感应加热惰气熔融法测定钛粉中氧的研究

高频感应加热惰气熔融库仑滴定法测定难熔金属中的氧,一般都采用Ni-Sn浴,一次造浴方式,方法是有效的。通常连续分析20—30多个试样以后,结果开始偏低。钛粉中氧的测定,以往也采用这种方法,但测定结果从分析第—个试样起就明显偏低。为解决这一问题,本文将专门对感应加热惰气熔融法测定金属钛粉中氧进行了探讨。根据我们的经验,采用氧含量<20ppm的镍囊包样,即采用Ni-Sn浴+Ni囊法,明显地改善了熔池机能,加快了气体析出,克服了氧分析结果偏低的现象,而且分析速度快、测定精度好。所用仪器及试验条件与文献[1—3]一致。     

粉状铝中氧的测定

测定铝中氧的经典方法是高频加热的真空熔融法和惰气熔融法,但尚存在一些问题;脉冲加热惰气熔融法极少报导,应引起重视。作者采用脉冲加热惰气熔融-库仑定氧仪探讨了粉状铝中氧的测定方法。粉状铝在空气中易氧化生成稳定的Al_2O_3薄膜。根据热力学理论推算结果和实验结果,确定了下述提取粉状铝中氧的机理:     

氮载气高频加热提取测定氢化钛及高氢样品中的氢

近年来,对金属氢化制粉工艺和储氢材料的研究,要求比较精确地测定金属中高含量的氢。但是象氢化钛中氢的理论含量高达4％,用常规的分析方法显然是有困难的。目前一般都采用氧化燃烧重量法,惰气加热重量法,方法流程长、分析一个试样要1—1.5小时,受粒度的影响大。也还有真空加热提取重量法,或测其压力,装置复杂,操作手续冗长。由于它们所存在的不可弥补的缺点,使我们想到应该探索新的分析途径,设计一个新的分析方法。     

纯铜中氧的测定

测定铜中氧的经典方法是金相检验,属半定量方法。定量分析的报导较少,主要有粒子活化分析和碳还原熔融法;国内多采用后一种方法,但还存在一些问题,目前已广泛引起重视。铜在空气中易氧化生成Cu_2O薄膜,要精确测定其中微量氧必须创造极低空白,有效的试样表面处理方法和合适的提取氧条件。我们采用惰气脉冲加热熔融-定氧库仑分析仪研究了纯铜中氧的测定方法。根据实验结果确立了下述惰气脉冲加热熔融萃取铜中氧的机理: 在液铜内:Cu_2O=2Cu+O 界面上:O+C=CO↑;Cu_2O+CO=2Cu+CO_2↑     

惰气脉冲熔融热导法测定铌钛合金中氢含量

为准确测定铌钛合金中氢含量,使用LECO-404氢分析仪,采用惰性气氛脉冲加热熔融试样,热导法测定。研究了不同的脱气功率对空白值和试样分析值的影响,选择了脱气功率为4 500 W。通过助熔剂实验,选择了0.50g锡作为铌钛合金中氢释放的助熔剂。验证了钛标准样品的适用性。确定了分析功率为3 500 W,最短积分时间为60s。精密度实验中氢含量测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.5%,加标回收率为97.82%~104.5%,可以准确测定铌钛合金中氢含量。研究结果对准确测定铌钛合金中氢含量具有指导意义。     

脉冲加热气相色谱低温除氢法测定高氢钽粉中氧

本文根据金属中氢和氧的稳定性以及扩散速度有较大差异的特性,提出了对高氢含量钽粉先在960℃温度中加热18s而使大部份氢先释放出来(不转化成水),然后再在2400℃温度中加热18s测氧。如此可消除试样中大量氢以及表面吸附对测氧的影响。从而提高了测定高氢钽粉中氧的准确度。     

惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中的氢

建立惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中氢的分析方法。当氧-氢比例大于50:1时,CO对氢的测定结果产生一定的干扰,加入舒茨试剂可消除此干扰。采用标准坩埚,称样0.05g,熔融功率为2.85 kW,选择高纯镍篮和锡片做助熔剂,钕铁硼中氢释放完全。以普通钢铁参考物质建立氢校准曲线,线性相关系数r～2=0.9999,检出限为0.75μg/g。该法用于钕铁硼样品中氢的测定,测定结果与脉冲熔融飞行时间质谱-气体元素分析仪测定结果基本一致,测定结果的相对标准偏差为1.4%(n=5)。该方法可以准确测定钕铁硼永磁材料中的氢,能满足日常分析的要求。     

高纯铜中表面氧的测定

只有采用能区分表面和体内氧的方法,才能使高纯铜中微量氧的分析,获得有意义的数据,本文在惰气感应加热-色谱分析装置上,比较了多试样法和二阶段二步法并研究了试样的机械加工和表面处理对测定的影响。研究结果表明,多试样法测得的表面氧为0.44μg/cm~2而二阶段二步法为0.25μg/cm~2。由于铜在空气中易生成氧化物,同时还吸附空气中的水蒸气等,形成很大的表面沾污,因此在测定其微量氧时产生了很大的影响,如果要提高方法的精确度和正确度,一定要     

惰气熔融-红外光谱法测定7LiF中的氧含量

7LiF是制备熔盐堆冷却剂7LiF-BeF2熔盐的基础原材料,其杂质含量的多少与熔盐纯度及应用性能直接相关。采用惰气熔融-红外吸收法,建立了熔盐堆用7LiF中杂质氧含量测定的新方法。考察了不同助熔剂和加热功率等条件对7LiF中氧含量的影响,找到了较好的 7LiF中氧含量测定方法。在分析功率为2200W,用银舟做助熔剂,称样量为0.1 g的条件下对7LiF试样进行了测定,氧的相对标准偏差为2.9%;加标回收率为103-110%。结果表明,本测定方法易操作,速度快,能满足7LiF生产过程中的质量控制要求,为第四代先进核能反应堆用7LiF规模化制备提供了有力的技术支持。     

惰气熔融-红外法测定镍钛合金中的氧含量

针对镍钛(NiTi)合金中的氧含量进行研究,建立了惰气熔融-红外吸收法测定NiTi合金中氧含量的新方法。研究了不同助熔剂、称样量、分析功率、分析时间及比较器水平对测定结果的影响。确定采用镍做助熔剂,分析功率为4.0至5.5kW,分析时间为30s,比较水平为2的条件对NiTi合金中氧含量进行测定。惰气熔融-红外法测定NiTi合金氧含量相对标准偏差为1.8%,对标准样品的测定结果与标准值基本相符。方法操作简单,分析速度快,能满足生产要求,对工艺研究和产品质量控制具有积极意义。     

氩气熔融库伦法测定稀有金属及合金中的氧

常用于测定稀有金属及合金中氧的真空熔融等方法,操作繁杂、费时。我们本着“自力更生”、“洋为中用”的原则参考了资料的工作,将试样置于小型坩埚中,在碳饱和的铁锡浴中,采用氩气熔融     

脉冲惰气熔化法同时测定金属中氧氮

对脉冲惰气熔化法同时测定金属中氧，氮进行了研究，使用ＬＥＣＯ公司ＴＣ－４３６氧／氮分析仪，采用自行设计的座状坩埚，以镍法代替铂浴法，解决了钢铁，特别是钛及钛合金中氧，氮的同时测定问题。     

脉冲加热-红外吸收光谱法测定钒铝合金中氢

对脉冲加热-红外吸收法测定钒铝合金中氢的分析方法进行了研究。通过实验对分析功率、称样量和校正标样等测试条件进行了讨论。实验表明钒铝合金中的氢易释放,对于AlV85样品中氢,热提取法和熔融法测定结果一致;但AlV50样品中氢,热提取法的结果略高于熔融法,故实验中选用热提取法测定钒铝合金中氢量。热提取法用0.75g金属锡作助熔剂,于4.0kW分析功率条件下测定钛标准样品中氢来确定氢工作曲线的校正系数,在1.5kW分析功率下测定钒铝合金中氢,测定结果与高频感应-热导法(用5g钢标准样品对氢的测定进行校正)结果吻合。对3个钒铝合金中氢量进行了测定,结果的相对标准偏差为2.2%～6.5%(n=8)。     

高温钛合金粉中氧氮的同时测定

氧氮的存在对合金材料性能影响很大 ,控制合金中氧氮杂质的含量十分重要。金属中的氧、氮主要以化合态或固溶态存在[1 ] 。而粉状的金属合金具有较大表面积 ,易对氧、氮产生特性吸附并引起氧化 ,因而其氧氮的赋存状态比较复杂。要完全、同时从金属合金粉中抽取出氧氮很困难 ,必须满足一系列热力学和动力学条件[2 ] 。本文采用镍囊包样和助熔 ,脉冲惰气熔融法同时测定高温钛合金粉样中的氧氮含量 ,9次平行测定氧的相对标准偏差为 1 6% ,氮的相对标准偏差为 2 .8%。1　实验部分1 .1　试剂及仪器镍囊 :将镍箔用乙醚清洗净后烘干 ,做成一边开口…     

惰气熔融–红外吸收法测定铀金属中的氢

建立惰气熔融–红外吸收法测定铀金属中氢含量的方法。将铀金属加工为柱状样品,用25%硝酸、去离子水、丙酮清洗并用冷风吹干后测定。对实验条件进行了优化,坩埚脱气功率为3 500 W,脱气时间不低于70 s,脱气次数不低于5次,分析功率为3 000 W,分析时间为60 s。该方法的检出限为0.02μg/g,氢含量为1.05μg/g的铀金属样品测定结果的相对标准偏差为17.9%(n=6),加标回收率为72.5%~127.3%。该方法灵敏、准确,适用于铀金属中微量氢含量的测定。     

热导法测定航空用铝合金中氢含量

建立热导法测定航空用铝合金中氢的含量。使用数控车床将试样加工成长圆棒,再将其锯切成小圆棒进行分析,讨论了RHEN 602测氢仪的重要参数如分析参数、元素参数、电极炉参数、温度维持程序等,其中坩埚预排气周期为4次,表面氢分析功率为850 W,内部氢分析功率为1 300 W,表面氢和内部氢积分时间分别为120 s和330 s,温度维持采用程序升温。讨论了氢含量测定结果的影响因素,确定坩埚需进行3次以上的空白运行,以减少试样空白对测定结果的影响。载气纯度应大于99.999%,设备稳定3 h以上,试样质量在2~5 g之间,标准样品与试样牌号系列一致且含量高于试样。标准样品验证结果相对偏差为1.39%,航空用2219铝合金板材样品测定结果的相对标准偏差为12.60%(n=10),满足样品检测的重复性技术要求。该法可用于铝合金中氢含量的测定。     

脉冲加热法快速测定难熔金属中的氧

本文设计了测定金属中氧的一种新型热源装置,对一些稀有金属中氧的测定、同真空熔化法作了对照试验,结果基本上一致,同标样结果也一致。本法不用高真空、液氮和价值昂贵的高频感应炉热源。装置简单价廉,操作方便快速,稳定性和重现性好。称样0.1克左右,含量在0.3—0.05％,相对平均偏差为士10％,8小时可完成40多个试样。适用于小型稀有金属工厂生产控制分析。本法系将试样装在带盖石墨盒内,石墨盒夹在两个铜电极之间,在特制玻璃加热室内通入纯氩气,经石墨盒通交流低压电脉冲,瞬间通电3—4秒。通电周期末端温度即达3000℃以上。析出的一氧化碳,通过石墨盒的热壁析出,随氩载气通过转化剂定量地氧化为二氧化碳。生成的二氧化碳用甲醇丙酮体系非水滴定法测定,然后计算其含氧量。     

纯TiO_2载体和Fe/TiO_2催化剂表面积收缩机理的研究

用高真空BET测试装置测定了在不同气氛(氧、真空、氢)中经不同温度(473—873K)处理的纯TiO_2载体和Fe/TiO_2催化剂的表面积。并用X射线衍射仪分析了上述试样中的结晶相。其结果是表面积随温度升高而降低,锐钛相百分率随温度的变化规律与表面积十分相似。对在氢气氛中经不同温度处理的纯TiO_2试样进行的透射电子显微镜分析表明,高温下试样颗粒粒径增大是导致表面积下降的基本原因,而粒径的增大则主要因为生成了金红石相。这一表面积收缩机理的揭示将有助于对金属载体间强相互作用(SMSI)本质的理解。     

金属锰氮化的动力学研究

应用真空电阻炉高温渗氮、X射线衍射、惰气熔融法氧氮分析等实验测试方法,研究了金属锰在1 143 K含氮气氛中氮化的动力学规律.氮化试样的相组成一般为Mn4N和α-Mn,随渗氮时间的延长,金属锰可全部氮化为Mn4N和ζ-(Mn2N).氮原子通过氮化产物层ζ相的扩散过程是金属锰氮化的主要控制环节.金属锰的转化率和反应时间的关系可表示为:1-3(1-X)2/3 2(1-X)=Kt.     

惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定无烟煤中氮和氢

首次使用惰气熔融-红外吸收/热导法实现无烟煤中氮、氢元素的同时、快速、准确测定.探究分析条件,发现当称样量为0.030 0 g,分析功率为5 500 W,氮元素的积分延迟时间为15 s,集成时间为55 s,氢元素的积分延迟时间为5 s,集成时间为85 s,且使用石墨套埚时,氮氢元素的释放最完全、合理.方法中氮、氢校准曲线的相关系数分别为0.994 9、0.994 0,检出限分别为0.321%、0.189%,定量限分别为0.326%、0.194%,精密度分别为3.60%、0.63%,满足线性关系及方法要求.惰气熔融-红外吸收/热导法重复性好、高效便捷、操作和维护简单,可用于无烟煤中氮、氢元素的定量检测.