锌的快速络合滴定

锌的络合滴定,对其干扰元素,特别是铅的干扰消除问题,是该法能否快速的关键。本法在低铅试样中于氨性氯化铵介质加入碳酸钠在高铅试样中加碳酸钠和钨酸钠,一次沉淀分离铅、铁、铝、锰,滤液用硫酸调节酸度后进行络合滴定。分析结果与经典黄血盐法(高含量部分)、氨性底液极谱法(低含量部分)比较,     

一种简易的回归分析方法

目前在分析工作中所使用的定量分析方法,一般都是相对分析法,在进行未知试样的定量分析之前,先要用已知含量的标准建立校准曲线,或者用被测试样以标准加入法建立校准曲线,然后依据校准曲线内插或外延求得试样中欲测组分的含量。校准曲线(统计上又称为回归线)建立得正确与否及其正确的程度将     

Na_3AlF_6-LiF-RE_2O_3体系表面张力的研究

用最大气泡压力法,采用三因子一次回归正交设计,研究了Na_3AlF_6-LiF-RE_2O_3体系的表面张力,得出表面张力(Y)与RE_2O_3含量(c_1)、LiF含量(c_2)及溶体温度(t)的回归方程如下:Y=260.78 4.088c_1 0.073c_2 0.557c_1c_2-0.136t-0.00483c_1t-0.00050c_2t。     

XRD物相定量分析外标法标准曲线库的建立

X射线衍射(XRD)物相定量分析已被广泛应用于材料科学与工程的研究中。XRD物相定量分析方法有内标法[1-2]、外标法[3]、绝热法[4]、增量法[5]、无标样法[6]、基体冲洗法[7]和全谱拟合法[8]等。内标法、绝热法和增量法等都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线,如果样品含     

多工作曲线-全谱交直流电弧发射光谱法测定地质样品中的铅含量

在分析仪器测定中,当元素含量变化较大时,部分低含量和高含量的样品很难得到理想的测定结果。通过使用多条工作曲线来扩大元素测定的动态范围,对地质样品中不同含量的铅进行了测定,结果表明,方法的相对标准偏差均小于10%,用多工作曲线法测得的铅含量与推荐值更接近。待测样品含量首先由第一条灵敏度高的曲线进行测定,若测定浓度大于该曲线的转换值,则由第二条灵敏度较低的工作曲线进行测定。转换值的设定要充分考虑工作曲线的衔接问题,设定的转换值浓度应该在衔接的两条工作曲线上都处于线性部分。使用多工作曲线法,设定合理的转换值,可以同时获得高、低含量样品的理想测定结果。     

一种火焰原子吸收分析的追加法

引言火焰原子吸收分析中最常采用的是校准曲线法。原子吸收分析的特点是干扰相对较少,所以容易配制绘制校准曲线用的校准溶液,有时使用只含待测元素的水溶液就能满足要求。但当遇有物理、化学、电离等干扰时,为消除干扰应使校准溶液的组成尽可能与试样溶液的组成一致。可是往往不易配制符合这一要求的校准溶液(尤其是分析试样的组成未知时),于是广泛采用着一种标准加入法。标准加入法须制备3～4份溶液,仍较繁琐,当试样量有限、分析元素的含量低     

计算器在原子吸收分析法中的应用

在原子吸收分光光度分析的标准增量法中,在校正曲线的直线范围内,存在下列关系式: y=K(c+x)L=KcL+KLx=a+bx(1)式中:y为吸光度;L为幅射在原子蒸气中通过的路程,在原子化器固定的情况下是一个常数;K在一定条件下是常数;c是被测元素在测定系列的每一份溶液中的浓度,为一常量;x是测定系列溶液中加入被测元素的标准溶液后所增加的浓度值。     

直读光谱分析工作曲线中标样取值的认识

目前 ,在直读光谱分析中许多工厂自制了一些控样 ,用控样参与绘制工作曲线 ,校正待分析的试样。但也有不少单位由于种种原因 ,至今没有制作控样 ,或者控样并没有参与绘制工作曲线 ,这样 ,对工作曲线中标样取值的认识应该引起注意。最理想的光谱分析工作曲线 ,是参与绘制工作曲线的每一个点 ,即每一块标样有关的激发点 ,利用高斯 约登 (ＧａｓｓＪｏｒｄａｎ)权重最小二乘法 ,以光强比与其对应的浓度 ,用曲线关系式 :Ａ(ＩＲ) 3+Ｂ(ＩＲ) 2+Ｃ(ＩＲ) +Ｄ =%ｃｏｎｃ ,经过回归拟合之后 ,原标样的元素含量的定值与工作曲线上回归拟合的计算值…     

Ag-DDC法测定地表水中总砷量的改进

GB/T7485-1987中用二乙氨基二硫代甲酸银光度法(即Ag DDC法)测定地表水中总砷量,此法具有准确度高,精密度好等优点。标准曲线最高浓度点为0.5mg·L-1。实际上一般地表水中砷含量较低。根据GHZB1-1999《地表水环境质量标准》[1]中Ⅲ类水的标准值为0.05mg·L-1以下,Ⅳ、Ⅴ类水为0.1mg·L-1,它们的标准值都较低。在样品测定中,8个点的标准曲线显得范围太宽,不太实用。本试验去掉几个高浓度点,并适当增加些低浓度点绘制标准曲线,取得较好效果。1　总砷标准曲线的绘制于7个砷化氢发生瓶中。分别加入1.0mg·L-1砷标准使用液0.00,0.50,1.…     

固体标准物质绘制工作曲线在ICP—MS法测定土壤中重金属的应用

采用ICP-MS测定土壤中重金属含量,土壤样品因成分复杂而存在一定的基体干扰,选择与土壤样品基体成分相近的固体标准物质绘制工作曲线,并与传统的用标准溶液绘制工作曲线法进行比较,结果表明用固体标准物质绘制工作曲线与用标准溶液绘制工作曲线一样,线性关系好,符合样品测定的要求;应用于ICP-MS测定7种土壤或沉积物样品中Cu,Pb,Zn,Cd,Cr,Ni含量的结果说明,采用固体标准物质绘制工作曲线法,除cr外均存在较小的系统误差,但误差均在允许范围内,其中79％的分析数据的误差优于标准溶液绘制工作曲线法。     

分光光度法测定稀土-镁合金中的钇

测定镁合金中低钇含量的方法国内已有报道,但合金中存在锆等成分时,测定高含量钇时如何提高灵敏度的报道不多。本工作研究了在弱酸性介质中,偶氮氯磷Ⅲ与钇生成稳定的β-型配合物,而且与其它稀土不同,该配合物在740nm处有最大吸收峰,以柠檬酸为掩蔽剂,可在镁、铜、锆、锌和其它稀土存在的条件下测定样品中的钇含量。工作曲线:研究了钇和钇加底液(MB_8镁合金)两条工作曲线,结果表明,(1)钇在30—80μg范围内符合比尔定律;(2)加底液与不加底液的工作曲线基本一致。因此标准曲线的绘制,可以不加底液。掩蔽剂用量:实验中加入15μg轻稀土,30μg锆,100μg铜,20％柠檬酸加入范围在8—12ml时,配合物吸光度保持一致。共存离子的影响及其消除:在含30μg钇的样品中,如下离子(以μg计其最大含量)不干扰钇的测定:     

氢化钛中氧的分析方法研究

氢化钛中氢的理论含量可达4％。本文将着重探讨大量氢存在下,对氧测定的影响,以及为了克服这种影响,采用了事先真空加热预处理氢化钛试样的方法。建立了高频加热惰气熔融测定氢化钛中氧的分析方法。实验部分 (一)高含量氢对氧测定的影响试验表明,采用高频加热惰气熔融库仑滴定法测定氢化钛中氧时,随着试样重量的增加,亦即试样中含氢量的增加,测得氧含量明显地偏低。为了观察氢含量对氧测定的实际影响,将氢化钛试样在高真空下,用不同温度加热处     

水平转动燃烧器原子吸收法测定高含量元素的精密度和线性

原子吸收光谱法测定高含量元素有几种方法。最常用的是将样品稀释到一定的含量范围,此时分析校准曲线呈线性。这种操作费时多,同时尽管采用标有准确体积的玻璃容器,对精密度的影响不大,但总还是会带来稀释误差和沾污,这往往是难以预料和控制的。如果不用稀释法,则有下述三种方法:(1)采用次灵敏吸收线,例如测定高含量钠,可用Na330.3nm     

银合金中银、铜含量的示波滴定

报道了用示波滴定银合金中银、铜的含量。试样酸溶后,取部分试液,在pＨ５～６的ＨＡc－ＮaＡc缓冲介质中用四苯硼钠（Ｎa－ＴＰＢ）法示波滴定银。另取部分试液,加Ｖe使Ｃu＾２＋还原为Ｃu＾＋,用Ｎa－ＴＰＢ法示波滴定铜,而Ａg＋被还原为Ａa,避免了测定铜的干扰。该方法标准加入回收率为９９．８％～１００．２％,ＲＳＤ〈０．２％。     

原子吸收光谱法同时测定TC10钛合金中的铁、锡、铜

利用AAS法对TC10钛合金中铁、锡、铜含量进行同时测定。将试样经盐酸-氟硼酸溶解后,加入锶盐以消除基体钛及其它元素对铁的干扰,在标准曲线绘制中加入钛以消除基体对锡测定的干扰。测定铁、锡、铜的线性范围分别为0.004-0.02mg／mL、0.024-0.056mg／mL、0.004-0.02mg／mL,加标回收率为96.0％-108.0％,RSD为1.8％-3.3％（n=5）。用AAS法与ICP法对同一样品进行测定,两种方法的测定结果基本一致。     

锰矿中锰的快速测定(H_2O_2、KMnO_4法)

(一)一般概述 H_2O_2法測定錳:是最为便捷之方法,对于锰矿及其治炼产品均能适用。本法对高含量尤称适宜,1％以下的低含量亦较ZnQ法测定准确。所存在的问题是,试样中的有机物不能被酸分解,须用碳酸钠处理。此不被酸分解的黑色残渣中锰的含量虽极微(0.01—0.4％),但足以引起误差,所以低含量试样不宜采用此法。用ZnO法测定锰,已不能适应地质工作的跃进新形势,故而我们试用H_2O_2法来测定锰,以改变我们在工作上的被动局面,经数次试验,所得结果与ZnO法非常相近。茲将我们试验结果,简述如下,供大家参考讨论。使此法更趋完善。     

红外光谱法定量测定有机硅材料中的炔醇

利用含炔醇有机硅材料中醇的特征峰,建立了用傅立叶红外光谱法测定有机硅材料中炔醇含量的定量分析方法。以测定甲基硅油中加入的乙炔环己醇含量为例,对比了标准曲线法和标准加入法,标准加入法更适合基体复杂的试样的分析,准确度优于标准曲线法,其有效测量范围为0.04%~5%,回收率在98.2%~101%。对实际样品进行检测,结果 RSD=1.8%(n=3)。     

火焰原子吸收光谱法测定红车轴草及其提取物中铁和锰

应用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了红车轴草及其提取物中铁和锰的含量,试验了仪器的工作条件并予以优化,经干燥和粉碎的试样于瓷坩埚中用浓硝酸处理,经蒸发至干,于马弗炉中在500℃灼烧1 h重复处理一次后用0.2 mol.L-1HCl浸取坩埚中残渣,所得溶液进行FAAS测定,两元素的线性范围为0.50~4.00 mg.L-1(铁)和0.20~3.00 mg.L-1(锰),相关系数依次为0.999 6和0.999 0。根据标准曲线斜率算得两元素的测定灵敏度依次为0.028和0.011 mg.L-1/1%。试验得铁的回收率为98.9%,锰的回收率为96.2%,平行5次测定一红车轴草试样中铁及锰量,对平均含铁量为67.0μg.g-1的相对标准偏差(RSD)值为2.45%,平均含锰量为7.8μg.g-1的RSD值为2.10%。     

熔融法制样-X射线荧光光谱法测定煤灰中主次成分的含量

在铂金坩埚中依次加入4.000 0g无水四硼酸锂,0.250 0g试样,0.250 0g钴内标试剂,搅拌均匀,再用3.000 0g无水四硼酸锂覆盖在表面,加入1 000g·L-1溴化锂溶液0.25mL后,在电加热自动熔样机中于650℃预氧化10min后,在1 080℃前置2min,熔融17min,后置3min制得熔片,在所选仪器工作条件下测定煤灰中主次成分的含量。选用12份经国家标准方法定值的煤灰样品和两份铁矿石标准样品作为校准样品绘制标准曲线,采用经验系数法和理论α系数法对曲线进行基体校正和谱线重叠干扰校正。采用试验方法对煤灰样品中各组分进行测定,所得结果和标准方法测得值一致,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.23%~5.3%之间。     

熔融法制样-X射线荧光光谱法测定煤灰中主次成分的含量北大核心CSCD

在铂金坩埚中依次加入4.000 0g无水四硼酸锂,0.250 0g试样,0.250 0g钴内标试剂,搅拌均匀,再用3.000 0g无水四硼酸锂覆盖在表面,加入1 000g·L-1溴化锂溶液0.25mL后,在电加热自动熔样机中于650℃预氧化10min后,在1 080℃前置2min,熔融17min,后置3min制得熔片,在所选仪器工作条件下测定煤灰中主次成分的含量。选用12份经国家标准方法定值的煤灰样品和两份铁矿石标准样品作为校准样品绘制标准曲线,采用经验系数法和理论α系数法对曲线进行基体校正和谱线重叠干扰校正。采用试验方法对煤灰样品中各组分进行测定,所得结果和标准方法测得值一致,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.23%~5.3%之间。