微波水热法制备CdS单分散纳米球及其形貌控制

采用微波水热法,以醋酸镉(Cd(CH3COO)2.2H2O)为镉源,硫脲(CS(NH2)2)为硫源,制备出了具有单分散球形形貌的CdS纳米晶。应用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、能量色散谱仪(EDS)、高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)等测试手段对样品的物相、形貌、元素组分及吸光性能进行了表征,并以罗丹明B溶液的降解脱色反应来考察了其的光催化活性。结果表明:随着S/Cd物质的量比(nS/nCd)逐渐增大,产物会出现由刺球链状向分散球形过渡的规律性变化。在一定的nS/nCd比的条件下可以合成出大小均匀、分散性较好的六方相CdS纳米球。样品对可见光有较强吸收,存在着一定的红移现象。在可见光照射下,硫化镉单分散纳米球具有更高的光催化活性。     

模板剂对微波水热合成CdS微晶相组成、形貌及光学性能的影响

采用微波水热法,以CdCl2·H2O和Na2S2O3·5H2O为镉源和硫源,分别以柠檬酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、六亚甲基四胺(乌洛托品)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板剂,合成了不同微观形貌的硫化镉微晶.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、EDS、透射电子显微镜(TEM)等对样品的物相、形貌和元素组成进行了分析.结果表明:通过添加不同模板剂制备了球形、花状和棒状硫化镉微晶,制备的硫化镉微晶结晶良好;紫外-可见吸收光谱分析表明,产物均发生了不同程度的蓝移.     

微波水热时间对CuS微晶形貌及光学性能的影响

采用微波水热法,以Cu(NO3)2·3H2O和SC(NH2)2为原料,在无模板剂的条件下,对靛铜矿CuS微晶进行了形貌的可控制备.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外可见吸收光谱(UV-vis)分别对产物的物相,形貌和光学性能进行了表征.结果表明:微波水热条件下,反应温度为150℃时,反应时间仅为5 min即可得到CuS微晶,随着反应时间的延长,产物的结晶性逐渐提高,同时其形貌由纳米片形成的花球形逐渐转变为卷曲的棒状结构.所制备的CuS微晶具有较强的可见光吸收特性,同块体材料相比有明显的红移,其光学禁带宽度显著降低.此外,伴随产物形貌随时间的变化,其禁带宽度也发生相应改变,表明通过改变微波加热时间(10 ～40min),可对所得产物的光学性质进行控制.     

溶胶-凝胶结合微波水热法制备莫来石微晶

以Al(NO3)3·9H2O、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,采用溶胶-凝胶结合微波水热法制备了莫来石粉体,并运用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)等分析测试方法对制备的莫来石粉体进行了表征.研究了煅烧温度以及微波水热温度对莫来石粉体的相组成和显微结构的影响.结果表明:微波水热温度的升高,可以降低莫来石粉体的合成温度.热分析显示莫来石的开始合成温度在1046 ℃左右,而实际后处理温度要达到1300 ℃才能得到纯相的莫来石粉体.经过微波水热处理后,粉体的形成温度降低到了1200 ℃.微波水热温度对所制备的莫来石粉体形貌有较大的影响,随着微波水热温度的升高,所得莫来石粉体由块状结构逐渐向颗粒状结构转变,团聚减少,粒径减小,分散性增强.     

溶胶-凝胶法制备CuAlO2微晶及其合成活化能研究

采用溶胶-凝胶法制备了铜铁矿结构的CuAlO2微晶,利用示差扫描量热法(DSC)对其合成活化能进行了初步研究;通过XRD、TEM等分析方法对CuAlO2微晶的物相组成和显微结构进行表征.结果表明,以乙酸铜、硝酸铝和乙二醇为反应原料,采用溶胶-凝胶法可以成功制备CuAlO2微晶.前躯体在烧结过程中,首先生成了CuAl2O4和CuO中间相,然后继续反应再形成了CuAlO2微晶.DSC分析表明CuAlO2的合成温度在1181 ℃左右,计算得到其合成活化能为88.25 kJ/mol.利用紫外-可见光谱分析,CuAlO2微晶的光学带隙约为3.85 eV.     

NiTiO3纳米晶的溶胶-凝胶制备工艺研究

以无机镍盐和钛酸四丁酯为起始原料,采用溶胶-凝胶法制备了NiTiO3纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、综合热分析仪(DSC/TG)以及透射电镜(TEM)对制备的纳米晶进行了测试和表征.研究了不同镍源、后处理温度对钛酸镍纳米晶相组成以及显微结构的影响.结果表明:以硝酸镍为起始原料更易获得单一物相的NiTiO3纳米晶;以硝酸镍为原料,乙醇为溶剂,n(柠檬酸):n(Ni2++Ti4+)=1:1,后处理温度为700 ℃为制备NiTiO3纳米晶的最佳工艺条件.由谢乐公式推算得出NiTiO3晶粒生长符合Brook关系式,计算得到晶粒生长活化能为Ea=43.07 kJ/mol.     

pH值对微波水热法制备γ-MnS微晶形貌及光学性能的影响

采用微波水热法,分别以氯化锰和硫代乙酰胺为锰源和硫源,在不同的pH条件下合成了γ-MnS微晶.利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),场发射扫描电子显微镜(FESEM),透射电子显微镜(TEM)对样品的物相组成和微观形貌,粒径大小进行了表征.结果表明:在pH大于6时均能合成出结晶性较好的纤锌矿结构γ-MnS,随着pH的增大,产量提高,产物的粒径逐渐变小且自组装为球状微晶,粒径为0.5μm,利用紫外-可见吸收光谱分析(UV),自组装γ-MnS微晶球在300 ～400 nm处出现了较强的吸收峰,其光学带隙随着pH的增大而减小,在光电领域具有潜在的应用.     

声化学法制备FeVO4微晶及其光学性能

采用声化学法,以偏钒酸铵(NH4VO3)和九水硝酸铁(Fe(NO3)3 ·9H2O)为原料制备了FeVO4微晶.利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),紫外可见吸收光谱(UV-vis)和示差扫描量热分析(DSC)分别对产物的物相、形貌和光学性能等进行了表征.结果表明:所制备的FeVO4微晶为三斜型结构,超声功率由300 W增加到500 W,微晶尺寸逐渐下降,大小更为均匀.UV-vis分析表明所制备的FeVO4微晶具有较强的吸收可见光特性,且随着超声辐射的功率的增加,粒径减小,禁带宽度由2.17 eV减小到2.08 eV.     

铜源对溶胶-凝胶法制备La2CuO4晶体及光学性能的影响

以硝酸镧为镧源,柠檬酸为络合剂,水为溶剂,分别以硫酸铜,氯化铜和硝酸铜为铜源,采用溶胶-凝胶法制备了La2CuO4纳米晶。通过热重-示差扫描量热(TG-DSC),X射线衍射(XRD),红外光谱(IR),透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见-近红外光谱(UV-Vis-NIR)等方法对La2CuO4粉体进行了测试和表征;研究了不同铜源对前驱体及La2CuO4粉体的热性能、相组成、官能团、显微结构及光学性能的影响。结果表明:以硫酸铜和氯化铜为铜源,600℃煅烧保温2 h,产物均含有杂质相,而以硝酸铜为铜源时,可获得单一的正交晶型的La2CuO4物相,晶粒尺寸80-100 nm。根据UV-Vis-NIR分析,La2CuO4的光学带隙依次为1.193 eV,1.258 eV,1.380 eV。     

S/Cd物质的量比对微波水热制备CdS微晶的形貌影响及光学性能研究

采用微波水热法,以CdCl2·H2O和Na2S2O3·5H2O为镉源和硫源,在不同的S/Cd物质的量比条件下合成了CdS微晶。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、EDS、透射电子显微镜(TEM)等对样品的物相、形貌和元素组分进行了分析。结果表明:随着S/Cd物质的量比的增大,产物CdS的形貌发生规律性变化,由四面体结构逐渐转变为准球形结构;准球形结构具有分级结构,是由更小的纳米晶组装而成;光致发光性质研究结果表明,所得的CdS微晶具有较好的蓝光发射性能。