纳米铁的低温热容和热力学性质研究

用扫描电子显微镜(SEM)测定了纳米铁试样的粒径, SEM结果表明Fe试样平均粒径d为25 nm. 在84～350 K温区, 用精密低温绝热量热计测定了该纳米铁试样的等压摩尔热容, 拟合出其等压摩尔热容与热力学温度的函数关系式: Cp=36.831+14.772x−5.4968x2−0.7099x3−1.3188x4, 其中x=(T−234)/156. 根据热容与热力学函数关系, 计算了以298.15 K为基准的纳米Fe(d=25 nm)热力学函数, 并与文献报导的粗晶Fe及粒径87 nm Fe的热容进行了比较, 从能量角度分析了不同粒径Fe热容曲线差别产生的原因.     

Ag/C同轴纳米电缆的制备

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)辅助水热法合成了Ag/C同轴纳米电缆,并用SEM、TEM、XRD和EDS对产物进行了表征。结果表明,产物为长达数十微米,内核直径80～100 nm,壳厚约100 nm的纳米电缆。初步探讨了Ag/C同轴纳米电缆的生长机制。     

Se和Se@C纳米棒的选择合成

通过调节葡萄糖浓度,采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)辅助水热法选择合成了Se和Se@C纳米棒,并用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、粉末X射线衍射(XRD)和X射线能谱分析(EDS)对产物进行了表征。结果表明,产物Se纳米棒直径200～300 nm,长达数微米;Se@C纳米棒长达数微米,内核直径200～00 nm,壳厚约30 nm。初步探讨了Se和Se@C纳米棒的生长机制。     

Cu/La2O3 催化裂解乙炔制备碳纳米纤维

用沉淀法制备了Cu/La2O3催化剂,将其用于催化裂解乙炔制备了碳纳米纤维(CNFs).考察了反应温度和反应时间对CNFs产率的影响.用SEM和微机差热天平分别对CNFs的形貌和抗氧化性能进行了研究.实验结果表明:于650 ℃反应3 h, CNFs产率为1.4 g·(g Cat.)-1;CNFs形态规则,表面光滑,直径300 nm～700 nm,长度达几十微米;CNFs燃烧温度515 ℃～544 ℃.     

微米/纳米结构对氟硅烷修饰氧化铝表面疏水性能的影响

以多孔氧化铝膜为基板,用NaOH溶液进行化学腐蚀,控制适当的条件,得到氧化铝微米/纳米表面结构.用氟硅烷分别修饰光滑氧化铝膜、多孔氧化铝膜及其微米/纳米结构表面,进行接触角测试、XPS成分分析和SEM结构表征.结果表明,氟硅烷修饰的微米/纳米结构表面对水的接触角(149°±2°)比光滑表面(101°±1°)和纳米孔洞结构表面(141°±2°)都高.     

聚苯胺内方形微米管和方形微米棒的可控制备和结构

以柠檬酸为掺杂剂、过硫酸铵为氧化剂,通过改变苯胺单体的浓度实现了聚苯胺微/纳米结构的可控的自组装制备.在较高苯胺单体浓度时,自组装得到具有内方形的导电态聚苯胺微米管,其直径约为580~300nm,管壁厚约为80 nm.而在极稀的苯胺单体浓度时,自组装得到正方形横截面的方形微米棒,其横截面的边长约为690~290 nm,长度约为1~40μm.结构表征结果证明,所得的微米方形棒是N—N单键结合的聚氮烷;而延长聚合反应时间,则可得到本征态聚苯胺微米管.     

(Au)核(Ag)壳纳米微粒光度法快速检测过氧化氢

以粒径为10 nm的纳米金为晶种, 用柠檬酸钠还原硝酸银制备了平均粒径为30 nm的(Au)核(Ag)壳纳米微粒, 用高速离心纯化除去过量的柠檬酸三钠获得了较纯的(Au)核(Ag)壳纳米微粒, 其吸收峰位于393 nm处. 在pH 4.4的HAc-NaAc缓冲溶液中, Fenton反应产生的羟基自由基可以氧化(Au)核(Ag)壳纳米微粒银层生成银离子, 导致393 nm处的吸光度降低. H2O2的浓度(c)在6.58～421.1 μmol/L范围内与393 nm处的吸光度降低值ΔA 393 nm呈良好的线性关系, 回归方程为ΔA393 nm=0.00111c+0.0210, 相关系数为0.9908, 检出限为1.73 μmol/L. 本方法用于废水样品测定, 结果满意.     

手性双修饰剂修饰的CdSe纳米晶的合成及选择性识别Hg(II)的研究

以手性化合物D-青霉胺和L-半胱氨酸为双修饰剂在水相中合成了CdSe纳米晶, 痕量Hg(II)对其荧光强度有明显猝灭作用,基于此建立了定量测定痕量Hg(II)的新方法.在Cd2+, HSe-, D-Pen和L-Cys摩尔比为1: 0.25: 2: 1.2, pH=7.5的条件下,合成的纳米晶具有更好的发光强度和稳定性.TEM显示CdSe纳米晶为球形颗粒,粒径约为50和80 nm.在磷酸盐缓冲溶液(pH 7.38)中,CdSe纳米晶最大荧光峰为516 nm,对Hg(II)有高选择性响应.纳米晶的相对荧光强度与Hg(II)的浓度呈良好线性关系, 检出限为40 pmol/L.本方法测定不同水样中Hg(II)的浓度,回收率为96.7%～102.5%.     

静电纺丝方法制备CaTiO3∶Er3+微米带及其上转换发光性质

CaTiO3:Er3+微米带由静电纺丝方法制备.用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和上转换发光表征所制备的样品.SEM和TEM测试证实所得前躯体微米带尺寸均一,烧后得到的微米带是由纳米粒子组成的.在980 nm激光激发下,CaTiO3:Er3样品发出绿光,绿光发射峰位于546 nm,可归属于Er3+离子的4S3/2 →4I15/2跃迁.当Er3+离子的掺杂浓度提高,因为Er3+离子之间的能量传递,红光发射相对于绿光发射增强.     

同轴三层纳米电缆NiO@SiO2@TiO2的制备与表征

采用静电纺丝技术, 通过改进实验装置, 成功地制备出了NiO@SiO₂@TiO₂同轴三层纳米电缆. 采用差热-热重(TG-DTA)分析、X射线衍射(XRD)分析、傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析、扫描电子显微镜(SEM)分析和透射电子显微镜(TEM)等分析技术对样品进行表征, 结果表明, 所得产物为NiO@SiO₂@TiO₂同轴三层纳米电缆, 内层为NiO, 直径大约为40～50 nm|中间层为SiO₂, 厚度大约为40～45 nm|外层为TiO₂, 厚度大约为45～50 nm. 对NiO@SiO₂@TiO₂同轴三层纳米电缆的形成机理进行了讨论.     

碳基针孔组合微电极的性能测试与理论验证

在涂敷绝缘漆的碳电极上，用针尖刺穿绝缘膜，形成组合微盘电极.在铁氰化钾与亚铁氰化钾溶液体系测得电极的循环伏安曲线与理论计算曲线十分吻合.阶梯扫描伏安法测得的极限扩散电流，与亚铁氰化钾浓度和扫描速率平方根都成良好的线性关系.在氯化钾支持电解质溶液中，测得Cd(Ⅱ)的循环伏安曲线是不可逆的， Cd(Ⅱ)的还原波峰电位在－0.98 V（相对于饱和甘汞电极）附近； 800 mV•s－1阶梯扫描速率下，在2.55×10－5 ～1.28×10－4 mol•dm－3浓度范围内， Cd(Ⅱ)的浓度与还原波峰电流成良好的线性关系.     

氧化钛纳米管阵列制备及形成机理

采用电化学阳极氧化法在HF水溶液体系使纯钛表面形成一层结构规整有序的高密度TiO2纳米管阵列,考察了几种主要的实验参数（阳极氧化电压、温度、时间、电解液浓度）对TiO2纳米管阵列形貌和尺寸的影响.结果表明,阳极氧化电压是影响氧化钛形貌和纳米管尺寸的最主要因素,而温度和电解液浓度只影响TiO2纳米管阵列形成的时间.对TiO2纳米管阵列进行X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）的分析,初步表征了TiO2纳米管阵列的电学性质.并讨论了TiO2纳米管的形成机理.     

半结晶聚酯的两相分离及其可靠性分析

联用Rietveld方法、Fourier过滤技术和径向分布函数(RDF)研究了半结晶聚酯(PET)粉末样的结晶相和非晶相两相分离及结构分析问题，得到合理的结晶相和非晶相的结构参数，表明这种方法对分析半结晶高聚物的两相结构是可行的.文中提出，判断半结晶高聚物二相分离和结构分析是否可靠，除需考虑分辩结晶相结构参数是否正确的三个判据之外，还需加上二个物理判据.还指出 ,若要获得合理的两相分离结果，提供纯非晶试样的散射曲线作为拟合时本底强度初始值是必要的.     

混配型配合物Ni(mnt)(bipyO2)的合成与气敏性能

以cis-1,2-二氰基乙烯-1,2-二硫醇钠(Na2(mnt))、2,2′-联吡啶-1,1′-二氧化物(bipyO2)和NiCl2为原料,合成了一种具有大共轭体系的混配型配合物.用元素分析、差热 热重分析、摩尔电导、红外和紫外光谱对配合物进行表征.该配合物化学式为Ni(mnt)(bipyO2),平面正方形结构,属电中性物质,热分解温度高于335 ℃.不溶于水和常规有机溶剂,可溶于DMSO.该配合物是一种氨敏材料,用它制作的传感器对氨气具有良好的敏感性和选择性;当工作电压为10 V时,在氨气浓度小于2.6 mmol•L－1的范围,传感器的输出信号对氨气呈线性响应.传感器的平均回收率为100.2％,响应时间为20 s,恢复时间为45 s.可用于微量氨的定量分析.     

三维有序大孔Al2O3制备的新方法及表征

以聚苯乙烯胶晶为模板,用Al(NO3)3•9H2O为前驱物,使用柠檬酸为配体,成功地制备了孔径为250～350 nm的三维有序大孔Al2O3材料.SEM观察表明,所得大孔材料孔结构规则排列,孔与孔之间通过小孔相连,形成了一个三维有序排列的蜂窝状结构.实验发现,以Al(NO3)3•9H2O为前驱物,加入柠檬酸可以防止团聚粒子的产生,有利于三维有序结构的形成.前驱物浓度在0.5～0.8 mol•L－1范围内均能得到较好的三维有序大孔结构.在1 100 ℃焙烧2 h后,Al2O3大孔材料仍能保持完整的规则孔结构特征,表现出较高的热稳定性.     

新钽酸盐K6FeTa15O42的合成与表征

在K2O－Fe2O3-Ta2O5三元系统中,新发现存在钽酸盐K6FeTa15O42,使用X射线衍射（XRD)、电子探针微区分析（EPMA）、扫描电镜（SEM）、差热分析（DTA）等方法对该化合物的晶体结构、成分、形态、光学性质、溶解性、熔点及密度进行了研究。新化合物K6FeTsa14O42晶体属于六方晶系,空间群P63／mcm,晶胞参数a=0.91221(1)nm,c=1.21084(4)nm,Z=1,V=0.87258nm^3。     

自组装的氢氟酸掺杂的聚苯胺微/纳米管

以氢氟酸为掺杂剂,采用无模板法制得了高电导率(10-2-10-1S/cm)聚苯胺微/纳米管(d=85-420nm).当[HF]/[An]=0.5时所得微/纳米管的形成机率高达100%.发现微/纳米管的直径和电导率均随[HF]/[An]比例的增加而增加.FTIR,UV-Vis,XRD结构表征证明所得的聚苯胺微/纳米管为掺杂态.     

锂电池阴极材料尖晶石型LiMn2－xLaxO4的研究

采用高温固相法,合成了掺杂改性的锂离子电池阴极材料尖晶石结构的LiMn2－xLaxO4（x=0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.10）.用XRD对材料的晶体结构进行了表征.从材料的晶体结构、充放电测试和循环性能等方面分析了掺杂元素镧在稳定晶体结构中的作用.实验表明，掺杂后的材料在常温和高温下的循环性能均得到了明显改善.而且当掺杂量x≤0.04时，材料有较高的放电比容量.     

A novel synthesis method to produce silver-doped CeO2 nanotubes based on Ag nanowire templates

Silver nanowires were used as templates to synthesize silver-doped CeO(2) (Ag-CeO(2)) nanotubes by the precipitation method. The precipitated solid was dried at 100 °C for 24 h and calcined at 500 °C for 5 h. A TEM, HRTEM, LV-SEM and XRD study was carried out to determine the micro and nanostructural characteristics of the samples. LV-SEM analysis allowed us to observe microtubular empty structures constituted by Ce, O and Ag as indicated by EDS. These tubular structures, with an external diameter from 120 to 280 nm and an internal diameter from 40 to 80 nm, were mainly composed of 11 nm ceria nanoparticles. This kind of structures was obtained when CeO(2) nanoparticles covered the Ag nanowires during the synthesis. Due to the presence of ammonium hydroxide used during the synthesis, a fraction of the silver nanowire reacts and Ag atoms begin to migrate outside the ceria microtube. When the sintering process is applied, the Kirkendall effect can occur. So, out-diffusion of the remnant Ag through the interface is faster than the in-diffusion of the shell material (CeO(2)), which eventually results in a coaxial nanotube on completion of the non-equilibrium interdiffusion, leaving the central core completely empty, driving the formation of hollow tubular Ag-CeO(2) structures as a result.