微波制样技术的新应用——用于COD测定的水样处理和氨基酸测定的试样水解

微波制样技术的应用近年来发展甚快,特别是用微波-酸消化试样原子光谱测定各种微量元素的方法已日趋普及,使用者且多.采用FR-1型全聚四氯乙烯密封增压微波消化罐(国家专利93239178·8),配以市售家用微波炉,一次投入费用低(5～7千元)而又能达到数万美元的进口设备的同样效果.经本刊1995年第1期第56页和1996年第1期介绍了FR-1型微波消化罐的性能及消化效果后,用户已遍及全国各省市,已为广大原子光谱分析人员所熟悉.采用FR-1型消化罐微波消解各种试样以其速度快(一般是3～5min)、试剂用量少(3～5ml)、污染少、空白值低、检出限低以及测定精度高等特点,深受用户好评.     

新书介绍

微波制样技术是80年代中迅速崛起的一项样品预处理新技术,在实际应用中已显示出强大的生命力。《现代微波制样技术》一书由四川大学但德忠教授任主编,由罗方若等长期从事微波制样应用研究方面的专家编写。本书是国内第一本全面介绍微波制样的专著。全书共11章,结合微波制样技术的最     

微波消解-冷原子吸收光谱法测定烤鳗中的总汞

本文采用密封微波消解技术处理样品,对烤鳗样品一次性进行微波消化,然后用氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定烤鳗中的总汞,回收率均在80％～95％之间。方法简便、快速、准确,用于烤鳗样品中汞含量的测定,结果满意。     

微波制样的应用

介绍了微波制样在分析化学中的应用，包括微波试样消解，微波加热水样测定CODcr，微波加热水解蛋白质测定各种氨基酸，以及微波萃取等。特别是对微波试样消解在应用中的一些问题，作了较详细的叙述。     

微波消化光度法测定化学需氧量

研究了微波化制样光度法测定ＣＯＤ的新方法,确定了微波消化的主要因素,要佳消化条件和测定条件,吸光度与ＣＯＤ值在０－１ｇ．Ｌ＾－１范围内呈良好的线性关系。对实际水样测定结果的准确度和精密度都能很好的满意测定要求。     

氧屏蔽氩微波等离子体炬的背景发射及其中某些元素发射特征的初步研究

氧屏蔽氩微波等离子体炬(OS-Ar-MPT)是对Ar-MPT新光源的一个重大改进.本文主要探讨了屏蔽气氧气流量变化时对该新光源背景发射光谱及某些元素的原子线、离子线发射的影响.结果表明,该光源简单的背景发射十分有利于作原子发射光谱分析,同时它对多数元素的原子发射线信背比都有明显的改善,是一种很有发展前途的新光源.     

氧屏蔽氩微波等离子体炬的背景发射及其中某些元素发射？…

氧屏蔽氩微波等离子体炬（ＯＳ－Ａｒ－ＭＰＴ）是对Ａｒ－ＭＰＴ新光源的一个重大改进。本文主要探讨了屏蔽气氧流量变化时对该新光源背景发射光谱及某些元素的原子线、离子线发射的影响。结果表明,该光源简单的背景发射十分有利于作原子发射光谱分析,同时它对多数元素的原子发射线信背比都有明显的改善,是一种很有发展前途的新光源。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中痕量铍

采用微波制样技术,用石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中痕量铍。方法的线性范围为0-10μg·L-1,检出限为0．076 ng·g-1,相对标准偏差为2．7％,回收率为97．0％。方法准确、快速、简便,并与常压消解法的结果比较,基本一致,已用于水产品中痕量铍的测定。     

微波消化-石墨炉原子吸收法测定食用油脂中的铜

用微波消化技术对各种食用油脂试样进行预处理，针对样品特性，优化较佳的微波消化条件与操作参数，建立了用微波消化－石墨炉原子吸收法测定食用油脂中的铜，减少了样品处理过程中的损失，回收率为92.4%-96.2%；RSD为3.0%-3.6%, 检出限为0.05mg/kg。     

GFAAS法测定蘑菇中的痕量铅

70年代中期 ,国外有人利用微波技术促进样品的消解 ,此后二十多年 ,国内外对微波消解技术均进行了许多研究。本文采用微波制样技术 ,硝酸镁基体改进剂 ,石墨炉原子吸收光谱法 (GFAAS)测定蘑菇中痕量铅 ,取得了良好的效果。     

微波加压溶样冷原子吸收法测定氟石粉中微量汞

本文采用美国CEM公司生产的MDS-2000型微波样品制备系统分解氟石粉样品,然后用冷原子吸收法测定氟石粉中微量汞,测定下限达0.01μg·g~(-1).一般出口合同中常规定氟石粉中含汞量小于0.3μg·g~(-1),为此采用本法完全能满足合同检验要求.微波制样系统是将微波加热技术与高压密闭溶样结合为一体,采用微处理机控制溶样过程的温度与压力.密闭容器微波消解样品,利用在2～3min内获得高温、高压分解样品,具有快速不易挥发损失等优点.     

微波浸取测定土壤中总溶解固体

微波溶样技术是近年来分析化学领域中应用很广泛的一种样品预处理的新技术 ,它具有对样品的分析快速、安全、无污染、无损失、省试剂等特点[1,2 ] 。由于水溶性无机盐是吸附在土壤颗粒表面 ,而土壤颗粒是一种蜂窝状结构 ,渗透在蜂窝内的盐分较难溶解 ,所以传统的测定土壤中总溶解固体的方法是采用振荡法[3 ,4 ] ,此法在测定大量样品时费时、操作繁琐。本文研究了用微波溶样方法浸取土壤中的总溶解固体。试验表明 ,本法简单、快速 ,且浸取完全 ,测定结果准确可靠。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＷＲ 1Ｃ型微波样品处理系统双层密封微波消化罐Ｃ…     

微波高压消化法在生物试样分解中的应用

在现有的分解试样方法中,常用的有干灰化法、湿法消化法、低温氧等离子体灰化法、加压密封化法等。众所周知,这些方法各有优缺点。本文利用国产微波炉和全聚四氟乙烯高压消化釜结合,分解生物试样猪肝,应用火焰原子吸收光谱法测定其中铁和锰。方法简便、迅速。仪器和试剂:火焰原子吸收分光光度计(自制),锰、铁、空心阴极灯。WBL-650微波炉(上海电真     

微波灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原油中的金属元素

采用微波灰化技术消化原油样品,并使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中Na、Mg、Ca、Fe、V、Ni和Cu的含量。探讨了原油样品中金属元素测定的称样量和微波灰化程序,并优化了仪器工作参数和实验条件。样品经微波灰化处理后,用盐酸溶解残渣,方法对Na、Mg、Ca、Fe、V、Ni和Cu元素的检出限分别为0.07、0.01、0.01、0.01、0.02、0.04和0.03mg/kg,回收率在84.5%～96.6%之间,相对标准偏差在2.1%～6.9%范围。方法简便、可靠,可用于原油中Na、Mg、Ca、Fe、V、Ni和Cu 7种金属元素的检测。     

微波消解-冷原子吸收法定量测定人参中汞的研究

应用微波消解仪和原子吸收光谱仪 ,采用氢化物 冷原子吸收光谱法对人参中的汞的定量测定方法进行了研究。对微波消解仪的消解条件、氢化物 冷原子吸收方法的测定条件进行了探讨。在本法选择的条件下 ,回收率为 90 98%～ 1 0 8 96 % ,相对标准偏差为 8 0 4 %～ 1 5 77%。与国家标准方法的对比实验证明 ,两者无显著差异。     

微波消解法测定化妆品中铅砷汞

化妆品在硝酸和过氧化氢溶液中 ,在微波电场的作用下 ,使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热 ,在加压的条件下 ,由于酸的氧化及活性增加 ,可使化妆品在较短的时间内被消解 ,化妆品中铅砷汞以离子的状态存在于试液中。1　试验部分1.1　试剂与仪器氯化亚锡溶液 :2 0 0ｇ·Ｌ-1铅砷汞标准溶液的配制方法见ＧＢ7917.1.2 .3- 87ＭＫ Ⅱ型光纤压力自控微波溶样系统 ,6 0ｍｌ聚四氟乙烯消化罐 (上海新科微波技术应用研究所研制 )岛津ＡＡ 6 80 0型原子吸收光谱仪ＹＹＺ 2型冷原子测汞仪1.2　分析方法[1～ 3 ]称取均匀样品 0 .2～ 0 .5ｇ置于聚四氟…     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法 测定茶叶中铅

茶叶中铅含量的测定多采用双硫腙法和原子吸收光谱法。通常茶叶样品的处理方法 (干法 /湿法 )时间长[1] ,劳动强度大 ,且某些元素如铅在高温下易损失。微波消化具有简单、快速、节省试剂、不污染环境、劳动强度低等优点。近几年来 ,该技术已逐渐用于分析测试领域。但多使用高氯酸和硝酸作为消解剂[2 ] 。本文使用硝酸对样品进行微波消解 ,避免了由于采用高氯酸产生氯化物气相干扰 ,磷酸氢二铵作基体改进剂消除原子化信号出现的双峰 ,石墨炉原子吸收光谱法直接进行茶叶中铅的含量测定 ,方法简便快捷 ,分析结果满意。1　试验部分1.1　仪器与试…     

微波消解——冷原子只收法定量测定人参中汞的研究

应用微波消解仪的原子吸收光谱仪,采用氢化物－冷原子吸收光谱法对人参中的汞的定量测定方法进行了研究。对微波消解仪的消解条件、氢化物－冷原子吸收方法的测定条件进行了探讨。在本法选择的条件下,回收率为90．98％－108．96％,相对标准偏差为8．04％－15．77％。与国家标准方法的对比实验证明,两者无显著差异。     

用于气相色谱的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展

分别介绍和评价了用于气相色谱的微波诱导等离子体、电容耦合微波等离子体和微波等离子体炬等3种微波等离子体原子发射光谱检测器的发展、应用以及局限性。对用于气相色谱的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展作了展望。     

石墨炉原子吸收光谱法的固体进样技术

在原子吸收法分析技术中,固体进样石墨炉分析法是一种有生命力和有实用价值的分析技术。目前,在国外已普遍应用,国内也做了不少工作。本文就此情况作一述评。