ICP-AES法同时测定土壤中有效态的硫和硼

采用一种方法同时提取国标土壤样品中的有效态硫和硼元素,再使用ICP-AES法进行测定。其测定值与标准值相比,硫和硼的相对误差分别小于1.4%和13%,均在允许误差范围内;方法的相对标准偏差,硫为3.2%~3.4%,硼为6.3%~7.6%;磷酸钙溶液作为提出剂条件下,方法的检出限硫为0.114μg/mL,硼为0.0039μg/mL,氯化钙溶液作为提出剂条件下,硫为0.151μg/mL,硼为0.0035μg/mL。     

ICP-AES法同时测定微量元素叶面肥料中铁、锰、铜、锌、硼、钼含量的研究

微量元素叶面肥料中的铁、锰、铜、锌、硼、钼等元素含量用ICP-AES法同时测定结果与用国家标准方法测定结果完全吻合。该法是一种简便、快速测定微量元素叶面肥料中微量元素的好方法。     

有机化合物中卤素、硫、氟、磷、硼等元素的简易快速微量测定——介绍三角瓶接触燃烧法

有机化合物中卤素(氯、溴、碘)、氟、磷、硼等非金属元素以及一些金属有机化合物中金属元素的半微量或微量测定一般沿用封管法[凯里司(Carius)法],金属弹简法(Paarbomb法),燃烧管分解等方法。1955年薛立格(Schoniger)在国际微量化学会议上提出了三角瓶内接触燃烧快速测定卤硫的方法,由于这个方法更加简便,更加迅速,已经引起了世界各国有机分析实验室的注意和采用。其应用范围近年来续有发展,目前已可以用来测定有机物中卤素、氟、硫、磷、硼、砷以及金属等元素。三角瓶接触燃烧法的原理极为简单。样品在充满氧气的三角瓶中,以白金丝为接触剂进行燃烧分解,分     

电感耦合等离子发射光谱法测定植株中的硼

1引言 硼是植物必需的微量元素之一。测定植物中硼的方法有甲亚胺比色法、姜黄素比色法、等离子发射光谱法、原子吸收分光光度法等。由于硼的原子化温度较高，原子吸收分光光度法测硼已很少用。姜黄素比色法灵敏度高，但由于显色条件要求严格。不易操作。目前应用最广泛的是甲亚胺比色法和等离子发射光谱法。后者不仅快速、方便、准确，而且其待测液可同时测定磷、钾、硫、铜、锌、铁、锰等植物必需元素的含量，能在实际应用中发挥着更加重要的作用。本实验借鉴石墨炉原子吸收基体改进剂的原理，在样品干灰化中加入适量的Mg（NO3）2或者CaCl2溶液，可使灰化温度从500℃提高到700℃而硼不挥发损失，用ICP-AES测定硼干扰少，检出限为0．0045mg／L，可满足植物测硼的需要。     

碱熔-离子交换树脂分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨钼矿石中的钨、钼、硼、硫和磷

称取0.500 0g样品置于镍坩埚中,加入2.5g氢氧化钠,再覆盖0.5g过氧化钠,盖好坩埚盖,置于马弗炉中,升温至700℃并保持7min,取出冷却,用50mL热水溶解熔融物,将溶液转移至100mL塑料容量瓶中,用水定容,摇匀后静置。移取10mL上清液,加入5mL已处理好的732树脂溶液,振荡20min,用水定容至20mL,再振荡10min,离心,上清液供电感耦合等离子体原子发射光谱分析。选择B 249.772nm,W 207.912nm,Mo 203.846nm,P 213.618nm,S181.972nm为分析线。钨、钼、硼、硫和磷的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,检出限(3s)分别为15,11,6,34,23μg·g-1。方法用于测定钨钼矿石国家一级标准物质中的钨、钼、硼、硫和磷,测定值与认定值的相对偏差在-3.2%~2.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于3.0%。方法用于同时测定钨钼矿石样品中的钨、钼、硼、硫和磷,结果与采用传统方法分别测定上述5种元素的结果相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中的硫和磷

通过对玻璃试样中硫、磷的分解方法、分析线选择、共存元素光谱干扰和仪器最佳分析条件等方面的研究, 建立了ICP-AES 测定玻璃中硫、磷的方法. 选用紫外区谱线S 181.972 nm、 P 177.434 nm, 避免了基体元素对硫、磷的干扰, 该法能够准确、快速地测定玻璃样品中的硫、磷量, 测定结果的相对标准偏差小于2.9%, 方法的检出限分别为 S 0.07 μg/mL, P 0.08 μg/mL, 已用于玻璃样品的分析.     

ICP-AES法测定大蒜中的铁、锰、铜、锌、铝和锶等微量元素

用ICP-AES法测定了大蒜中铝、铜、铁、锰、锶和锌等六种微量元素，试验了大蒜样品的分解方法，讨论了钙和磷对测定元素的干扰和溶液酸度对测定结果的影响，并进行了样品分析的精密度和准确度试验。用该法成功地进行了实际样品测定。     

微波消化-ICP-AES法测定植物样品中硫、磷

研究了植物样品中非金属元素硫、磷的测定方法,采用微波消解处理样品,ICP-AES测定大米、小麦、玉米、黄豆、圆白菜、菠菜、茶叶等植物样品中的硫、磷,加标回收率为95.2%~105%,相对标准偏差小于5.0%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒

高速工具钢为高碳高合金工具钢,常温下样品酸溶分解较为困难,因此建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒的方法,利用微波消解提高溶样的温度和压力,在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解,再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸,基体匹配消除铁基体的影响,ICP-AES法同时测定锰、磷、镍、铜、铬、钒的含量。测定高速工具钢标准样品,测定值与标样值相吻合,方法的相对标准偏差在0.55%~4.1%。加标回收率在95.6%~114.8%,满足测定要求。     

火焰原子吸收法间接测定钢中硼和磷

提出了溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定钢中硼和磷的分析方法.在弱酸性介质中硼酸、苯羟乙酸、铁(Ⅱ)以及邻二氮菲能形成稳定的多元离子缔合物,被1,2-二氯乙烷萃取后再用去离子水反萃取,然后测定水相化合物中的铁;在盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸,被甲基异丁基甲酮萃取后,测定有机相磷钼杂多酸中的钼.并可分别间接测定硼和磷.在优化的反应条件下,硼和磷的质量浓度分别在0.12～3.24及0.04～1.00mg/L范周内时,吸光度与质量浓度之间具有良好的线性关系,硼和磷的检出限分别为0.036和0.015mg/L.以8份样品空白进行测定,得硼和磷的标准偏差分别为1.2%和0.5%.方法用于钢样中微量硼和磷的测定,拓展了原子吸收分光光度计的应用范围.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钢中硼时样品溶解损失及空白控制研究

用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法研究了钢中硼的测定。实验发现,分析线在硼182.64nm处无硼铁基体空白值低于纯试剂(无铁)空白值。样品分析时,应进行无硼铁基空白实验,结果计算只能用此空白值。对普通玻璃烧杯和聚四氟乙烯烧杯的酸溶样品测定结果进行了比较,结果表明,测定结果和空白值相近且都很低,无硼普通玻璃烧杯也能满足钢中低含量硼的测定需要。通过对实验与报道结果比较分析表明,硝酸或王水加热溶解样品得到的溶液中硼没有损失,此溶液可测定钢中酸溶硼;用高氯酸发烟处理后,样品中酸不溶硼可能会溶解,但硼会挥发损失。因此,高氯酸发烟处理不能测定硼。     

ICP-AES法测定硼镁肥中枸椽酸溶硼

微量枸椽酸溶硼测定是肥料检测中的常见项目,用以评估硼肥肥效。其测定方法大多复杂繁琐,操作条件苛刻。如用姜黄素或其他显色剂的分光光度法,体系中因有柠檬酸存在,产生的影响难以处理,测定结果重现性差,限制了测硼的快速和准确性。ICP-AES法较其它方法相比是一种精密度高、重现性好的方法[1],各元素对硼干扰较少,20 g·L-1柠檬酸在炬管处不会炭化引起阻塞,对硼的干扰也可得到校正,使得ICP-AES法测定稀柠檬酸有机溶液中硼成为可能。该方法操作简便、快速,检出限可达0.003 5%,回收率为86%,适用于硼镁肥中微量枸椽酸溶硼测定。枸椽酸溶…     

ICP—AES法测定高碳高铬蓖条中硼

硼常被誉为钢中的维生素,即使含量甚微也能对提高钢的机械性能起到很大作用,能增加钢的淬火性,同时又能增加钢的硬度和抗张力,改善钢的焊接性能等。因此,快速准确地测定硼量是十分重要的。 高碳高铬蓖条是本公司在高硅蓖条基础上研制的一种新产品,该产品比高硅蓖条使用寿命(六个月)提高了五倍左右,化学组分有C、Si、Mn、P、S、Cr、Al、Ti、B、Fe等元素。其中,C 1.00％～1.30％、Cr 22.00％～25.00％、B 0.005％～0.010％、Ti0.020％～0.040％,采用化学法分析硼元素,手续繁杂;采用ICP—AES法,克服了化学法的弊端。由于该产品是新研制的,没有合适的含低含量硼的标样,利用ICP-AES法进行溶液分析的优点,用硼标液配制一系列标样绘制硼工作曲线。在样品处理时,用硫磷混酸分解样品,滴加硝酸破坏碳化物。此方法分析速度快,结果满意。     

离子色谱法同时测定大米中的硫和氯

植物样品中硫和氯的测定,在常规分析中一般是分别取样测定。离子色谱法测定硫和氯虽有不少报道,但测定大米中的硫和氯尚未见到。本文研究了用离子色谱法同时测定大米中硫和氯的方法,此方法通过加入碳酸钠灰化样品、水提取、阳离     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量

通过样品处理、干扰实验、方法检出限、准确度和精密度实验,确定了最佳实验条件,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷含量的方法。试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,用盐酸溶解盐类,过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滤液中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量。方法检出限为锰、钛和磷小于0.00085%,其它元素小于0.0054%,分析结果与分光光度法、X射线荧光光谱法(XRF)和原子吸收光谱法(AAS)分析结果一致,8个实验室对5个水平样品进行协同实验给出了方法的精密度。     

土壤和沉积物中全硼量与其他微量及常量元素的ICP-AES同时测定

用含有氢氟酸的混酸(H_3PO_4-HClO_4-HNO_3-HF或H_3PO_4-HNO_3-HF)分解样品,磷酸的存在可以避免硼挥发损失。利用ICP-AES法同时测定土壤和水系沉积物样品中全硼量及其他18个常量及微量元素,对标准参考物质的分析结果表明,方法有良好的准确度和精密度。硼的回收率在84.8—100％之间,相对标准偏差小于7.4％(微量元素)和小于3.9％(大量和小量元素)。方法适合于土壤和沉积物批量样品的多元素快速分析。     

离子色谱法快速测定保险粉中的亚硫酸根、硫酸根和硫代硫酸根

保险粉有不稳定的特性,常温或受热,隔绝空气或接触空气的情况下,都会有不同程度的分解。为了抑制保险粉的分解,我们与无锡大众化工厂合作进行了固体保险粉添加剂的研制工作。根据文献报道,经过近二年的试验,找到了一些较满意的添加剂。为了探讨这些添加剂在保险粉中所起稳定作用的机理,需要定量测定保险粉的分解产物:亚硫酸根、硫根酸和硫代硫酸根。测定阴离子,目前较好的方法是离子色谱法。用离子色谱法同时测定SO_3~(2-),SO_3~2和S_(?)O_(?)~2,国内外文献报道极     

山竹的微量元素含量分析

用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定了市售进口越南山竹中微量元素的含量,发现其磷、硫、镁、钙、锌等元素的含量比较丰富,并讨论了这些有益元素与人体健康的关系。     

红毛丹的微量元素含量分析

用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定了市售进口泰国红毛丹中微量元素的含量。结果表明,其磷、硫、镁、钙、锌等元素的含量比较丰富,并讨论了这些有益元素与人体健康的关系。     

有机及高分子化合物中镧、磷、硅的XRF法测定

X-荧光光谱法(XRF法)用于测定稀土无机化合物已有许多应用,但在测定有机及高分子化合物中金属元素、磷、卤素、硅含量方面的应用尚未见到过报道。一般用化学法测定,需先除去或破坏有机物(或高分子)后才能测定,手续繁多。对交联聚合物因不能溶解更难以测定。我们用XRF法测定了高分子金属配合物中稀土元素的含量,含硅交联树脂中硅的含量以及有机物中磷的含量。简要方法如下:测定可溶性样品时用与薄样法类似的点滴滤纸法,分别以稀土硝酸盐、氯化钠、磷酸二氢钾为标准样品,测定稀土、氯、磷含量