液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定水中46种半挥发性有机物

半挥发性有机物主要包括多环芳烃类(PAHs)、邻苯二甲酸酯类(PAEs)、有机氯农药类(OCPs)和硝基苯类(NBs)等化合物,这些物质多具有致癌、致畸、致突变作用,以及内分泌干扰效应。因此,快速准确测定水中半挥发性有机物非常重要,目前国内尚无水中半挥发性有机物的检测标准。该研究从氮吹温度、水样pH值和萃取时间3个方面进行了优化,旨在建立一种液液萃取-气相色谱-质谱(LLE-GC-MS)同时测定水中46种半挥发性有机物的方法。结果表明:氮吹温度对46种半挥发性有机物的回收率影响不大,考虑回收率及浓缩效率,将氮吹温度设定为35 ℃;水样在中性环境下萃取效果好于碱性环境下的效果;萃取时间由7 min增加至10 min时,回收率也随之提高,但时间增加至15 min时,17种(占比37%)化合物回收率有所增加,29种(占比63%)化合物回收率则呈降低趋势。因此,将萃取时间设定为每次10 min。采用气相色谱-质谱仪进行检测,内标法定量。该方法在20.0~2000 μg/L范围内线性良好,相关系数(r ²)≥0.9916, 46种SVOCs检出限为0.28~16.55 ng/L,定量限为0.92~55.16 ng/L;在0.02、0.2、0.4 μg/L 3个加标水平下的平均回收率为63.6%~125%,相对标准偏差(n=6)为1.03%~17.0%。采用该方法检测了黄河流域济南段的27个地表水样品,检出的物质以PAEs和PAHs为主,2种OCPs在部分点位有检出,NBs均未检出。该方法操作简单,通用性强,准确度及精密度良好,检出限低,适用于地表水及地下水中46种半挥发性有机物的同时检测。     

马来酸酐接枝聚丙烯/石墨导电纳米复合材料的研究

用溶液插层 (SI)法制备了马来酸酐接枝聚丙烯 (gPP) 膨胀石墨 (EG)导电纳米复合材料 ,以熔体混合(MM)法作对照 ,通过室温体积电导率 (σ)测试和OM、SEM、TEM观察 ,研究了复合材料的制备方法、微观结构和导电性能关系 .结果表明 ,SI法制得纳米复合材料的室温逾渗阈值c=0 6 7vol% ,远低于MM法制得复合材料的c=2 96vol% ;3 90vol%EG含量下 ,前者的σ达 2 4 9× 10 - 3S cm ,而后者的σ仅 6 85× 10 - 9S cm .产生上述差异的原因 ,与两种方法制得复合材料中EG分散相的形态及其内部微结构直接相关 .     

聚丙烯/石墨导电纳米复合材料的制备与性能

用溶液插层及其与熔体混合相结合的母料熔体混合 (MMM)方法制备了聚丙烯 (PP) 马来酸酐接枝聚丙烯 (gPP) 膨胀石墨 (EG) (gPP EG =3 2wt)导电纳米复合材料 ,其室温逾渗阀值 (c)分别为 6wt%和 8wt % ,明显低于直接熔体混合制得复合材料和PP EG对照材料的c=11wt%和 12wt% .增加gPP含量 (Cg)能提高复合材料的电导率 (σ) ,例如对于MMM法制备的复合材料 ,固定PP gPP =1 1wt时 ,c 降为 7wt% ;保持EG含量 =9wt%时 ,σ在Cg>30wt %后跃升 7个数量级以上 .通过TEM、SEM和OM观察 ,从制备方法、EG和gPP含量影响复合材料形态和微结构的角度 ,分析说明了出现上述差异和现象的原因 .     

机器学习方法用于二氢叶酸还原酶抑制剂的活性预测

分别采用支持向量学习机、人工神经网络、调节性逻辑回归和K-最临近等机器学习方法对761个二氢叶酸还原酶抑制剂建立了其活性分类预测模型. 采用组成描述符和拓扑描述符表征抑制剂的分子结构及物理化学性质, 使用Kennard-Stone方法进行训练集的设计, 并用Metropolis Monte Carlo模拟退火方法作变量选择. 结果表明, 支持向量学习机优于其它机器学习方法, 所得到的最优模型具有较好的预测结果, 其预测正确率为91.62%. 说明通过合适的训练集设计及变量选择, 支持向量学习机方法可以很好地用于二氢叶酸还原酶抑制剂的活性分类预测.     

季戊四醇丙烯酸酯的宽孔(530μ)弹性石英毛细管柱气相色谱分析

本文报道的方法具有快速、简便、准确的特点。用解联立线性方程求校正因子的方法,在缺少纯标样的场合可推荐应用。对高沸点、强极性体系分析本文有考考价值。     

一种加快概率素数搜索技巧的改进和推广

对一种快速筛去部分合数的一种算法加以改进和推广，结合利用雅可比符号寻找大素数的算法，给出了一种可以有效的减少判别的奇合数，加快素数搜索过程的有效快速算法．     

PP/PA66原位复合材料的增强和增韧效应

用挤出 拉伸 注塑法制得了增强又增韧的PP PA66原位复合材料 ,以未经拉伸的普通共混材料作对照 ,研究了PA66质量含量 (cd)对材料相形态和力学性能的影响及其作用机制 .结果表明 ,当cd 由 0 %增至2 0 %时 ,原位形成的PA66纤维数量增多 ,纤维直径及其分散性以cd =1 5 %为界先减小后增大 ,残留的PA66粒子数也增多 ;纤维数量的增多和纤维网络的发展导致材料冲击强度持续增高 ;纤维及粒子对基体的增刚作用使材料杨氏模量增高趋于极限值 ;受分散相对基体增强效应和两相弱粘结界面缺陷效应的综合影响 ,材料的拉伸强度以cd =1 5 %为界先增高后降低     

毛细管电泳-电致化学发光联用技术检测烟草中尼古丁含量

建立了毛细管电泳-电致化学发光联用技术(CE-ECL)检测烟草浸出液中尼古丁含量的方法。考察了检测电位、检测池中Ru(bpy)32+浓度和缓冲液pH值、CE运行缓冲液浓度和pH值、进样时间和电压,以及CE分离电压等实验条件对尼古丁测定的影响。在优化的条件下,尼古丁检测的线性范围为低浓度段:1～100μg/L(r>0.999)、高浓度段:100～1500μg/L(r>0.996),检出限为0.5μg/L(S/N=3)。将本方法用于3种品牌的烟草浸出液中尼古丁含量的测量,测定值均与烟盒上尼古丁的标注值相吻合,样品的加标回收率为95%～106%。     

基于支持向量学习机的HIV-1蛋白酶抑制剂的活性预测

为了预测人体免疫缺陷蛋白酶抑制剂的活性, 计算了表征分子的组成和拓扑特征的462个分子描述符, 用Kennard-Stone方法和随机方法进行了训练集和测试集设计, 用Monte Carlo 模拟退火方法进行变量筛选, 并分别用神经网络, 逻辑回归, k-近邻和支持向量学习机方法建立了HIV-1蛋白酶的抑制剂模型. 结果表明支持向量学习机优于其余机器学习方法, 用SVM方法所建立的最优模型的最后预测正确率达到98.24%.