基于正交试验与化学子空间法研究中药重楼中甾体皂甙的提取工艺

重楼为百合科植物云南重楼或七叶一枝花的干燥根茎,用于治疗疮痈肿、咽喉肿痛、毒蛇咬伤、跌扑伤痛和惊风抽搐等[1]。其主要药效成分为甾体皂甙,其中又以薯蓣皂甙和偏诺皂甙等两种皂甙的含量最多。皂甙的提取方法主要有浸渍法[2]、加热回流法[3]以及超声法[4,5]等,其中超声法以     

利用薯蓣皂甙元完整骨架合成偏诺皂甙元

报道了从薯蓣皂甙元合成偏诺皂甙元, 偏诺皂甙元是中药重楼的生物活性成分的甙元. 合成方法展现了利用资源性化合物的一个新策略, 即充分合理地利用起始原料的完整骨架和全部官能团的思想在转化薯蓣皂甙元成偏诺皂甙元的过程中得以实现. 合成的关键步骤是区域选择性转化胆甾-5-烯-16,22-二酮-3,26-二醇成为胆甾-5,16-二烯-22-酮-3,26-二醇. 此关键反应步骤也可用于cephalostatin 和 OSW-1的合成.     

薯蓣皂甙元水溶性衍生物的合成及其应用

薯蓣皂甙元具有增强心脏收缩力,减慢心率,抗动脉硬化,改善微循环,抗衰老以及抗关节炎等功效.但由于薯蓣皂甙元水溶性非常差,其临床应用受到了很大的限制.迄今为止,只有薯蓣皂甙元水溶性衍生物--皂甙的生产方法及其临床应用(如地奥心血康)报道.为进一步了解薯蓣皂甙元的其它水溶性衍生物的生理活性,我们以薯蓣皂甙元为原料,设计并合成了一系列的薯蓣皂甙元衍生物及其盐(图1和图2)[1-5].这些化合物的水溶性比薯蓣皂甙元明显增加,而且它们对大鼠都具有抗心肌梗死活性.     

3β,26-二乙酰氧基-5,16-二烯-胆甾-22-酮的合成

云南丰产生物资源薯蓣皂甙元与重楼的活性成分偏诺皂甙元(Ⅰ)、克里普托皂甙元(Ⅱ)以及从非洲南部的虎眼万年青中分离得到的抗肿瘤活性物质OSW-1(Ⅲ)[1,2]具有相同的骨架,若利用薯蓣皂甙元完整碳骨架合成化合物Ⅰ～Ⅲ,其关键是在15,16位引入一个碳碳双键[3],再经结构修饰可实现Ⅰ～Ⅲ的合成,本文报道可用于合成上述化合物Ⅰ～Ⅲ的关键中间体3β,26-二乙酰氧基-5,16-二烯-胆甾-22-酮的合成,产物并经IR,1H NMR,13C NMR,EI-MS,HRMS所证实,总收率在30%左右.     

薯蓣皂甙元的分光光度法测定

本文以黄姜为主要对象研究了薯蓣皂甙元的定量测定方法，以香荚兰醛－高氯酸为显色剂，冰醋酸为溶剂，使皂甙元显色，用分光光度法在波长为５３０ｎｍ处测定薯蓣皂甙元的含量。从植物中提取的皂甙元不需分离可直接测定。在１．００～２０．００ｍｇ／Ｌ范围内呈良好的线性关系。     

反相高效液相色谱法测定穿山龙中的薯蓣皂甙元

利用超临界CO2萃取技术从穿山龙中提取薯蓣皂甙元,建立了反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂甙元的方法.采用Shim-pack CLC-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为V(甲醇):V(水)=99:1,流速为1.0mL/min,UV检测波长为206 nm.在0.2～2.0 mg/mL范围内,薯蓣皂甙元峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,r=0.9997.进行了高、中、低3个不同浓度的加标回收率测定,相应的回收率分别为101.5%,99.88%,98.45%,平均值99.94%,RSD为1.7%.     

盾叶薯蓣中薯蓣皂甙元的反相高效液相色谱测定

盾叶薯蓣(Dioscorea Zingiberensis)为薯蓣科植物,其根茎俗称黄姜,产于四川、陕西、云南、湖南、湖北等省。本品为不常用中药,用于工业上提取皂素,主要成分是皂甙,水解得薯蓣皂甙元。它是异螺旋甾烷衍生物,化学名为Δ~5-异螺旋甾烯-3β-醇,是生产甾体激素类药物原料。以往测定薯蓣科植物中薯蓣皂甙元的含量多采用重量法、库伦法、薄层扫描等方法。这些定量方法操作繁杂,测定准确度不高。气相色谱测定皂甙元曾有文献报道。本文研究了薯蓣皂甙元的反相高效液相色谱测定,基于样品中各组分     

高效液相色谱法测定皮炎宁酊中间苯二酚和水杨酸的含量

采用高效液相色谱法测定了皮炎宁酊中间苯二酚和水杨酸的含量。色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ柱,流动相为Ｖ（甲醇）∶Ｖ（水）∶Ｖ（乙酸）＝５０∶５０∶０．９。检测波长为２８５ｎｍ。在此条件下,间苯二酚和水杨酸可与其降解产物及杂质完全分开。     

间接原子吸收法测定黄姜中的薯蓣皂甙元

提出了间接测定黄姜中薯蓣皂甙元的原子吸收光谱法。该法基于薯蓣皂甙元能与碱式醋酸铅发生络合反应,生成难溶于水的白色沉淀,经离心分离后,用原子吸收法测定上清液中过量的铅离子,可间接测定薯蓣皂甙元的含量。该法线性范围为0.0~40.0 mg/L;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.9%~1.1%;回收率为98.9%~102.9%。     

黄姜中薯蓣皂甙元的提取、纯化及其鉴定

以湖南浏阳的盾叶薯蓣为实验材料,从发酵时间、水解时间、抽提物的pH值、回流时间对盾叶薯蓣皂甙元提取率的影响进行了研究。结果表明,发酵时间24h,水解4h,回流时间为5h,抽提物pH值近中性时可获得最佳提取率。用硅胶层析加重结晶的方法对薯蓣皂甙元粗品进行了提纯,并对纯品的结构进行了初步鉴定。     

高效液相色谱法测定萨拉沙星

采用高效液相色谱法测定了萨拉沙星。色谱柱为μ－BondapakTMC18柱（3．9mm×300mm）,流动相为V（乙腈）：V（甲醇）：V（2mmol／L磷酸,用三乙胺调pH3．5）＝30：5：65,用二极管阵列检测器检测,检测波长278nm,得到了满意的分离效果。     

高效液相色谱法测定饲料中的喹乙醇

报道饲料中喹乙醇的高效液相色谱分析方法。以乙酰苯胺为内标,样品用二甲替甲酰胺（ＤＭＦ）提取,在Ｃ８柱上进行色谱分析,紫外检测波长２６０ｎｍ,流动相为甲醇－水（２０８０,Ｖ／Ｖ）,喹乙醇的回收率为９８．５８％～１０１．６３％,相对标准偏差为２．６７％～４．２５％。     

高效液相色谱法测定杜仲叶中的绿原酸

 采用高效液相色谱法测定杜仲叶中绿原酸的含量。所用色谱柱为Shim-packCLC-ODS柱,以巯嘌呤为内标,以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比为25∶75;pH3.9)为流动相,UV检测波长为328nm。在上述色谱条件下,当绿原酸质量浓度为25～300mg/L时,以绿原酸对照品溶液与内标液的峰面积比为纵坐标(Y),绿原酸的质量浓度为横坐标(X),二者呈良好的线性关系,线性方程为Y=8.0368X+1.275×10-3,r=0.9999;平均回收率为99.89%,RSD=1.45%(n=6)。     

高效液相色谱法同时测定快安抗感冒液中5种组分的含量

 采用高效液相色谱法（HPLC）同时测定快安抗感冒液中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸甲基麻黄碱、马来酸氯苯那敏和愈创木酚甘油醚的含量。色谱柱为NOVA－PAKC_18柱,流动相为V（已腈）：V（0．03mol／L磷酸氢二铵）：V（0．004mol／L庚烷磺酸钠）：V（三乙胺）=12：44：43．5：0．5,并用磷酸调节pH值至3．0;检测波长220nm,柱温35℃。在此色谱条件下,各组分均获得良好分离。平均回收率为98．0％～100．3％,相对标准偏差小于1．8％。     

高效液相色谱法同时测定牛肉及其制品中敌草隆、绿麦隆的残留量

介绍了用高效液相色谱同时测定牛肉及其制品中脲类除草剂——敌草隆、绿麦隆残留量的方法。色谱柱为ＳｅｌｅｃｔｏｓｉｌＣ１８柱,流动相为甲醇－水（６０∶４０,Ｖ／Ｖ）,ＵＶ－２４５ｎｍ检测。最小检测量：敌草隆为０．４ｎｇ,绿麦隆为０．５ｎｇ。线性范围均为０．０５～１０ｍｇ／Ｌ。回收率：敌草隆为８７．３４％～８７．６４％,绿麦隆为８８．７８％～９１．９４％。     

高效液相色谱法测定强化奶及食品中维生素D含量

介绍用反相高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定食品中ＶＤ含量,样品经皂化、正己烷提取、正相ＨＰＬＣ净化,用反相ＨＰＬＣ定量分析。回收率为９４．８８％～９９．７０％,批内和批间ＣＶ分别为１．６２％和２．１２％。分析了奶粉、要素膳、肉松、儿保饮料等８种食品中ＶＤ含量,亦可用于各种食品中ＶＤ分析。     

高效液相色谱法测定化妆品中的染料

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中对苯二胺等５种染料中间体,以ＺｏｒｂａｘＣ８为固定相,Ｖ（三乙醇胺）∶Ｖ（水）∶Ｖ（乙腈）＝０．９５∶９４．０５∶５为流动相,加入磷酸调ｐＨ值为７．７,检测波长为２８０ｎｍ。样品用体积分数为９５％的乙醇超声提取,回收率为８７％～１０７％（ｎ＝６）,相对标准偏差为２．３％～６．４％。     

Efficient protocol for purification of diosgenin and two fatty acids from Rhizoma dioscoreae by SFE coupled with high-speed counter-current chromatography and evaporative light scattering detection

Supercritical fluid extraction (SFE) was used to extract diosgenin, linoleic acid, and linolenic acid following acid hydrolysis from Rhizoma dioscoreae, a famous traditional Chinese medicine. The process was performed using a preparative SFE system under 35 MPa of pressure, 65 degrees C of temperature, and modified CO(2) with 95% ethanol for 180 min dynamic extraction. Then, the crude extract was successfully isolated and separated by high-speed counter-current chromatography (HSCCC) with evaporative light scattering detection (ELSD). A two-phase solvent system composed of n-hexane/ethyl acetate/methanol/water was used for HSCCC separation in a stepwise elution mode. The upper phase of the solvent system at the volume ratio of 1:1:1.4:0.6 by volume was used as the stationary phase, and the mobile phase after 200 min was changed into the lower phase of the solvent system at the volume ratio of 1:1.2:1.4:0.6 by volume. The separation produced a total of 20.8 mg diosgenin, 12.1 mg linoleic acid, and 18.4 mg linolenic acid from 300 mg crude extract in one-step purification. The purities of the products were 98.9, 99.0, and 99.4%, respectively, as determined by HPLC. Their chemical structures were identified by MS, UV, and the standards.     

HPLC法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中两组分的含量

采用反相高效液相色谱法,以醋酸泼尼松为内标,ＵＶ检测波长为２４４ｎｍ,以ＹＷＧ－Ｃ１８为固定相,以甲醇－水（６０∶４０）为流动相,同时测定了氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松的含量,并进行了线性范围和回收率测定,平均回收率（ｎ＝６）和相对标准偏差分别为：９９．９１％和０．８６％（氯霉素）,９９．５８％和１．３４％（氢化可的松）。     

峰蜜中杀虫脒的快速测定法

 建立了测定峰蜜中杀虫脒的薄层色谱法,不需要大型仪器和特殊试剂,不受基体干扰,整个测定过程仅需３ｈ,回收率在７０％以上,能满足蜂蜜生产和加工现场检验工作需要。