熔融法制样-X射线荧光光谱法测定煤灰中主次成分的含量

在铂金坩埚中依次加入4.000 0g无水四硼酸锂,0.250 0g试样,0.250 0g钴内标试剂,搅拌均匀,再用3.000 0g无水四硼酸锂覆盖在表面,加入1 000g·L-1溴化锂溶液0.25mL后,在电加热自动熔样机中于650℃预氧化10min后,在1 080℃前置2min,熔融17min,后置3min制得熔片,在所选仪器工作条件下测定煤灰中主次成分的含量。选用12份经国家标准方法定值的煤灰样品和两份铁矿石标准样品作为校准样品绘制标准曲线,采用经验系数法和理论α系数法对曲线进行基体校正和谱线重叠干扰校正。采用试验方法对煤灰样品中各组分进行测定,所得结果和标准方法测得值一致,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.23%~5.3%之间。     

熔融法制样-X射线荧光光谱法测定煤灰中主次成分的含量北大核心CSCD

在铂金坩埚中依次加入4.000 0g无水四硼酸锂,0.250 0g试样,0.250 0g钴内标试剂,搅拌均匀,再用3.000 0g无水四硼酸锂覆盖在表面,加入1 000g·L-1溴化锂溶液0.25mL后,在电加热自动熔样机中于650℃预氧化10min后,在1 080℃前置2min,熔融17min,后置3min制得熔片,在所选仪器工作条件下测定煤灰中主次成分的含量。选用12份经国家标准方法定值的煤灰样品和两份铁矿石标准样品作为校准样品绘制标准曲线,采用经验系数法和理论α系数法对曲线进行基体校正和谱线重叠干扰校正。采用试验方法对煤灰样品中各组分进行测定,所得结果和标准方法测得值一致,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.23%~5.3%之间。     

熔融法制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中5种元素含量

在铂合金坩埚中称取四硼酸锂(4.000 0±0.000 1)g,在950℃下进行熔融,使得坩埚内壁形成一层蜡状的保护膜。在经处理的铂合金坩埚中加入无水四硼酸锂1.000 0g、过氧化钡0.500 0g、碳酸锂0.500 0g、钛铁样品0.100 0g,混匀,将2.000 0g无水四硼酸锂覆盖在表面,沿试剂周边加入1 000g·L~(-1)溴化锂溶液0.35mL,然后进行熔融制样。用5个标准样品和2个由高纯铁粉和标准样品配制的校准样品建立校准曲线,同时测定钛铁中钛、硅、锰、铝和磷的含量。选用Ti Kɑ为分析谱线,以钡为内标对钛进行校正。采用经验系数法和理论α系数法对硅、铝和磷进行基体校正和谱线干扰校正。采用此方法分析钛铁样品,所得结果和湿法化学法的结果一致,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.24%~4.7%之间。