用薄层色谱扫描仪对农药的定性和定量研究——Ⅰ.22种农药在硅胶薄层上的定性研究

薄层色谱能快速分离微量混合物,并直接在薄层板上对被分离的物质进行定性及定量测定。因此,目前该法已成为应用最广泛的分离分析方法之一。但是薄层色谱的定性鉴定至今仍采用R_F值或R_M值,而由于许多物质在一些溶剂系统中的R_F值往往是相同的,有时甚至经多种溶剂系统展开后其R_F值仍无很大差异,这就给在薄层上对物质的定性鉴     

鋯鉿的纸上色层分离

Kember等用二氯三缩乙二醇-浓硝酸(3:7)为展开剂作锆铪的纸上色层分离,效果尚好。二者R_F值之差仅为0.1。据称比之用乙醚-硝酸作展开剂为好。磷酸三丁酯曾用于锆铪之萃取分离,故本文以含硝酸的磷酸三丁酯-正丁醇-二甲苯为展开剂研究锆与铪的纸上色层分离。所得结果甚好,两者R_F值之差,在良好的条件下可达0.5左右。但所得之斑点仍嫌其不够集中。     

P538纸上萃取色层法分离稀土元素及萃取机理的研究

研究了以P538为固定相,用不同浓度的无机酸或无机酸与其盐的混合溶液作展开剂进行反相纸层析时对稀土R_F值的影响。实验表明,所得的R_F值对稀土元素的原子序数作图时,有明显的四分组效应。根据同一元素在不同酸中的R_F值的顺序,可知在不同的无机酸中,P538对稀土的萃取能力顺序为:HCl>HNO_3>H_2SO_4。稀土元素与P538反应时的摩尔比及释放出的氢离子数分别为1和3。萃取温度对稀土元素的R_F值无显著影响;重稀土组的分离系数(β_Z~(Z 1))比轻稀土组大,因而P538纸层析可将重稀土(Ho～Lu)相互分离。     

铼、钒、钼、钨的纸上层析

本文以纸上层析研究铼与钒、钼、钨的互相分离,试验以正丁醇为基而含不同络合剂与酸的十四种展开剂,结果证明,铼与上述元素分离均较好,全部展开剂都可达到此目的.其中展开剂1,2,7,13,14a等五种尚可用于四者共存时的互相分离,结果良好. 本文尚注意到展开剂中酸度不同对四者的R_F值的影响.铼、钼、钨的R_F值均随酸度增大而增大,而且铼的R_F值与酸度成直线关系.但是钒与前三者不同,其R_F值随酸度变化而改变甚少.     

钒钼钨的纸上色谱分离Ⅰ

本文借过氧化氢与钒、钼及钨形成可溶而稳定的过氧酸作纸上色谱分离,继用单宁溶液显色。曾试验七种不同成分的展开剂。其中以正丁醇-过氧化氢-硝酸(展开剂1—3)分离较好。如再加二氧六环(展开剂4)则此三元素的R_F值增大数倍而钒、钨分离不开。利用过氧酸的形成可避免钨停留在原点和钒、钼的拖尾现象。     

电极电位与介质pH值关系的配位化学解释

众所周知,对含有 H~ 或 OH~-的氧化还原电对,不但氧化型和还原型物质的浓度对电位 E 值有影响,而且 H~ 浓度对 E 值也有很大的影响。pH 作为影响电位值的一个重要因素,一般都是从热力学平衡的角度进行讨论的,即     

金属有机化合物的分析 ⅩⅦ.氢硼酸金属有机配合物的离子薄层色谱

氢硼酸二茂铁季铵盐类化合物为离子型金属有机配合物,具有独特的吸附色谱行为。用硅胶为固定相,环己烷-丙酮-离子试剂或环己烷-甲醇-离子试剂为展开剂,通过研究不同化合物的R_f值变化和各类离子试剂的作用以及分析原点、斑点、前沿各部分的组成,探讨了这些配合物的吸附薄层色谱机理。     

高效液相色谱讲座Ⅱ高效液相色谱基本参数和基础理论（下）

§2-5 分离效能总指标—分离度K_1和R 1.定义:任何色谱过程的目的是要分离某一混合物中诸组分。混合物中各组分要分离得好,一是色谱峰要窄,即2△t_(1/2)或2△V_(1/2)值要小;二是两峰间的距离要大。前者是如何选择最佳操作条件,提高柱效率的问题,即色谱动力学问题。后者是如何选择固定相、流动相,改善物质在两相间的分配(吸附)问题,即热力学问题。两者缺一都不能实现有     

ICP-AES法测定钢中酸溶铝和酸不溶铝及全铝

应用ICP－AES法测定了钢中酸溶铝和酸不溶铝，并对测定条件及相关参数进行了试验和优化，并于基体的干扰及方法的准确度和精密度也作了研究并标准物质作了验证。用此法所测得结果与标准物质的证书值间无显著差异，将酸不溶铝和酸溶铝的测得值相加即得总铝的量。     

标准物质标准值标准偏差应用探讨

《一级标准物质技术规范》和《军用标准物质管理办法》及其实施细则规定 ,标准物质特性量定值有以下三种方式 :( 1 )用高准确度的绝对或权威测量方法定值 ;( 2 )用两种以上不同原理的已知准确度的可靠方法定值 ;( 3)多个实验室合作定值。在我国标准物质研制的实际工作中 ,大多采用后两种方式相结合的办法对标准物质特性量进行定值 ,即在策划定值方案时 ,既考虑采用两种以上不同原理的已知准确度的可靠方法 ,又由多个实验室进行合作定值。当采用多种方法和 /或多个实验室对标准物质特性量定值时 ,对多组观测值的数理统计处理结果表明 ,其标准…     

酰基过氧化物的化学 Ⅳ.全氟酰基过氧化物与硝基烷烃阴离子间的单电子转移反应——一种合成醛、酮的新反应

标题反应于室温在F_(113)(CClF_2CCl_2F)溶液中瞬间完成,产物经分析确定,该反应由硝基烷烃阴离子(R~1R~2CNO_2)向全氟酰基过氧化物(R_FCO_2)_2的单电子转移的决速步骤,生成全氟羧酸盐,全氟酰氧基自由基之脱羧偶合产物R_F—R_F(1)及硝基烷烃自由基偶合产物DN(2);但主要的产物是自由基笼内结合所生成的中间体立即发生1,2-消除得到的醛或酮.本文提供了一个由硝基烷烃合成相应醛和酮的新反应。     

如何用一般反射规定原点和选择对映体

原点规定除P1空间群外,所有非中心对称空间群都有特殊和一般两种反射。习惯上总是用或尽可能用特殊反射的位相给值规定允许原点。而目前的直接法都是用已知位相的线性组合个别推导位相。所以作为起始套组成部分的原点定义反射应该是|E|值大而且参与线性组合次数     

分子运动现象举例的体会和建议

无论任何种物质,全是由各该种物质的分子集合而成的。这种结论,早已由各位科学家们,利用各种方法,证明是千真万确的。不仅分子确实存在,而且它还时刻不停的在运动中。就三种状态的物质而言;(1)固态物质的分子、相互间的距离很近,因之相互吸引的作用力就大,于是分子或离子分别各自运动时,相互控制的作用就大,结果只可在不改变相互位置的情况下,作扭转运动或作振动运动,也有的可能作扭转与振动并行的运动。这样的结果,外部形态不变,固体物质之所以有固定的形状,也就是这个原因,(2)液态物质的分子或离子,相互间的距离,较固态物质分子间的距离就远些,因之相互的吸引力就较小些,也就是液态物质的分子或离子各自分别运动时,所受的限制小一些,换句话说,就是分子各自的自由性大一些,于是作随时改变位置的运动,也就是液态物质,没有固定形状的原因。(5)气态物质的分子,相互间的距离很大,有的可能大于它们     

高中化学曲线型图像题类型与解析概论

曲线型图像题可分4类：溶解度曲线类多为利用物质溶解度的差异而分离或提纯某种物质;化学反应速率与化学平衡类多为探求因变量（化学反应速率变化或体现平衡移动的量）与自变量（外界条件）间的关系;反应体系中某种物质或某种离子的量的变化类多表达了化学反应从量变到质变的过程。推定化学反应类多为在定量条件下通过计算确定特定的化学反应。     

介绍一种测量表面间分子作用力的仪器:表面力仪

研究分子间或分子聚集体间的相互作用是认识物质构筑规律、了解物质从微观到宏观各种物理化学性质以及探索生命奥秘的基础,长期以来科学家们梦寐以求能够直接测量分子(或分子聚集体)间的作用力.表面力仪(Surface Force Apparatus,常简写为SFA)就是一种直接测定两个微小表面间分子相互作用力与他们间距离关系的精密仪器.     

云母片表面间作用力的直接测量

质点或表面间作用力的计算有重要的理论意义,如对胶体的稳定性理论。同时还需要直接的实验测量数据以检验其正确与否。本文提出了液体介质中两表面间作用力随距离变化的测量装置,取得了初步结果。实验中采用平整的云母片表面,表面间距离在100nm以下。介质为不同浓度(10~(-4)M—1.0M)的KNO_3溶液。用光学干涉法测量表面间距离(测至0.1nm),利用压电晶体和弹簧测出相应的作用力。测量结果表明,相斥力随距离的变化是指数函数关系,且与     

导数-固体基质室温燐光法同时测定痕量对位三联苯和间位三联苯

本文提出间三联苯和对三联苯的二阶导数-固体基质室温燐光法(d²SS-RTP)。本法在λ_ax=288nm,用448nm处正峰和460nm处负峰的峰峰高度值定量测定间三联苯,对三联苯不干扰测定.线性范围0.46～46ng.检出限为0.1ng/斑点.对三联苯用526nm处正峰和548nm处负峰的峰峰高度值测定.间三联苯不干扰.线性范围0.46～46ng.检出限0.07ng/斑点.     

利用副反应系数和条件稳定常数计算一元弱酸或弱碱溶液的PH值

目前国内外教科书有关弱酸或弱碱性溶液中 pH 值的计算公式,一般是从“物料平衡、电荷平衡、质子平衡”这三大平衡方程式推导而来的(即“代数法”),其优点是推导过程严谨,人们易于接受,但其精确计算公式复杂,在具体计算时往往需要进行一系列的简化,且这些简化过程对于初学者来说,难于掌握。A.林邦指出“酸和碱可视为络合物”。因为许多能与金属离子结合的配位体,也能与氨离子相结合,那么可以把酸类物质认为是氢络合物;而水     

单体间距离对二体分子一阶超极化率的影响

近年来实验发现,通过化学键调整分子间空间取向可以提高其非线性光学(NLO)响应系数。本文以对硝基苯酚分子为单体,利用化学键将两个单体连接得到一系列二聚体分子,用量子化学方法计算了它们的分子一阶超极化率(β)。研究表明,二聚体分子的β值与单体间距离和连接方式有关,在一定距离时出现极大值;而且,此类分子的β值具有显著的溶剂效应,但与单体间距离的依赖关系和气相中相同。由此可见,通过化学键改变单体间距离和连接方式可以作为提高有机分子NLO响应系数的有效途径。     

单体间距离对二聚体分子一阶超极化率的影响

近年来实验发现,通过化学键调整分子间空间取向可以提高其非线性光学(NLO)响应系数。本文以对硝基苯酚分子为单体,利用化学键将两个单体连接得到一系列二聚体分子,用量子化学方法计算了它们的分子一阶超极化率(β)。研究表明,二聚体分子的β值与单体间距离和连接方式有关,在一定距离时出现极大值;而且,此类分子的β值具有显著的溶剂效应,但与单体间距离的依赖关系和气相中相同。由此可见,通过化学键改变单体间距离和连接方式可以作为提高有机分子NLO响应系数的有效途径。