质谱仪(GC-MS)进行定性定量分析. 本方法研究土壤中64种半挥发性有机污染物, 其中包括苯系物、苯酚类、苯胺类、硝基芳香烃类、氯代芳烃类、多环芳烃类和酞酸酯类等物质的提取、净化方法以及回收率、精密度和检测限的测定. 该方法回收率为52.5%～105%.     

超声波提取-气相色谱法测定油田区土壤中21种酚类化合物

采用超声波提取—气相色谱法测定油田区土壤中21种酚类化合物,主要研究了提取时间及净化条件等对测定结果的影响.对比了加压流体萃取与超声波提取方式对回收率的影响,结果表明:超声波提取法回收率优于加压流体萃取法,其中2,4-二硝基酚和4-硝基酚两种化合物比加压流体萃取法回收率提高了30%.以10.0 g土壤样品计,酚类化合物的检出限为0.01～0.05 mg/kg,样品加标回收率为81.5%～110%,精密度为2.6%～11%.经有证标准物质验证,相对误差为2.6%～14%.试验结果表明,超声波提取法适合于油田区土壤中21种酚类化合物的测定.     

土壤中痕量水胺硫磷的微波辅助萃取-固相微萃取-GC-MS法测定

研究了微波辅助萃取(MAE)-固相微萃取(SPME)联合萃取、气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤中水胺硫磷的分析方法；采用正交设计试验优化了微波升温程序、萃取温度、萃取时间、萃取溶剂体积等MAE条件；研究了SPME萃取涂层、萃取时间、解吸温度等对萃取效率的影响；方法的线性范围在1．O～20μg/L之间，检出限为O．49ng/g；测定25、100ng/g加标土壤样品，回收率分别为79％和107％。RSD分别为2．6％和6．5％；方法综合了MAE快速高效和SPME富集浓缩的优点，以水为萃取溶剂，特别适合于固体样品中痕量有机物的分析。     

预浓缩-气相色谱-质谱法测定大气中34种挥发性有机物含量

采用预浓缩-气相色谱-质谱法测定大气中34种挥发性有机物的含量。采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式。34种挥发性有机物的线性范围均为0.5~40nL·L-1,方法的检出限在0.01~0.14μg·m-3之间。回收率在86.7%~98.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~8.6%之间。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中11种氯苯类化合物

冷冻干燥样品以正己烷为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,再将萃取液进行浓缩(干法);新鲜样品以正己烷与丙酮以体积比1∶1组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液经脱水和硅酸镁小柱净化后,收集淋洗液,再将淋洗液进行浓缩(湿法)。采用气相色谱法测定上述浓缩液中11种氯苯类化合物的含量,采用Agilent DB-1701毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定。11种氯苯类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3.143s)为0.002～0.030mg·kg~(-1)。方法用于干法和湿法制备的土壤样品的分析,加标回收率为45.3%～140%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%～24%。     

微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱质谱联用法对污泥中19种多氯联苯的测定

建立了微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定污泥中19种多氯联苯(PCBs)含量的分析方法。对微波辅助-微固相在线萃取条件进行优化,得出最优萃取条件为:萃取温度60℃,萃取时间25 min,解吸溶剂为乙酸乙酯,解吸剂用量150μL,解吸时间25 min。在优化条件下,方法的检出限为0.2~2.5 ng/g,相对标准偏差(RSD)小于14%,回收率为81.4%~102.1%。与传统的微波萃取、微固相萃取、超声萃取等方法相比,该方法集萃取、净化和浓缩于一体,极大地缩短了分析时间,适合于复杂环境样品体系中痕量PCBs的分析检测。     

气相色谱-质谱法测定热塑性弹性体中的多环芳烃

建立了一种简单、准确的测定热塑性弹性体中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了样品制备、萃取溶剂、萃取方法、时间以及温度对厂家制备的阳性热塑性弹性体样品中PAHs提取效率的影响,确定了萃取条件和方法。样品经甲苯超声萃取、浓缩后用环己烷溶解、二甲亚砜液液萃取净化后采用GC-MS进行分析,内标法定量。通过对不同材质阳性热塑性弹性体样品的加标回收、精密度试验等对建立的方法进行评价,16种PAHs的平均回收率为70%～117%,精密度为0.2%～10.8%。该方法适合于热塑性弹性体中PAHs的测定。